某燃气轮机燃烧室合金高温蒸汽氧化行为研究

图1 高温蒸汽氧化实验系统示意图

Fig.1 Schematic diagram of high-temperature steam oxidation experimental system

以现阶段燃气轮机常用合金GH3230、GH3536、K447A和DD5为实验材料，其成分如表1所示。采用线切割技术将材料K447A加工为直径为12 mm、厚度为2 mm的圆片，将其余3种材料加工为12 mm × 12 mm × 2 mm的方片，并在每个试样顶部中间位置开直径为1.5 mm的圆孔。采用240#、400#、600#、800#、1000#水砂纸逐级打磨试样，打磨后置于超声波清洗仪乙醇溶液中清洗5 min。实验前，称取每个试样的初始质量，并且重新测量样品的尺寸，用以计算比表面积。采用陶瓷棒将试样悬挂于陶瓷舟中，保证样品与反应气体充分接触。氧化实验后，用不连续称重分别称取节点25、50、100、150、200、250和300 h试样的重量，用以绘制氧化动力学曲线，并且在节点100、200和300 h进行X射线衍射(XRD, X'Pert PRO)物相分析和扫描电镜(SEM, GeminiSEM 500)微观表征。

表1 4种镍基合金化学成分

Table 1 Chemical compositions of four experimental superalloys (mass fraction / %)

Superalloy	Fe	Cr	Ni	C	B	Mo	Al	Ti	Co	W	Other element
DD5	0	7.0	Bal	0.043	0.041	1.5	6.2	0	7.5	5	Hf:0.15;Re:3;Ta:6.5;Y:0.078
K447A	0	8.0	Bal	0.13	0.01	0.5	5.3	0.9	9.0	9.5	Ta:2.8; Hf:1.2; Zr:0.03
GH3230	0.41	22.50	Bal	0.09	0.006	1.35	0.33	0.05	1.58	4	La:0.006;Cu0.01
GH3536	18.16	21.21	Bal	0.08	0.003	8.84	0.16	0.02	1.13	0.54	Cu:0.02

2 实验结果

2.1 氧化动力学曲线

图2为试样合金GH3230、GH3536、K447A和DD5在1000℃下含10%(体积比)水蒸汽的空气中的氧化增重曲线。合金DD5在氧化25 h时发生失重，但未发现明显的氧化物剥落现象；并且随着氧化时间增加，合金DD5氧化试样的重量逐渐增加。合金K447A和GH3230的氧化增重曲线基本遵循抛物线型氧化动力规律，并且氧化增重量相当。合金GH3536在氧化50 h时出现明显的挥发现象，并且氧化50 h后挥发行为更加严重，氧化增重量急剧降低。

图2

图2 4 种合金在1000℃下含水蒸汽的空气中氧化增重曲线结果

Fig.2 Mass changes of four superalloys during oxidation at 1000^oC in air + 10%H₂O

2.2 氧化产物物相分析

图3为4种合金氧化100、200和300 h后的产物XRD物相表征结果。由图3a可知，合金DD5的氧化产物包括Cr₂O₃和Al₂O₃。由图3b可知，合金K447A形成的氧化产物主要为Cr₂O₃、Al₂O₃和TiO₂。并且随着时间延长，合金表面氧化产物类型基本不发生变化。由于合金GH3536含有较高含量的Fe和Mn，其形成的氧化产物包括Cr₂O₃、MnCr₂O₄和FeCr₂O₄，如图3d所示。

图3

图3 4种合金氧化100、200和300 h后的XRD谱

Fig.3 XRD patterns of DD5 (a), K447A (b), GH3230 (c) and GH3536 (d) superalloys after oxidation for 100, 200 and 300 h

