中国腐蚀与防护学报, 2022, 42(5): 752-758 DOI: 10.11902/1005.4537.2021.246

研究报告

热处理工艺对超级13Cr不锈钢在饱和CO2油田地层水中腐蚀行为影响

潘鑫1, 任泽2, 连景宝1, 何川1, 郑平1, 陈旭,1

1.辽宁石油化工大学石油与天然气工程学院 抚顺 113001

2.国家石油天然气管网集团有限公司山东运维中心济宁作业区 济宁 272000

Effect of Heat Treatment Process on Corrosion Behavior of Super 13Cr Stainless Steel in CO2-Saturated Oilfield Formation Aqueous Solution

PAN Xin1, REN Ze2, LIAN Jingbao1, HE Chuan1, ZHENG Ping1, CHEN Xu,1

1.College of Petroleum Engineering, Liaoning Petrochemical University, Fushun 113001, China

2.Jining Operation Area, Shandong Operation and Maintenance Center, National Petroleum and Natural Gas Pipeline Network Group Co. Ltd., Jining 272000, China

通讯作者: 陈旭,E-mail:cx0402@sina.com,研究方向为金属材料腐蚀与防护

收稿日期: 2021-09-18   修回日期: 2021-10-16  

基金资助: 教育部“春晖”国际合作计划项目和辽宁省教育厅面上项目.  LJKZ0416

Corresponding authors: CHEN Xu, E-mail:cx0402@sina.com

Received: 2021-09-18   Revised: 2021-10-16  

Fund supported: "Chunhui" International Cooperation Project of the Ministry of Education and General Program of the Education Department of Liaoning.  LJKZ0416

作者简介 About authors

潘鑫,女,1996年生,硕士生

摘要

采用金相显微镜、XRD、电化学实验和慢应变速率拉伸等实验方法,研究了不同热处理工艺对超级13Cr不锈钢在饱和CO2油田地层水中腐蚀行为的影响。结果表明,超级13Cr不锈钢经620 ℃回火处理后产生逆变奥氏体,二次回火处理会增加材料中逆变奥氏体的含量。不同热处理工艺下的超级13Cr不锈钢在饱和CO2的油田地层水溶液中的极化曲线均存在明显钝化区间。与供货态相比,回火工艺使超级13Cr不锈钢耐蚀性下降,但二次回火能够提高材料的耐蚀性。超级13Cr耐蚀性与逆变奥氏体含量有关。淬火试样应力腐蚀开裂 (SCC) 敏感性最高。淬火试样、550和690 ℃回火试样的SCC机制为氢致开裂。620 ℃回火及二次回火试样因逆变奥氏体的存在,SCC敏感性降低,其开裂机制为混合断裂机制。

关键词: 超级13Cr不锈钢 ; 热处理 ; 油田地层水 ; CO2腐蚀

Abstract

The corrosion behavior of super 13Cr stainless steel subjected to different heat treatment processes in CO2-saturated oilfield formation water was assessed by means of metallographic microscope, XRD, electrochemical experiment and slow strain rate tensile method. The results showed that reversed austenite appeared in the super 13Cr SS after tempering at 620 ℃. A secondary tempering treatment could result in the increment of the amount of reversed austenite. There exists a passivation interval on polarization curves in CO2-saturated oilfield formation solution for all the super 13Cr SSs after being subjected to different heat treatments. The tempering process could result in decrease in the corrosion resistance of super 13Cr SS, in the contrast, a secondary tempering could result in an enhancing effect. The corrosion resistance of super 13Cr SS was related to the content of reversed austenite. The oil-quenched 13Cr SS had the highest SCC sensitivity. The SCC mechanism of the quenched 13Cr SS, as well as the 13Cr SSs tempered at 550 and 690 ℃, respectively were all hydrogen induced cracking. The SCC sensitivity of 13Cr SSs after subjected to 620 ℃-tempering and 650 ℃+620 ℃ double-tempering, decreased due to the presence of reversed austenite, accordingly, the cracking mechanism was mixed fracture.

