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中国腐蚀与防护学报, 2022, 42(6): 1043-1050 DOI: 10.11902/1005.4537.2021.272

研究报告

CO2-H2S-Cl-共存的地层水环境中Cr含量对钢的腐蚀产物膜特性的影响

王小红,, 李子硕, 唐御峰, 谭浩, 蒋焰罡

西南石油大学新能源与材料学院 成都 610500

Influence of Cr Content on Characteristics of Corrosion Product Film Formed on Several Steels in Artifitial Stratum Waters Containing CO2-H2S-Cl-

WANG Xiaohong,, LI Zishuo, TANG Yufeng, TAN Hao, JIANG Yangang

School of New Energy and Materials, Southwest Petroleum University, Chengdu 610500, China

通讯作者: 王小红,E-mail：xhwang3368@swpu.edu.cn,研究方向为油气田新材料研发及材料性能评价

收稿日期: 2021-10-09   修回日期: 2021-11-04  

基金资助: 四川省科技厅应用基础项目.  2021YJ0346
西南石油大学重点开放实验项目.  2020KSZ05011

Corresponding authors: WANG Xiaohong, E-mail:xhwang3368@swpu.edu.cn

Received: 2021-10-09   Revised: 2021-11-04  

Fund supported: Application Basic Project of Sichuan Provincial Department of Science and Technology.  2021YJ0346
Key Open Experimental Projects of Southwest Petroleum University.  2020KSZ05011

作者简介 About authors

李子硕,男,1995年生,硕士生

摘要

采用带有电磁驱动轴的高温高压釜,通过失重法评价了L80、L80Cr13、22Cr、25Cr钢在含CO2、H2S、Cl-的地层水中的腐蚀速率,采用SEM、EDS及XRD对其表面腐蚀产物膜进行了分析,利用AFM分析腐蚀后材料表面的粗糙度,使用CLSM分析腐蚀后材料表面的点蚀情况。结果表明,在CO2分压为0.12 MPa、H2S分压为0.003 MPa,Cl-浓度为150.8 g/L,温度为80 ℃的地层水中,试样转速为100 r/min的条件下,4种钢材均匀腐蚀速率由大到小排序为L80Cr13>L80>22Cr>25Cr。L80Cr13钢表面的腐蚀产物膜主要是由Cr2O3与Cr(OH)3组成,该腐蚀产物膜在Cl-的作用下局部地方破损；L80Cr13钢发生了明显的点蚀,最大点蚀深度为11.037 μm。L80钢表面的腐蚀产物膜主要是由FeS以及疏松的FeCO3组成,该产物膜对L80钢具有一定的保护作用,但L80钢仍旧有轻微的点蚀,最大点蚀深度为1.855 μm。22Cr、25Cr钢表面仅有一层钝化膜,且该钝化膜对基体具有良好的保护作用,基体几乎没有发生点蚀。

关键词： 铬含量 ; 不锈钢 ; CO2-H2S-Cl- ; 腐蚀产物膜

Abstract

The corrosion rate of L80, L80Cr13, 22Cr and 25Cr in CO2-H2S-Cl--containing artificial stratum waters in a high temperature and high pressure autoclave equipped with electromagnetic drive shaft was evaluated by means of mass loss method. The surface morphology and element distributions of corrosion product films were analyzed by SEM, EDS and XRD. The roughness and the pitting morphology of the material surface after corrosion was characterized by means of AFM and CLSM respectively. The results suggested that the corrosion rates of L80Cr13, L80, 22Cr and 25Cr decreased sequentially in the artificial stratum water with 0.12 MPa CO2 0.003 MPa H2S, 150.8 g/L Cl- at 80 ℃ for samples with rotating speed of 100 r/min. The corrosion product film on the surface of L80Cr13 was mainly composed of Cr2O3 and Cr(OH)3, which was locally damaged under the action of Cl-, thereby, severe pitting corrosion emerged; the corrosion product film on the surface of L80 was mainly composed of FeS and FeCO3, which has certain protective effect for the steel,thus the steel suffered from slight pitting corrosion. There is a passivation film formed only on the surface of steels 22Cr and 25Cr, while little pitting was detected.

