干湿比对CrNiMoV钢在120 mmol/L NH4H2PO4溶液中电化学腐蚀行为的影响

图1 1R钢和2R钢的腐蚀速率随干湿比的变化

Fig.1 Changes of corrosion rate of 1R steel (a) and 2R steel (b) with dry/wet ratio

此外,1R钢在不同干湿比条件下的腐蚀速率均低于2R钢。其中,在干湿比为0 (全浸) 条件下,2R钢的腐蚀速率是1R钢的1.214倍；而当干湿比为1/3、1、3时,2R钢的腐蚀速率分别是1R钢的1.333倍、1.372倍、1.457倍。该结果表明在不同干湿比条件的120 mmol/L NH₄H₂PO₄溶液环境下,1R钢的耐蚀性好于2R钢。

2.2 腐蚀形貌

由图2不同干湿比条件下的120 mmol/L NH₄H₂PO₄溶液中实验21 d后的腐蚀形貌可以看出,在全浸条件下,1R钢和2R钢均被黄色的腐蚀产物完全覆盖 (图2a,e)。而在干湿交替环境下,1R钢和2R钢表面上的腐蚀产物不同程度地出现脱落,且随着干湿比的增大,腐蚀产物的脱落程度变大。

图2

图2 1R钢和2R钢在不同浸泡条件实验21 d后的腐蚀产物形貌

Fig.2 Corrosion images of corrosion products of 1R (a-d) and 2R (e-h) steel at dry/wet=0 (a, e), dry/wet=1/3 (b, f), dry/wet=1 (c, g) and dry/wet=3 (d, h) after test for 21 d

利用激光共聚焦显微镜测量1R钢和2R钢在不同干湿比条件下的120 mmol/L NH₄H₂PO₄溶液中实验21 d后的表面粗糙度和表面积比参数,其结果见表1。从表1中可知,在干湿比为0 (全浸) 条件下,1R钢的表面粗糙度R_a和表面积比分别为0.7 μm和1.5,而2R钢的表面粗糙度R_a和表面积比分别为0.8 μm和1.6。随着干湿比的增大,1R钢和2R钢的表面粗糙度R_a和表面积比均增大。此外,在干湿比为0、1/3、1、3条件下,2R钢的粗糙度R_a分别是1R钢的1.143倍、1.154倍、1.235倍、1.116倍,2R钢的表面积比分别是1R钢的1.067倍、1.050倍、1.087倍、1.132倍。通常,腐蚀产物膜的表面积比越大则表明腐蚀产物覆盖程度及致密程度越小,腐蚀产物膜的保护能力降低,这与图1所得结论一致^[16]。由图3不同干湿比条件下的120 mmol/L NH₄H₂PO₄溶液中实验21 d除锈后的腐蚀形貌可以看出,在干湿比为0 (全浸) 条件下,1R钢和2R钢的基体表现出明显的均匀腐蚀特征,此外,两种钢的基体表面上也存在着少量腐蚀坑 (图3a,e)。随着干湿比的增大,1R钢和2R钢的基体表面上的腐蚀坑增多、增大。另外,在不同干湿比条件下,2R钢的点蚀程度高于1R钢。

表1 在1R钢和2R在不同浸泡条件实验21 d后的表面粗糙度及表面积比参数

Table 1 Surface roughness and specific surface area of the 1R steel and 2R steel, which were tested in different immersion conditions for 21 d

Steels	Condition	Surface roughness / μm			Specific surface area
Steels	Condition	R_a	R_q	R_z	Specific surface area
1R	Dry/wet=0	0.7	0.8	4.0	1.5
	Dry/wet=1/3	1.3	1.7	7.6	2.0
	Dry/wet=1	1.7	2.0	8.1	2.3
	Dry/wet=3	4.3	5.3	25.9	5.3
2R	Dry/wet=0	0.8	1.0	4.3	1.6
	Dry/wet=1/3	1.5	1.8	8.0	2.1
	Dry/wet=1	2.1	2.5	11.3	2.5
	Dry/wet=3	4.8	6.1	28.4	6.0