Keywords: super 13Cr stainless steel ; heat treatment ; oilfield formation solution ; CO2 corrosion

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本文引用格式

潘鑫, 任泽, 连景宝, 何川, 郑平, 陈旭. 热处理工艺对超级13Cr不锈钢在饱和CO2油田地层水中腐蚀行为影响. 中国腐蚀与防护学报[J], 2022, 42(5): 752-758 DOI:10.11902/1005.4537.2021.246

PAN Xin, REN Ze, LIAN Jingbao, HE Chuan, ZHENG Ping, CHEN Xu. Effect of Heat Treatment Process on Corrosion Behavior of Super 13Cr Stainless Steel in CO2-Saturated Oilfield Formation Aqueous Solution. Journal of Chinese Society for Corrosion and Protection[J], 2022, 42(5): 752-758 DOI:10.11902/1005.4537.2021.246

超级13Cr不锈钢是一类含13%Cr、5%Ni及2%Mo的超低碳马氏体不锈钢,其基体显微组织为具有优越强度和韧性的回火马氏体[1-4]。通常采用淬火加回火处理来获得理想的细晶回火马氏体[5]。回火过程中产生的逆变奥氏体 (RA) 会减弱析出相对马氏体不锈钢耐蚀性的影响。Kimura等[6]研究发现相比于淬火马氏体,低温回火过程可以降低超级13Cr不锈钢的点蚀电位,并且热处理过程中析出元素的数量随着回火温度的升高而减小,导致超级13Cr点蚀电位上升。回火过程中产生的逆变奥氏体提高了超级13Cr不锈钢的耐蚀性。Gervasi等[7]的实验表明13Cr不锈钢进行不同温度回火后产生了含量不同的逆变奥氏体,逆变奥氏体含量更多的试样表现出更加的耐蚀性。他们认为逆变奥氏体对钝化膜的厚度及成膜速度产生正向影响,逆变奥氏体既增加了材料表面钝化膜的厚度,也加快钝化膜形成过程,进而提高13Cr不锈钢耐蚀性。而何潇等[8]研究了15Cr超级马氏体不锈钢点蚀性能表明第二相的析出降低了试样的点蚀温度。

CO2是油气田中常见的酸性气体。有研究证实[9,10],在pH相同时,相比于盐酸溶液,CO2水溶液对材料腐蚀的影响更剧烈。超级13Cr马氏体不锈钢以其优良的力学性能、极高的抗腐蚀性和较少的资金投入,适用于石油产业的各个领域。然而,超级13Cr马氏体不锈钢一旦长时间暴露于CO2环境中,表面就会发生均匀腐蚀、点蚀等腐蚀行为[11-14]。刘亚娟等[15]模拟了油田超深超高压高温油气井腐蚀环境,发现随着温度和CO2压力升高,超级13Cr不锈钢均匀腐蚀速率增加;同一井深条件气相均匀腐蚀和点蚀的腐蚀速率均大于液相。刘艳朝等[12]和韩燕等[16]的研究也得出了类似结论。朱达江等[17]对不同型号钢管的耐蚀性做出了对比,认为随着CO2分压的增大13Cr马氏体不锈钢的平均腐蚀速率先增大后减小。Anselmo等[18]模拟了含CO2的海水环境,表明随着温度升高,超级13Cr马氏体不锈钢腐蚀情况加剧。截至目前,科研人员对超级13Cr马氏体不锈钢CO2腐蚀的研究多关注于温度、压力等外部环境的影响。热处理工艺对超级13Cr不锈钢CO2腐蚀行为影响的研究较少。本文利用金相显微镜观察了不同热处理条件下超级13Cr的金相组织;采用X射线衍射 (XRD) 分析了不同热处理条件对各试样的物相组成的影响;通过动电位极化曲线,电化学阻抗 (EIS) 技术以及慢应变速率拉伸实验 (SSRT) 等方法研究了热处理工艺对超级13Cr马氏体不锈钢在饱和CO2油田地层水中腐蚀行为的影响,研究结果可以为超级13Cr的工程应用提供借鉴。