Keywords： chromium content ; stainless steel ; CO2-H2S-Cl- ; corrosion product scale

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本文引用格式

王小红, 李子硕, 唐御峰, 谭浩, 蒋焰罡. CO2-H2S-Cl-共存的地层水环境中Cr含量对钢的腐蚀产物膜特性的影响. 中国腐蚀与防护学报[J], 2022, 42(6): 1043-1050 DOI:10.11902/1005.4537.2021.272

WANG Xiaohong, LI Zishuo, TANG Yufeng, TAN Hao, JIANG Yangang. Influence of Cr Content on Characteristics of Corrosion Product Film Formed on Several Steels in Artifitial Stratum Waters Containing CO2-H2S-Cl-. Journal of Chinese Society for Corrosion and Protection[J], 2022, 42(6): 1043-1050 DOI:10.11902/1005.4537.2021.272

在石油、天然气的开采过程中,当产出流体中含有CO2、H2S及Cl-等腐蚀性介质时,油、套管易发生腐蚀,对油气开发造成巨大损失[1-3]。目前,对产出流体中仅含一种腐蚀性介质时油套管钢的腐蚀机理已有明晰的认识,但对CO2、H2S及Cl-共存条件下油套管钢的腐蚀研究还没有形成完整的理论体系[4,5]。通常认为,在CO2/H2S共存的环境中,流体中的CO2与H2S会在碳钢油套管表面产生一种竞争协同机制。当 PCO2/PH2S≤200时,H2S溶于水引起的酸性腐蚀起主导作用,优先在油套管钢表面形成一层致密的FeS膜；当200≤ PCO2/PH2S≤500时,腐蚀产物是FeS与FeCO3的混合物；当 PCO2/PH2S≥500时,CO2腐蚀起主导作用,腐蚀产物主要是FeCO3[6]。

在油套管钢中加入Cr,提高钢的电极电位或在钢的表面形成一层致密的氧化膜,从而提高油套管的耐蚀性是油套管防腐的常见方法[7]。田永强等[8]的研究表明,在60 ℃、 PCO2/PH2S=5、Cl-浓度为1339.0 mg/L的环境中,低铬合金钢的腐蚀速率随钢中铬含量的增加而不断降低。赵章明等[9]的研究则表明,在温度为76~93 ℃, PH2S=0.0001 MPa、 PCO2=0.3或0.5 MPa,Cl-浓度为25.5~121.0 mg/g的环境中,L80的腐蚀速率小于5Cr钢的腐蚀速率；而在温度为87~100 ℃时,L80钢的腐蚀速率小于3Cr、5Cr钢的腐蚀速率。王峰等 [10]的研究则表明,在低温、高压且CO2/H2S共存的环境中,Cr13的腐蚀速率较仅有CO2时增加,P110钢的腐蚀速率则较仅有CO2时下降。即含Cr油套管的腐蚀速率受地层温度、地层水成分及含量、地层水流速、地层水pH值、 PCO2/PH2S等诸多因素的影响,其服役时的腐蚀行为与Dunlop等的研究结果并不一定吻合[11]。因此,针对特定的油气井开发工况,通过实验方法评价不同铬含量钢材的腐蚀速率,选择能够满足耐蚀要求且成本较低的油套管钢材,对保障油气资源的安全开发及降本增效具有重要意义。

本文通过带有电磁驱动轴的高温高压反应釜失重实验及表面形貌观察等对L80、L80Cr13、22Cr、25Cr 4种钢材在CO2-H2S-Cl-共存环境下的腐蚀行为及腐蚀产物膜进行研究,探讨在CO2-H2S-Cl-共存环境下,Cr含量对钢材腐蚀机理的影响,以期为CO2-H2S-Cl-共存环境下油套管的选材提供技术支持。

1 实验方法

实验用材料为某油田提供的L80、L80Cr13、22Cr、25Cr钢,用XRF-1800X射线荧光光谱仪测得其化学成分如表1所示。将这4种钢材加工成几何尺寸为40 mm×10 mm×3 mm的试样,然后依次用280#、400#、600#、800#水砂纸对试样表面进行打磨至镜面。将打磨好的试样用丙酮除油,去离子水清洗,无水乙醇去水,再用冷风吹干。最后用ESJ120-4B型电子天平称量其重量,用游标卡尺测量其几何尺寸。

表1   4种钢材的化学成分

Table 1  Chemical compositions of four test steels (mass fraction / %)

SteelCSiMnPSCrBAlFe
L800.210.161.310.00930.00270.150.00230.030Bal.
L80Cr130.200.240.490.0160.001712.90.00230.033Bal.
22Cr0.0180.421.320.0220.001322.40.00210.010Bal.
25Cr0.00940.350.790.0240.001925.10.00440.018Bal.