Note:R_a is the arithmetic average deviation of the selected surface profile, R_q is the root average square of the height of each point in the selected surface profile, R_z is the maximum height of the selected surface profile. Specific surface area is the ratio of real surface area to apparent surface area of the steel under test

图3

图3 1R和2R钢在不同浸泡条件实验21 d除锈后的腐蚀产物形貌

Fig.3 Corrosion images of 1R (a-d) and 2R (e-h) after removal of corrosion products at dry/wet=0 (a, e), dry/wet=1/3 (b, f), dry/wet=1 (c, g) and dry/wet=3 (d, h) after test for 21 d

1R钢和2R钢在不同干湿比条件下的120 mmol/L NH₄H₂PO₄溶液中实验21 d除锈后的表面三维形貌见图4,并测量出腐蚀坑的孔径及孔深,其结果见图5。可以看出,在干湿比为0、1/3、1、3条件下,1R钢基体上的腐蚀坑平均孔径分别为20.2、26.2、45.5和55.1 μm,2R钢基体上的腐蚀坑平均孔径分别为24.7、54.4、62.4和87.6 μm,1R钢基体上的腐蚀坑平均孔深分别为5.9、9.9、10.8和16.1 μm,2R钢基体上的腐蚀坑平均孔深分别为8.2、15.8、16.1和16.8 μm。即1R钢和2R钢基体表面上的腐蚀坑的孔径和孔深均随干湿比的增大而增大,且其孔径增大幅度大于孔深。此外,在不同干湿比条件下,2R钢基体表面上的腐蚀坑的孔径和孔深均大于1R钢 (图4和5)。通常,随着干湿比的增大,材料受液膜影响时间延长,但当液膜厚度小于某一临界值后,材料的腐蚀过程便变得缓慢,甚至停滞,这主要是氧的盐效应和阴极电流不均匀分布造成的^[13,18,19]。同时,这也是图1中出现材料腐蚀速率的增大幅度随干湿比的增大而减小的原因之一。

图4

图4 1R钢和2R钢在不同浸泡条件实验21 d后的腐蚀坑三维形貌

Fig.4 Three-dimensional morphologies of pits on 1R (a-d) and 2R (e-h) at dry/wet=0 (a, e), dry/wet=1/3 (b, f), dry/wet=1 (c, g) and dry/wet=3 (d, h) after test for 21 d

图5

图5 1R钢和2R钢在不同浸泡条件实验后的腐蚀坑的孔径及孔深

Fig.5 Aperture and depth of pits on 1R steel (a) and 2R steel (b) after test under different immersion conditions

2.3 XRD测试

图6为不同干湿比条件下的120 mmol/L NH₄H₂PO₄溶液中实验21 d后生成的腐蚀产物的XRD谱。由图可知,在干湿比为0 (全浸)、1/3、1、3条件下,1R钢和2R钢的腐蚀产物的XRD谱图中均含有明显的Fe₃(PO₄)₂·8H₂O衍射峰,说明Fe₃(PO₄)₂为腐蚀产物中的主要物质组成之一,腐蚀过程中,两种钢基体溶解而形成的Fe²⁺与NH₄H₂PO₄溶液中的PO₄^3-相互结合并沉积在基体上^[19]。此外,两种钢的腐蚀产物的XRD谱图也表现出FePO₄、Fe₂O₃、FeOOH的衍射峰,说明FePO₄、Fe₂O₃、FeOOH也是1R钢和2R钢的腐蚀产物中的物质组成。另外,腐蚀产物中也可能存在XRD无法检查到的非晶物质、超细晶物质等^[20]。

图6

图6 1R钢和2R钢在不同浸泡条件实验后的腐蚀产物XRD谱图

Fig.6 XRD patterns of the corrosion product on the 1R steel (a, b) and 2R steel (c, d) after test under different immersion conditions