1 实验方法

实验材料为超级13Cr不锈钢样品,其化学成分 (质量分数,%) 为C:0.027;P/S:0.03;Si:0.23;Mn:0.41;Mo:0.95;Ni:2.6;Cr:13.3。在供货态材料中心取样。在箱式电阻炉中进行热处理,热处理工艺如表1所示。

表1   超级13Cr不锈钢的热处理工艺

Table 1  Heat treatment processes of super 13Cr stainless steel

Sample numberHeat treatment condition
A1050 ℃×0.5 h oil cooling
B1050 ℃×0.5 h water cooling +550 ℃×6 h furnace cooled
C1050 ℃×0.5 h water cooling+620 ℃×6 h furnace cooled
D1050 ℃×0.5 h water cooling+690 ℃×6 h furnace cooled
E1050 ℃×0.5 h oil cooling+650 ℃×2 h furnace cooled+620 ℃×6 h furnace cooled

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将热处理过的材料线切割成尺寸为10 mm×10 mm×2 mm的薄片,作为金相试样和电化学试样。将试样用SiC水砂纸从80#逐级打磨至2000#,用丙酮去除表面油污,用无水乙醇和去离子水冲洗后吹干。电化学试样背面用铜导线点焊,用环氧树脂封装,留出尺寸为10 mm×10 mm的工作面。经人造金刚石抛光膏抛光薄片表面后,用侵蚀液 (10 mL 37%HCl+10 g FeCl3+90 mL纯水) 侵蚀试样3 min,用金相显微镜 (Leica QM500型) 观察显微组织,并利用XRD分析仪 (X-MAX65T型) 分析不同热处理工艺试样的物相。

实验溶液为油田地层水溶液,其化学组分 (g/L) 为:MgCl2·6H2O 3.572,CaCl2 9.786,NaCl 38.012, NaHCO3 0.136,KCl 0.25,Na2SO4 0.142。实验前向油田地层水溶液通入CO2至饱和。

电化学实验使用Zahner电化学工作站,采用三电极体系,工作电极为超级13Cr马氏体不锈钢,辅助电极为铂片,参比电极为饱和甘汞电极 (SCE) 。所有电化学实验前先将工作电极置于-1.0 V (vs.SCE) 下极化3 min,去除试样的钝化膜。待电位稳定后开始电化学测试。电化学阻抗谱 (EIS) 测试频率为105~10-2 Hz,交流激励信号为10 mV。动电位极化测试的起始电位为-0.25 V (vs.OCP),当腐蚀电流密度大于1 mA/cm2时停止测试,扫描速率0.667 mV/s。

线切割热处理后SSRT试样,尺寸如图1所示,慢应变速率拉伸实验前先用80-2000#砂纸轴向打磨试样,保持试样表面光滑。实验温度为室温,应变速率为1×10-6 mm/s。试样断裂后,根据式 (1)、(2) 计算延伸率 (δ) 及断面收缩率 (ψ)。对断口进行清洗后,使用SU-8010扫描电子显微镜 (SEM) 观察断口形貌。

图1

图1   SSRT试样尺寸图

Fig.1   Diagram of sample size for SSRT (unit: mm)


δ=L-L0L0×100%
ψ=A0-AA0×100%

其中,L0L为试样原始和断后长度,mm;A0A为试样原始和断后横截面积,mm2

2 实验结果

2.1 不同热处理工艺下超级13Cr不锈钢的显微组织

不同热处理工艺下超级13Cr不锈钢显微组织结构如图2所示。可以清晰地看出,经淬火处理的超级13Cr不锈钢的显微组织为板条状马氏体,与回火试样相比,淬火试样的晶粒更加粗大,且原奥氏体晶粒尺寸各不相同。每个奥氏体晶粒中存在多个位向不同的马氏体束,相同束内的马氏体取向基本一致。经不同温度回火处理的试样均保持马氏体组织,原奥氏体晶粒中存在多个位向不同的马氏体束。通过对比可以发现,马氏体晶粒的大小随回火温度增加而细化。经过620 ℃回火处理的试样,马氏体板条已经相当细化。同时在3种回火处理条件下,原奥氏体晶粒尺寸随回火温度增加而增加,当回火温度为690 ℃时,原奥氏体晶粒尺寸与淬火状态基本相同。经二次回火处理的试样仍表现为回火马氏体组织,但马氏体板条被进一步细化,原奥氏体晶粒尺寸与620 ℃回火试样无明显差别。