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失重实验在容积为10 L的带有电磁驱动轴的动态高温高压釜中进行,失重实验的介质为模拟某油田的地层水溶液,其组分 (g/L) 为：NaCl 159.8,MgCl2 4.8,CaCl2 28.1,Na2SO4 0.3,NaHCO3 0.2,pH为5.5。实验时每种钢材采用3个试样作为平行试样。将打磨好的试样用螺栓固定在试样架上,用聚四氟乙烯垫圈将试样与试样架及螺栓隔开。实验时,首先将7 L配好的模拟地层水溶液缓慢加入高温高压釜中,然后下降试样架,使试样浸没在地层水中,合釜。向高温高压釜中通入高纯N2对地层水溶液除氧1 h,然后升温至80 ℃,通入H2S,使其分压达到0.003 MPa,并保持5 min,然后再通入CO2使其分压为0.12 MPa,最后通入N2使其总压为35 MPa。试样架转速为100 r/min,浸泡时间为336 h。根据GB16545-2015,在25 mL硝酸中缓慢加入去离子水至总容积为250 mL,将该配制好的溶液作为L80Cr13、22Cr、25Cr钢的除膜液；根据Q/SYTGRC35-2012,在125 mL盐酸溶液中加入0.875 g六亚甲基四胺,然后再加入去离子水至总体积为250 mL作为L80的除膜液。除膜后的试样用去离子水清洗,无水乙醇除水,冷风吹干后称量,根据 公式 (1) 计算4种钢材的平均腐蚀速率。

CR=ΔW×365×1000Atρ

其中,CR为平均腐蚀速率,mm/a；ΔW为试样腐蚀前后质量差,g；A为试样面积,mm2；t为腐蚀时间,d；ρ为试样密度,g/cm3。

采用手机拍照观察其表面宏观形貌。采用SPA400原子力显微镜 (AFM) 对失重实验除膜后的4种钢材表面粗糙度进行表征,扫描范围为5 μm×5 μm,采用Asylum Research软件得出4种钢材除膜后表面3D图像。采用JSM-6510A扫描电子显微镜 (SEM) 对失重实验后未除膜的4种钢材及除膜后的L80、L80Cr13进行微观形貌观察,并利用其自带的能谱分析仪 (EDS) 对未除膜的4种钢材进行点扫描、截面线扫描,分析其表面腐蚀产物膜的组成及元素分布情况。使用DX-2700B型X射线衍射仪 (XRD) 测试产物膜物相组成。采用OLYMPUS OLS4000型号的激光共聚焦扫描显微镜 (CLSM) 分析除膜后4种钢材表面的最大蚀坑深度,计算其平均点蚀深度和点蚀密度。

2 结果与讨论

2.1 腐蚀速率

在 PCO2/PH2S为40的含有Cl-的地层水中 (后文统称为模拟地层水),4种钢材的腐蚀速率分别为2.5000、3.1106、0.0058和0.0020 mm/a。L80钢几乎不含Cr,但在本实验条件下其腐蚀速率却小于L80Cr13钢,较为特殊,因此本文稍后结合微观形貌及表面腐蚀产物膜重点分析。

2.2 表面粗糙度及点蚀观察

图1为4种钢材在模拟地层水中腐蚀14 d并除膜后试样的3D形貌及表面粗糙度。L80钢表面有较深的沟壑,波峰和波谷之间波动较大,平均粗糙度为16.857 nm (图1a和b)。L80Cr13钢表面腐蚀非常严重,表面有明显的大而深的凹陷,平均粗糙度高达22.736 nm (图1c和d)。22Cr钢表面凹陷较小,平均粗糙度为10.890 nm (图1e和f)。25Cr钢表面较为平整、光滑,平均粗糙度仅为7.098 nm (图1g和h)。可见,L80Cr13钢表面粗糙度最大、L80钢次之,25Cr钢最小,其可能的原因是L80Cr13、L80钢在模拟地层水中发生了点蚀。