2.3 氧化产物形貌与成分分析

图4为合金DD5氧化100、200和300 h后氧化产物表面SEM形貌。合金DD5表面氧化产物均匀分布，局部出现氧化物剥落现象。点扫描结果显示剥落处的Al 含量明显低于未剥落处，并且剥落处的W含量明显高于未剥落处，说明富Al的氧化物发生了剥落，如表2所示，主要原因为高温环境下合金DD5表面形成了以Al₂O₃为主的氧化膜，该氧化膜形成与消耗的Al的体积非常接近，Pilling-Bedworth常数仅为1.28，但该氧化膜的热膨胀系数与合金DD5基体相差近一倍，在氧化膜生长过程中易产生拉裂，从而导致氧化膜局部剥落。

图4

图4 合金DD5氧化100、200和300 h后表面的SEM形貌

Fig.4 Low (a-c) and high (d) magnification SEM images of DD5 supper alloy after oxidation for 100 h (a), 200 h (b) and 300 h (c, d)

表2 DD5合金经100、200和300 h氧化后表面标记点(见图4)EDS成分分析结果

Table 2 EDS results of the points marked in Fig.4 for DD5 supper alloy after 100, 200 and 300 h oxidation (mass fraction / %)

Point	Cr	Ni	Ta	Mo	Al	Re	Co	W	O
1	9.07	43.40	2.53	1.92	1.45	3.15	8.04	5.07	0.10
2	2.60	13.71	2.62	0.18	22.82	0.00	2.12	0.66	34.35
3	11.35	56.57	4.47	2.30	1.66	3.60	9.68	6.63	0.13
4	7.75	15.85	3.35	0.55	29.83	0.00	3.17	1.08	35.18
5	12.00	51.74	2.45	2.49	2.50	4.99	10.34	7.06	0.00
6	0.17	1.23	31.67	0.18	8.83	0.00	0.25	9.82	44.18

图5为合金K447A在氧化100、200和300 h后氧化产物表面SEM形貌。合金K447A氧化表面局部出现成片的隆起状氧化物产物，其他区域氧化表面较为均匀。点扫描结果显示氧化产物主要包括Cr的氧化物、Ti的氧化物和Al的氧化物，如表3所示。

图5

图5 K447A合金经100、200和300 h氧化后表面SEM形貌

Fig.5 Low (a-c) and high (d) magnification SEM images of K447A supper alloy after oxidation for 100 h (a), 200 h (b) and 300 h (c, d)

表3 K447A合金经100 h、200 h和300 h氧化后表面标记点(见图5)EDS成分分析

Table 3 EDS results of the points marked in Fig.5 for K447A supperalloy after 100, 200 and 300 h oxidation (mass fraction / %)

Point	Cr	Ni	Ta	Mo	Al	Ti	Co	W	O	B
1	1.46	59.13	0.54	0.01	0.57	0.27	2.61	0.19	27.43	0.00
2	5.95	20.37	1.46	0.11	30.37	0.76	5.40	0.01	29.21	0.00
3	8.49	15.53	26.15	0.10	3.40	8.00	4.15	2.05	12.84	10.26
4	2.99	78.51	0.26	0.00	0.57	0.46	4.50	0.22	11.50	0.00
5	18.56	27.10	0.90	0.07	6.17	2.54	8.57	0.19	31.03	0.00
6	1.70	30.69	0.00	1.08	0.48	0.08	2.35	37.39	5.37	19.97

图6为合金GH3230在腐蚀100、200和300 h后腐蚀产物表面SEM形貌。合金GH3230腐蚀表面由于氧化物挥发遗留大量孔洞。点扫描结果显示腐蚀表面均匀处为富Cr氧化物和Mn-Cr的氧化物，孔洞处的Mo含量较高，如点2和点4能谱分析结果，说明孔洞由Mo的氧化物挥发造成，如表4所示。

图6

图6 GH3230合金经100、200和300 h氧化后表面SEM形貌

Fig.6 Low (a-c) and high (d) magnification SEM images of GH3230 supper alloy after oxidation for 100 h (a), 200 h (b) and 300 h (c, d)