图2

图2   不同热处理条件下超级13Cr不锈钢的金相组织形貌

Fig.2   Microstructure morphologies of super 13Cr stainless steel after heat treatments under the conditions of quenching (a), tempering at 550 ℃ (b), 620 ℃ (c) and 690 ℃ (d), and two-stage tempering (e)


2.2 不同热处理工艺下超级13Cr不锈钢的相组成

图3为经不同热处理的13Cr不锈钢试样的XRD谱图。看出,经淬火处理、550 ℃和690 ℃回火处理后只存在马氏体衍射峰,未见奥氏体衍射峰;而经620 ℃回火 (编号C) 和二次回火 (编号E) 处理试样中可以发现明显的奥氏体衍射峰。

图3

图3   经不同条件热处理后超级13Cr不锈钢的XRD图谱

Fig.3   XRD patterns of Super 13Cr stainless steel samples after heat treatments under different conditions


通过MDI Jade6软件得出XRD图谱中衍射峰的积分强度后,经 公式 (3) 计算出逆变奥氏体的体积分数[19]

Vγ=1.4IγIα+1.4Iγ

其中,Vγ 为逆变奥氏体体积分数;Iγ 为 (111)A峰的积分强度;Iα 为 (110)M峰的积分强度。

由此可知620 ℃回火试样中RA体积分数为7.4%,二次回火试样中RA体积分数为9.5%。因此,超级13Cr不锈钢中的RA随着回火温度的升高呈现先增大后减小的规律。二次回火处理能够增加RA的含量。产生这种现象一方面是650 ℃一次回火时已经产生了一部分长条状的逆变奥氏体,另一方面是在650 ℃一次回火时形成的大块状、不稳定的逆变奥氏体在冷却过程中产生回溶现象,发生α-γ相变转变为新马氏体。在二次回火过程中,这些新马氏体与650 ℃一次回火产生的逆变奥氏体之间的界面成为新逆变奥氏体形核的位置,两次产生逆变奥氏体的现象增加了二次回火后逆变奥氏体的含量[20,21]

2.3 超级13Cr不锈钢在饱和CO2油田地层水溶液中电化学行为

超级13Cr不锈钢在饱和CO2油田地层水溶液中的极化曲线如图4所示,表2为极化曲线拟合结果。可以看出,经不同条件热处理的超级13Cr不锈钢在模拟环境中均具有明显的钝化区间,说明各热处理条件下的超级13Cr不锈钢在溶液中存在钝化行为。维钝电流密度Ip大小基本不随热处理工艺变化而变化。淬火试样的钝化区间最大,点蚀电位Ep最高。回火试样的Ep电位均低于淬火试样,550 ℃、620 ℃及二次回火处理试样的Ep电位相近,而690 ℃回火处理试样的Ep电位显著降低。由此可见,淬火试样耐蚀性最好,超级13Cr不锈钢经回火处理后耐蚀性能减弱。当回火温度从550 ℃升高到620 ℃时,超级13Cr不锈钢的耐蚀性逐渐增大,温度继续升高到690 ℃时,耐蚀性逐渐降低。二次回火可以显著增强材料的耐腐蚀性能,这与超级13Cr不锈钢经热处理后产生逆变奥氏体的含量有关。

图4

图4   经不同条件热处理的超级13Cr不锈钢在饱和CO2油田地层水中的极化曲线

Fig.4   Polarization curves of various heat-treated super 13Cr stainless steel in CO2-saturated oilfield formation solution