图1

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图1   4种钢材除膜后的AFM形貌及表面粗糙度

Fig.1   AFM morphologies (a, c, e, g) and surface roughnesses (b, d, f, h) of L80 (a,b), L80Cr13 (c, d), 22Cr (e, f) and 25Cr (g, h) steels after removing the corrosion product layers


图2为L80和L80Cr13钢的点蚀分布及蚀坑形貌。L80和L80Cr13钢表面均存在分布均匀的蚀坑,但L80Cr13钢表面的点蚀坑直径较L80钢的更大,点蚀坑深度较L80的更深。

图2

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图2   L80和L80Cr13钢在模拟地层水溶液中浸泡14 d后的表面SEM形貌

Fig.2   Surface SEM images of L80 (a, c) and L80Cr13 (b, d) alloys after immersion in the simulated solution for 14 d


采用CLSM进一步观察L80、L80Cr13的最大点蚀深度,并计算其点蚀密度和平均点蚀深度。如图3所示,L80钢点蚀密度为42 mm-2,最大蚀坑深度为1.855 μm,平均蚀坑深度为1.268±0.587 μm。L80Cr13钢点蚀密度为10 mm-2,最大蚀坑深度为11.037 μm,平均蚀坑深度为10.706±0.331 μm。L80Cr13钢点蚀密度、最大点蚀深度、平均点蚀深度分别是L80的6、8、4倍,进一步说明L80Cr13钢点蚀程度较L80严重。

图3

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图3   L80和L80Cr13钢在模拟地层水中浸泡14 d后的CLSM形貌及其点蚀密度和平均深度

Fig.3   CLSM images (a, d), pitting densities (b, e) and average depths (c, f) of L80 (a-c) and L80Cr13 (d-f) steels after immersion in the simulated solution for 14 d


2.3 表面产物膜观察及产物膜组成分析

在模拟地层水中浸泡14 d后,4种钢材除膜前的表面形貌如图4所示。可见,L80钢表面有一层均匀分布、覆盖完整的黑色的腐蚀产物膜；L80Cr13钢表面部分区域有白色的腐蚀产物膜,部分区域有灰色产物膜。说明L80Cr13钢表面腐蚀产物膜分布不均匀,且局部区域有腐蚀产物膜破损现象 (图5)；22Cr和25Cr钢表面还有较明显的金属光泽 (图片中黑色部分为拍照时手机在试样上的投影像),只有局部区域零星分布着极少量的腐蚀产物。

图4

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图4   4种钢材在模拟地层水中浸泡14 d后的表面宏观形貌

Fig.4   Macroscopic morphologies of L80 (a), L80Cr13 (b), 22Cr (c) and 25Cr (d) steels after immersion in the simulated oil-field stratum water for 14 d


图5

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图5   L80Cr13钢表面腐蚀产物膜破损

Fig.5   Damage of the corrosion product film on L80Cr13 steel


因22Cr、25Cr钢表面仅有少量的腐蚀产物,故仅对腐蚀产物较多的L80、L80Cr13表面进行微观形貌观察。由图6a~c可见,L80钢表面腐蚀产物膜为双层结构,膜层总厚度约为35 μm,其中外层膜较疏松、有孔洞,厚度约为15 μm,主要元素为C、O、Fe；内层膜厚度约20 μm,主要元素为S、Fe、C、O。结合XRD测试结果及EDS点能谱进一步分析产物膜的组成。从图6d可见,L80表面腐蚀产物膜主要由FeCO3及FeS组成。由图7可见,除膜前的L80钢表面能谱点2~5中均不含S,说明L80钢表面最外层的腐蚀产物膜主要物相是FeCO3[12]；除膜前L80钢靠近其基体表面的能谱1中含有0.49%S,除膜后的L80钢表面能谱点35、36、37中分别含有0.22%、0.17%、0.27%S,说明除膜后,试样表面还有一薄层与基体结合特别紧密的产物膜没有除去,且该层产物膜主要物相为致密的FeS[13]。因此,在CO2-H2S-Cl-共存的环境下,L80钢表面腐蚀产物膜是内层为FeS、外层为疏松多孔的FeCO3的双层结构[14]。外层疏松多孔的FeCO3对Cl-的阻挡作用较弱,当Cl-穿过表面的FeCO3层,并作用在内层致密的FeS的活性点上,从而在L80钢表面发生了轻微的均匀的点蚀 (如图2所示)。