由图6还可看出,随着干湿比增大,1R钢和2R钢生成的腐蚀产物的XRD谱图中FeOOH的衍射峰强度减弱 (图6b,d),结果表明1R钢和2R钢生成的腐蚀产物中FeOOH的含量随干湿比的增大而减少。这是因为在干湿交替的表面干燥阶段,腐蚀产物中部分FeOOH脱水而形成Fe₂O₃,而干湿比越大,干燥阶段时间越长,从而造成更多的FeOOH脱水而形成Fe₂O₃^[21]。再加上在干燥阶段,材料受液膜影响,氧供应充分,实验钢基体中Fe更容易被氧化成Fe₂O₃,从而造成了相较于全浸 (dry/wet=0) 条件,在干湿交替条件下,1R钢和2R钢生成的腐蚀产物的XRD谱图中Fe₂O₃的衍射峰强度较高的结果 (图6a,b)^[22]。此外,值得注意的是1R钢和2R钢生成的腐蚀产物的XRD谱图中Fe₃(PO₄)₂·8H₂O衍射峰强度随干湿比的增大而减弱,这是因为随着干湿比的增大,表面干燥阶段时间延长,更多Fe₃(PO₄)₂·8H₂O脱水或被氧化而消失^[23]。

2.4 XPS测试

为了进一步表征1R钢和2R钢在不同干湿比条件下的120 mmol/L NH₄H₂PO₄溶液中实验21 d后生成的腐蚀产物膜,本文选取两种钢在干湿比为1/3条件下生成的腐蚀产物膜,并做XPS分析。图7为1R钢和2R钢在干湿比为1/3的120 mmol/L NH₄H₂PO₄溶液环境下形成腐蚀产物膜中Fe 2P_3/2、Cr2p_3/2的XPS图谱。利用NIST的原子谱数据库和相关文献对图谱进行分峰,表2为各主要组成相的结合能,表3为XPS谱图拟合出的各峰面积及其面积比^{[14,20,24-27]}。1R钢和2R钢的腐蚀产物膜中Fe 2P_3/2的XPS图谱可以拟合出5个峰,分别对应Fe₃O₄、Fe₂O₃、FeOOH、Fe₃(PO₄)₂、FePO₄,其中Fe₃(PO₄)₂和FePO₄对应的峰面积更大 (见图7a,c),说明1R钢和2R钢的腐蚀产物膜中Fe更倾向于形成Fe的磷酸盐化合物Fe₃(PO₄)₂和FePO₄；1R钢和2R钢的腐蚀产物膜中Cr 2p_3/2的XPS图谱可以拟合出3个峰,分别对应Cr₂O₃、CrO₃、Cr(OH)₃,其中1R钢的CrO₃对应的峰面积最大 (图7b),而2R钢的Cr(OH)₃对应的峰面积最大 (见图4b),说明1R钢的腐蚀产物膜中Cr更倾向于形成Cr的氧化物CrO₃,而2R钢的腐蚀产物膜中Cr更倾向于形成Cr的氢氧化物Cr(OH)₃。

图7

图7 1R钢和2R钢在干湿比为1/3条件下形成的腐蚀产物膜的XPS谱图

Fig.7 XPS spectra of corrosion product film on the 1R steel and 2R steel after test under dry/wet=1/3 condition for 21 d: (a) 1R steel, Fe2p3/2, (b) 1R steel, Cr2p3/2, (c) 2R steel, Fe2p3/2, (d) 2R steel, Cr2p3/2

表2 腐蚀产物膜中主要组成相的结合能

Table 2 Binding energies of the primary components in the corrosion product film

Element	Peak	Species / binding energy
Fe	2p3/2	Fe₃O₄/709 eV; Fe₂O₃/711.5 eV; FeOOH/711.8 eV；Fe₃(PO₄)₂/710.1 eV; FePO₄/712.8 eV
Cr	2p3/2	CrO₃/578.9 eV；Cr₂O₃/576 eV; Cr(OH)₃/577.1 eV

表3 腐蚀产物膜中Fe 2p3/2、Cr 2p3/2的XPS谱图拟合出的各峰面积及其面积比

Table 3 XPS spectra peak aera and its related percentage for Fe 2p3/2、Cr 2p3/2 related compounds in the corrosion product filmon the 1R steeland 2R steelafter test underdry/wet=1/3