表2   极化曲线的拟合结果

Table 2  Fitting results of the polarization curves

Heat treatment conditionIp / μA·cm-2Ep / V
Quenching2.960.05
550 ℃-tempering4.47-0.04
620 ℃-tempering4.26-0.02
690 ℃-tempering4.52-0.12
Two-stage tempering3.890

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图5为不同热处理的超级13Cr不锈钢在饱和CO2的油田地层水溶液中的EIS结果。由图5a可以看出,在饱和CO2油田地层水中不同热处理试样的电化学阻抗图谱均由单一容抗弧组成。与回火试样相比,淬火试样的容抗弧半径最大,620 ℃回火及二次回火试样的容抗弧半径略小于淬火试样且数值相近,550 ℃及690 ℃回火试样的半径相对较小。由Bode图可知,|Z|值在高频段无明显变化且相位角趋于零,在低频段随频率降低而升高。经不同热处理工艺试样的Bode图中频均存在较宽的峰,表现为两个时间常数。

图5

图5   经不同条件热处理的超级13Cr不锈钢在饱和CO2油田地层水中的EIS图及等效电路

Fig.5   Nyquist (a), Bode (b) plots of various heat-treated super 13Cr stainless steel in CO2-saturated oilfield formation solution and Equivalent circuit diagram (c)


通过ZsimpWin软件拟合EIS结果,等效电路图如图5c所示,拟合结果如表3所示。其中,Rs为溶液电阻,Rf为试样表面膜电阻,CPEdl是双电层电容,Rct为电荷转移电阻。淬火处理试样的RfRct最大,耐蚀性最好。回火后试样的RfRct均存在小范围下降,且二者均随回火温度的升高表现出先增加后降低的趋势,二次回火处理能提高电阻值。此外,Rf的数值小于Rct。故而,双电层中电荷转移电阻的变化促使超级13Cr不锈钢在饱和CO2油田地层水中的耐蚀性发生了改变。

表3   不同条件热处理的超级13Cr不锈钢EIS拟合结果

Table 3  EIS fitting results of super 13Cr stainless steel of various heat treatment

Heat treatment conditionsRsΩ·cm-2RfΩ·cm-2CPEdlF·cm-2RctΩ·cm-2
quenching5.7329.409.74×10-66.38×104
550 ℃-tempering4.407.641.26×10-53.23×104
620 ℃-tempering4.7016.931.21×10-55.30×104
690 ℃-tempering4.523.221.79×10-52.69×104
Two-stage tempering5.3419.041.14×10-55.52×104

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CO2溶于水后,与水形成碳酸并发生双重电离,反应如下:

H2CO3H++HCO3-
HCO3-H++CO32-

在饱和CO2的溶液中,阴极反应为[22]

2H++2eH2
H2CO3+eHCO3-+H
HCO3-+eCO32-+H

超级13Cr的阳极反应为[23,24]

FeFe2++2e
CrCr3++3e
Fe+H2CO3FeCO3+2H++2e
Fe+HCO3-FeCO3+H++2e
Fe+CO32-FeCO3+2e
Cr+3OH-Cr(OH)3+3e

CO2溶于水形成碳酸,碳酸双重电离导致溶液pH下降,促进了Fe和Cr的溶解。此外,在Cl-环境下,CO2还会降低金属的稳定性,因此超级13Cr不锈钢的耐蚀性降低可能是由于钝化膜组分变化导致界面电化学反应电阻而造成的[18]。并且,碳酸与材料钝化膜外表面发生去羟基反应,提高溶液离子通过钝化膜的能力,削弱材料钝化膜的稳定性[25]

2.4 超级13Cr不锈钢在饱和CO2油田地层水溶液中应力腐蚀行为

不同热处理的超级13Cr不锈钢在饱和CO2油田地层水中的慢应变速率拉伸结果见图6a。图6b为延伸率和断面收缩率计算结果。可以发现,与回火试样相比,淬火试样抗拉强度最大,但延展率较差。不同温度回火处理超级13Cr不锈钢的抗拉强度无明显差别,当回火温度的升高到620 ℃时,试样的延伸率逐渐升高,温度继续升高到690 ℃时,延伸率降低,620 ℃回火与二次回火处理试样的延伸率基本相同。这与其逆变奥氏体含量较高有关。