图6

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图6   L80钢在模拟地层水中浸泡14 d后的侧面形貌、元素线扫描、正面微观形貌及XRD谱

Fig.6   Cross-sectional SEM topography (a), EDS line scanning results (b), microscopic morphology (c) and XRD pattern (d) of L80 steel after immersion in the simulated oil-field stratum water for l4 d


图7

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图7   L80试样能谱分析点的位置分布

Fig.7   Position distributions of EDS analyzed points on L80 steel of spectrum 1-5 (a) and spectrum 35-37 (b)


由图8可见,L80Cr13钢表面腐蚀产物膜呈树枝状和大块膜状。膜层总厚度约103 μm,其中外层膜厚度约60 μm,内层膜厚度约43 μm。结合XDS谱及EDS进一步分析其产物膜组成。由图9可见,除膜前L80Cr13钢表面能谱点20中Cr含量比L80Cr13钢基体略低、能谱点21中Cr含量与L80Cr13钢基体相当,说明白色的产物膜极薄；除膜后的能谱点33位于点蚀坑底,其Cr原子含量为13.06%,较除膜前高,除膜后的能谱点34中Cr原子含量为29.67%,其可能的原因是该处Fe被腐蚀导致Cr局部富集[15]。L80Cr13除膜前、后的四个能谱点均不含S,说明其表面腐蚀产物膜中没有FeS。根据Zhang等[16]的研究,结合能谱点分析结果,可认为在CO2-H2S-Cl-共存的环境下,L80Cr13钢产物膜内层为钝化形成的Cr2O3,其外层为Cr水解形成的Cr(OH)3[17,18]。图10中XRD测试结果显示L80Cr13钢表面腐蚀产物膜的物相为Cr2O3及Cr-O,与前述分析一致。XRD检测结果中没有Cr(OH)3是因为 Cr(OH)3在干燥环境下会分解成Cr2O3和H2O。内层的Cr2O3的厚度与钢中Cr含量有关,随Cr含量的增加而增加,L80Cr13钢中Cr含量较22Cr、25Cr钢少,因此其内层的Cr2O3较薄[19]。Cr2O3是一种不稳定结构[20,21],随地层水温度和体系压力升高,产物膜中 Cr2O3含量下降,加之Cr2O3与Cr(OH)3界面间存在大量高密度位错[18],因此,在地层水中Cl-作用下,L80Cr13表面的钝化膜进一步被破坏,L80Cr13发生点蚀,形成明显的点蚀坑 (如图2和5所示)。

图8

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图8   L80Cr13钢在模拟地层水中浸泡14 d后的侧面形貌、EDS线扫描分析结果及正面微观形貌

Fig.8   Cross-sectional SEM topography (a), EDS line scanning results (b) and microscopic morphology (c) of L80Crl3 steel after immersion in the simulated stratum water for 14 d


图9

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图9   L80Cr13钢表面EDS分析点的位置分布

Fig.9   Position distributions of EDS analyzed points on L80Cr13 steel of spectrum 20, 21 (a) and spectrum 34, 35 (b)


图10

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图10   L80Cr13钢在模拟地层水中浸泡14 d后的XRD谱

Fig.10   XRD pattern of L80Crl3 steel after immersion in the simulated stratum water for 14 d


3 分析与讨论

通过对L80、L80Cr13、22Cr、25Cr钢在CO2-H2S-Cl-共存的模拟地层水中的腐蚀评价,认为4种钢材的腐蚀机理并不相同,22Cr、25Cr钢腐蚀速率极低且以均匀腐蚀为主,L80、L80Cr13钢腐蚀速率较高,既有均匀腐蚀也有点蚀,且L80Cr13钢点蚀更严重。