Elements	Product	Peak areas (Percentage of peak area / %)
Elements	Product	1R	2R
Fe 2p3/2	Fe₃O₄	931 (1.79)	884.38 (1.81)
	Fe₂O₃	10257.22 (19.7)	10204.03 (20.88)
	FeOOH	8668.64 (16.65)	7254.12 (14.85)
	Fe₃(PO₄)₂	16828.17 (32.33)	15985.2 (32.72)
	FePO₄	15373.17 (29.53)	14529.2 (29.74)
Cr 2p3/2	Cr₂O₃	400.8 (20.73)	274 (14.71)
	CrO₃	948.52 (49.05)	1239.64 (18.72)
	Cr (OH)₃	584.49 (30.22)	3765.1 (66.57)

为了进一步分析1R钢和2R钢的腐蚀产物膜的差异性,本文通过公式 (2) 计算两种钢的腐蚀产物膜中Fe、Cr之间的原子含量百分比(C_x )^[27]。

C_{x} = (I_{x} / S_{x}) / (\sum I_{x} / S_{x})

(2)

其中,I_x 为各元素对应的峰强度,本文用其对应的峰面积表示；S_x 为各元素对应的灵敏度因子,其中Fe 2p和Cr 2p相应的灵敏度因子分别是2.957和2.427。其中,1R钢：C_Fe(95.67%)>C_Cr(4.33%)；2R钢：C_Fe(95.57%)>C_Cr(4.43%)。上述结果表明1R钢和2R钢的腐蚀产物膜中最主要的物质为Fe的化合物,且1R钢的腐蚀产物膜中Fe的化合物含量略高于2R钢,再加上1R钢的腐蚀产物膜覆盖度和致密度高于2R钢 (图2和表1),以及1R钢基体腐蚀程度低于2R钢 (图3~5),说明1R钢的腐蚀产物膜保护性好于2R钢^[14,28]。

2.5 开路电位

1R钢和2R钢在不同干湿比条件下的120 mmol/L NH₄H₂PO₄溶液中实验21 d后测得的稳定开路电位见图8。由图可知,在干湿比为0 (全浸) 条件下,1R钢和2R钢的开路电位均最正,分别为-0.610 V (SCE)、-0.628 V (SCE)。随着干湿比增大,1R钢和2R钢的开路电位负移,通常开路电位越负,材料的腐蚀倾向越大,说明随着干湿比的增大,1R钢和2R钢的腐蚀倾向增大^[14,27,29]。此外,在干湿比为0、1/3、1、3条件下,1R钢的开路电位均高于2R钢,说明在干湿比为0、1/3、1、3条件下,2R钢的腐蚀倾向高于1R钢。这与上文腐蚀速率分析结果一致。

图8

图8 1R钢和2R钢在不同浸泡条件实验21 d后的开路电位

Fig.8 Open circuit potentials of 1R steel (a) and 2R steel (b) aftertest under different immersion conditions for 21 d

2.6 电化学阻抗谱

1R钢和2R钢在不同干湿比条件下的120 mmol/L NH₄H₂PO₄溶液中实验21 d后测得的电化学阻抗谱如图9所示。从Bode图可知,在干湿比为0、1/3、1、3条件下,1R钢和2R钢的电化学阻抗谱在高频区和低频区各出现一个时间常数。对应其Nyquist图在高频区和低频区各出现一个容抗弧。其中高频区的容抗弧与腐蚀产物膜电容Q_f及腐蚀产物膜电阻R_f有关,而低频区的容抗弧则与双电层电容Q_dl及电荷转移电阻R_ct有关^[30]。

图9

图9 1R钢和2R钢在不同浸泡条件实验21 d后的电化学阻抗谱

Fig.9 Nyquist plots (a, c) and Bode plots (b, d) of the 1R steel (a, b) and 2R steel (c, d) after test under different immersion conditions for 21 d