图6

图6   经不同条件热处理的超级13Cr不锈钢在饱和CO2油田地层水中的SSRT曲线及断面收缩率及延伸率

Fig.6   SSRT curves (a) and reductions of area and elongations (b) of various heat-treated super 13Cr stainless steel in CO2-saturated oilfield formation solution


为了进一步分析超级13Cr不锈钢的断裂类型,对试件的主、侧断口放大后进行观察。图7是不同热处理超级13Cr不锈钢在SSRT实验后主、侧断口的SEM图。可以看出,淬火试样主断口存在解理面,为脆性沿晶断裂;550 ℃回火试样主断口为解理台阶与韧窝共存,为混合断裂;620 ℃回火及二次回火试样主断口均存在明显的韧窝,但韧窝深度和尺寸较小,故620 ℃回火试样是以韧性断裂为主的混合断裂。690 ℃回火处理试样的断口较为平整,脆性断裂特征明显。所有试样的侧断口均存在二次裂纹。因此,超级13Cr不锈钢在饱和CO2油田地层水中均表现出SCC敏感性。

图7

图7   经不同条件热处理的超级13Cr不锈钢主断口及侧断口形貌

Fig.7   SEM images of the main fractures and side fractures of super 13Cr stainless steel with heat treatments under the conditions of quenching (a1, a2), tempering at 550 ℃ (b1, b2), 620 ℃ (c1, c2) and 690 ℃ (d1, d2) and two-stage tempering (e1, e2)


通过对比可见,与回火试样相比,淬火试样表现出更明显的SCC敏感性。这是由于淬火试样的微观组织为板条状马氏体,断裂抗力较低,且淬火试样基体内部仍存在较高的内应力,这将导致永久滑移带的产生,显著提高材料的SCC敏感性[26]。此外,在饱和CO2溶液中,阴极反应主要为析氢反应,与回火马氏体相比,H更容易在淬火马氏体中扩散,诱发材料脆化,加速裂纹的扩展[27],因此淬火试样展现出明显的沿晶断裂特征。超级13Cr不锈钢经回火处理后产生逆变奥氏体。逆变奥氏体溶氢量较大,且H在逆变奥氏体中扩散系数较低,阻碍了H在裂纹尖端富集[28],削弱了超级13Cr不锈钢的SCC敏感性。由于620 ℃及二次回火试样组织中逆变奥氏体含量较高,SCC敏感性降低。因此,超级13Cr不锈钢在饱和CO2油田地层水中,淬火试样、550 ℃和690 ℃回火试样的SCC机制为氢致开裂,而620 ℃回火及二次回火试样的SCC机制为以韧性断裂为主的混合断裂机制。

3 结论

(1) 超级13Cr不锈钢经620 ℃回火处理后产生逆变奥氏体,二次回火能够增加材料中逆变奥氏体的含量。

(2) 不同热处理工艺的超级13Cr不锈钢在含CO2的油田地层水的极化曲线中均存在明显的钝化区间,回火工艺使超级13Cr不锈钢耐蚀性下降,但二次回火能够提高材料耐蚀性。超级13Cr不锈钢耐蚀性与逆变奥氏体含量有关。

(3) 超级13Cr不锈钢的热处理工艺应选择620 ℃回火及二次回火,从而获得最佳的韧性和耐蚀性能。

(4) 超级13Cr不锈钢在含CO2的油田地层水溶液中存在SCC敏感性。其中淬火试样SCC敏感性最高,淬火试样、550和690 ℃回火试样的SCC机制为氢致开裂,620 ℃回火及二次回火试样因逆变奥氏体的存在,SCC敏感性降低,其开裂机制为以韧性断裂为主的混合断裂机制。

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