根据实验条件,反应釜中H2S、CO2分压分别为0.003 MPa、0.12 MPa,即H2S、CO2在溶液中过饱和,因此溶解在盐溶液中的H2S、CO2会生成HS-、S2-、CO32-、HCO3-等,其离子方程式如式 (1~ 4) 所示[17,22]。

2H2S+2e-→2HS-+H2
2HS-+2e-→2S2-+H2
2H2CO3+2e-→2HCO3-+H2
2HCO3-+2e-→2CO32-+H2

L80表面产物膜的能谱分析结果表明其产物膜主要包括Fe、C、O、S,结合式 (5~ 7),可认为在CO2-H2S-Cl-共存的环境中,L80中的Fe作为阳极,首先发生 式 (5) 的反应,生成Fe2+； 式 (5) 生成的Fe2+与 式 (2) 中的S2-、 式 (4) 中的CO32-发生式 (6、 7) 的反应,分别生成FeS和FeCO3,即在模拟地层水中L80表面产物膜主要由FeS、FeCO3组成,与XRD测试结果及Liu等[23]的研究结果一致。结合图6c中L80表面的腐蚀产物膜形貌,可以看出FeCO3呈疏松孔洞状,模拟地层水中的Cl-等腐蚀性离子可以通过FeCO3膜层并作用在内层的FeS膜层的活性点上,产生轻微点蚀,同时模拟地层水中的H+穿过FeCO3膜层及FeS膜层与L80中的Fe发生反应,造成均匀腐蚀。

Fe→Fe2++2e-
Fe2++S2-→FeS
Fe2++CO32-→FeCO3

L80Cr13钢表面产物膜的能谱分析结果表明其产物膜主要包括Fe、Cr、O,大量研究表明L80Cr13钢表面有一层Cr2O3膜[24],同时结合 式 (8)[25],可认为在CO2-H2S-Cl-共存的环境中,L80Cr13钢中的Cr与水反应生成Cr(OH)3,即在该环境中L80Cr13钢表面的产物膜主要为Cr2O3钝化膜[26]、Cr(OH)3[27],与XRD测试结果一致。在模拟地层水中的Cl-的作用下,L80Cr13钢表面的Cr2O3钝化膜局部被破坏,发生点蚀。此外,L80Cr13钢中C含量为2.0%,钢中含量较多的C与Cr结合形成含铬碳化物,使L80Cr13钢基体中的Cr含量减少,降低其耐蚀性,同时析出的含铬碳化物周围会形成更多贫铬区 (作为阳极) 与L80Cr13表面的钝化膜 (作为阴极),形成了大阴极小阳极的原电池,加速了L80Cr13钢的点腐蚀[15,16],所以在图3和4中均发现L80Cr13钢表面有严重的点蚀坑。

Cr+3H2O→Cr(OH)3+3H++3e-

4 结论

(1) 在温度为80 ℃,总压力为35 MPa,CO2和H2S分压分别为0.12和0.003 MPa的含有Cl-的模拟地层水环境中,4种钢材的腐蚀速率由大到小的顺序为L80Cr13>L80>22Cr>25Cr；L80Cr13钢发生了严重的点蚀,最大点蚀深度为11.037 μm；L80发生了轻微的点蚀,最大点蚀深度为1.855 μm。

(2) 在CO2-H2S-Cl-共存的模拟地层水环境下,L80表面的腐蚀产物膜为双层结构,其内层主要为致密的FeS膜、外层主要为疏松的FeCO3膜,这种完整的双层结构对基体具有一定的保护作用；L80Cr13钢表面腐蚀产物膜也是双层结构,其内层主要为Cr2O3、外层主要为Cr(OH)3,但该膜层在Cl-作用下局部破坏而发生点蚀,致使膜层不完整,对基体保护作用不好,降低了L80Cr13的耐腐蚀性。

(3) 在CO2-H2S-Cl-共存的模拟地层水环境下,22Cr、25Cr钢表面均生成了一层致密的钝化膜,能够对基体提供很好的保护作用。

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