利用图10所示的等效电路对4种干湿比条件下1R钢和2R钢的电化学阻抗谱进行拟合分析,处理结果见表4^[30]。其中,R_s为溶液电阻,Q_f为腐蚀产物膜的膜层电容,R_f为腐蚀产物膜的膜层电阻,Q_dl为双电层电容,R_ct为电荷转移电阻。此外,常相位角元件Q的阻抗值可用公式 (3) 计算^[14,27]。

图10

图10 1R钢和2R钢在不同浸泡条件实验21 d后的等效电路

Fig.10 Equivalent circuits of the 1R steel and 2R steel aftertest under different immersion conditions for 21 d

表4 1R钢和2R钢在不同浸泡条件实验21 d后的电化学阻抗谱参数

Table 4 Electrochemical impedance spectroscopy parameters of 1R steel and 2R steel aftertest under different immersion conditions for 21 d

Steel	Condition	R_s / Ω·cm²	Q_f		R_f / Ω·cm²	Q_dl		R_ct / Ω·cm²
Steel	Condition	R_s / Ω·cm²	Y₀ / Ω^-1·cm^-2·S ⁿ	$n$	R_f / Ω·cm²	Y₀ / Ω^-1·cm^-2·S ⁿ	n	R_ct / Ω·cm²
1R	Dry/wet=0	80.36	3.19 $\times$ 10^-5	0.31	118.2	5.1 $\times$ 10^-4	0.52	861.9
	Dry/wet=1/3	81.03	2.33 $\times$ 10^-7	0.62	93.03	7.08 $\times$ 10^-4	0.57	585.6
	Dry/wet=1	80.93	3.26 $\times$ 10^-6	0.74	18.11	7.86 $\times$ 10^-4	0.57	539
	Dry/wet=3	79.4	4.7 $\times$ 10^-4	0.76	20.57	6.29 $\times$ 10^-4	0.74	181
2R	Dry/wet=0	85.09	4.76 $\times$ 10^-4	0.65	224.7	5.76 $\times$ 10^-4	0.91	455.7
	Dry/wet=1/3	86.58	3.24 $\times$ 10^-4	0.73	160.3	3.39 $\times$ 10^-4	0.92	297.2
	Dry/wet=1	85.51	3.64 $\times$ 10^-4	0.77	132	3.81 $\times$ 10^-4	0.90	262.4
	Dry/wet=3	82.65	6.02 $\times$ 10^-4	0.76	120.3	7.14 $\times$ 10^-4	0.95	139.1

Z_{Q} = {(j ω)}^{- n} / Y_{0}

(3)

其中,Y₀为导纳模量,ω为角频率,n为弥散指数。从表4中可得,在干湿比为0、1/3、1、3条件下,2R钢的腐蚀产物膜的膜层电阻R_f均大于1R钢,说明2R钢的腐蚀产物膜的膜层厚度大于1R钢,而2R钢的电荷转移电阻R_ct均小于1R钢,则说明2R钢的腐蚀产物膜的保护性能较差,这可能是因为在干湿比为0、1/3、1、3条件下,2R钢的腐蚀产物膜覆盖程度及致密程度较低 (图2,表1)^[30]。此外,值得注意的是,随着干湿比的增大,腐蚀产物膜的膜层电阻R_f和电荷转移电阻R_ct均出现减小趋势,这与上文腐蚀速率、开路电位分析结果一致。

2.7 腐蚀机理

实验钢1R钢和2R钢在120 mmol/L NH₄H₂PO₄溶液中全浸实验时,发生腐蚀反应,其中阳极反应为基体中Fe失去两个电子而形成Fe²⁺,而阴极反应为氧的去极化反应,但随着浸泡时间的延长,材料表面的腐蚀产物增多增厚,一定程度抑制氧的扩散,所以腐蚀反应的阴极过程也会出现铁锈的还原反应,如FeOOH的阴极还原反应具体反应如下：

阳极：

F e - 2 e^{-} \to F e^{2 +}

(4)

阴极：

O_{2} + 2 H_{2} O + 4 e^{-} \to 4 O H^{-}

(5)

8 F e O O H + F e^{2 +} + 2 e^{-} \to 3 F e_{3} O_{4} + 4 H_{2} O

(6)

当然,部分Fe²⁺会被溶液中的溶解氧氧化为Fe³⁺,随着腐蚀的进行,H⁺、Fe²⁺、Fe³⁺、NH₄⁺等阳离子向阴极方向运动,而OH^-、H₂PO₄^-、HPO₄^2-、PO₄^3-等阴离子则向阳极方向运动,并在活化阳极区附近发生的反应如下所示^[20]：

3 F e^{2 +} + 2 P O_{4}^{3 -} \to F e_{3} (P O_{4})_{2}

(7)

F e^{3 +} + P O_{4}^{3 -} \to F e P O_{4}

(8)

F e^{2 +} + 2 O H^{-} \to F e {(O H)}_{2}

(9)

4 F e {(O H)}_{2} + O_{2} \to 4 F e O O H + 2 H_{2} O

(10)

而1R钢和2R钢在干湿交替实验时,所发生的腐蚀反应基本与全浸条件下一样。唯一的区别是,相较于全浸条件,在干湿交替条件下,尤其在表面干燥阶段,Fe(OH)₂和FeOOH会脱水而形成FeO和Fe₂O₃,而此时,材料受液膜影响,氧供应充分,所以FeO会被氧化成Fe₂O₃^[22]。

F e {(O H)}_{2} \to F e O + H_{2} O

(11)

2 F e O + 2 O_{2} \to 2 F e_{2} O_{3}

(12)

2 F e O O H \to F e_{2} O_{3} + H_{2} O

(13)

随着干湿比的增大,材料受液膜影响时间延长,此外,材料表面形成的腐蚀产物膜的覆盖度及致密度也降低,即腐蚀产物膜的保护性能变差,所以材料的腐蚀速率随干湿比的增大而增大。另外,由于1R钢中Cr、Mo、V等合金元素含量高于2R钢,这些合金元素相互作用,造成了1R钢的腐蚀产物膜中Fe质量分数高于2R钢,且1R钢的腐蚀产物膜的覆盖度和致密度高于2R钢,即1R钢被保护的较好^[28,31-33]。

3 结论

(1) 在干湿比为0 (全浸)、1/3、1、3条件下的120 mmol/L NH₄H₂PO₄溶液环境中,2Cr-1Ni-1.2Mo-0.2V钢和2Cr-4Ni-0.4Mo-0.1V钢均发生均匀腐蚀和点蚀。随着干湿比增大,,两种钢的腐蚀速率增大,点蚀程度变大,但2Cr-1Ni-1.2Mo-0.2V钢的耐蚀性好于2Cr-4Ni-0.4Mo-0.1V钢。

(2) 在干湿比为0 (全浸)、1/3、1、3条件下的120 mmol/L NH₄H₂PO₄溶液环境中,2Cr-1Ni-1.2Mo-0.2V钢和2Cr-4Ni-0.4Mo-0.1V钢生成的腐蚀产物膜主要由Fe₃(PO₄)₂、FePO₄、Fe₂O₃、FeOOH构成,且随着干湿比增大,腐蚀产物中FeOOH和Fe₃(PO₄)₂的含量减少,Fe₂O₃含量增多。此外,随着干湿比的增大,2Cr-1Ni-1.2Mo-0.2V钢和2Cr-4Ni-0.4Mo-0.1V钢的腐蚀产物膜的保护性变差,但2Cr-1Ni-1.2Mo-0.2V钢的腐蚀产物膜的保护性优于2Cr-4Ni-0.4Mo-0.1V钢。

(3) 随着干湿比增大,2Cr-1Ni-1.2Mo-0.2V钢和2Cr-4Ni-0.4Mo-0.1V钢的开路电位负移,腐蚀产物膜的膜层电阻减小,电荷转移电阻变小,而2Cr-4Ni-0.4Mo-0.1V钢的腐蚀速率高于2Cr-1Ni-1.2Mo-0.2V钢。

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