表4 GH3230合金经100、200和300 h氧化后表面标记点(见图6)EDS成分分析结果

Table 4 EDS results of the points marked in Fig.6 for GH3230 supperalloy after 100, 200 and 300 h oxidation (mass fraction / %)

Point	Cr	Si	Mn	Mo	Al	Fe	Co	W	O	B
1	20.73	0.04	18.81	0.00	0.04	2.94	0.02	0.04	21.99	27.74
2	11.53	0.43	0.24	8.46	0.29	17.41	0.01	0.82	3.85	0.00
3	23.82	0.03	14.27	0.00	0.12	7.28	0.14	0.09	26.86	13.44
4	12.53	0.33	0.20	8.68	0.31	17.32	0.04	0.87	1.88	0.00
5	31.95	0.03	0.37	0.00	0.06	0.15	0.02	0.02	31.01	28.18
6	11.64	0.34	0.18	9.15	0.03	20.05	0.00	0.69	1.23	1.42

图7为合金GH3536在氧化100、200和300 h后氧化产物表面SEM形貌。合金GH3536氧化表面由于氧化物挥发遗留大量孔洞。点扫描结果显示氧化表面均匀处为富Cr氧化物和Mn-Cr的氧化物，孔洞处的Mo含量较高，说明孔洞由Mo的氧化物挥发造成，如表5所示。

图7

图7 GH3536合金经100 h、200 h和300 h氧化后表面SEM形貌

Fig.7 Low (a-c) and high (d) magnification SEM images of GH3536 alloy after oxidation for 100 h (a), 200 h (b) and 300 h(c, d)

表5 GH3536合金经100、200和300 h氧化后表面标记点EDS成分分析结果

Table 5 EDS results of the points marked in Fig.7 for GH3536 supperalloy after 100, 200 and 300 h oxidation (mass fraction / %)

Point	Cr	Si	Mn	Mo	Al	Fe	Co	W	O	B
1	20.73	0.04	18.81	0.00	0.04	2.94	0.02	0.04	21.99	27.74
2	11.53	0.43	0.24	8.46	0.29	17.41	0.01	0.82	3.85	0.00
3	23.82	0.03	14.27	0.00	0.12	7.28	0.14	0.09	26.86	13.44
4	12.53	0.33	0.20	8.68	0.31	17.32	0.04	0.87	1.88	0.00
5	31.95	0.03	0.37	0.00	0.06	0.15	0.02	0.02	31.01	28.18
6	11.64	0.34	0.18	9.15	0.03	20.05	0.00	0.69	1.23	1.42

图8为DD5合金氧化300 h后断面SEM形貌。合金DD5形成了单层的Al₂O₃氧化膜，氧化膜厚度随氧化时间增加而增厚，氧化膜外侧含有少量Cr₂O₃氧化物。

图8

图8 DD5合金氧化300 h后断面形貌与EDS元素分布分析

Fig.8 Cross-sectional morphology (a) and EDS element distributions (b) of DD5 supperalloy oxidized for 300 h

图9为K447A合金氧化300 h后断面SEM形貌。合金K447A形成了单层的Al₂O₃氧化膜，合金K447A表面A1203氧化膜的厚度大于合金DD5的。氧化氧化膜厚度随氧化时间增加而增厚，氧化膜外侧含有少量Cr₂O₃氧化物。

图9

图9 K447A合金氧化300 h后断面形貌与EDS元素分布分析

Fig.9 Cross-sectional morphology (a) and EDS element distributions (b) of K447A supperalloy oxidized for 300 h

图10为GH3230合金氧化100和300 h后断面SEM形貌。合金GH3230形成了连续的Cr₂O₃氧化膜，氧化膜厚度随腐蚀时间增加而增厚。氧化膜外侧分布少量MnCrO₄氧化物，氧化膜/基体界面处为非连续的Al₂O₃氧化物，基体内部析出W-Si相。

图10

图10 K447A合金氧化100和300 h后断面形貌与EDS元素分布分析

Fig.10 Cross-sectional morphologies (a, c) and EDS element distributions (b, d) of K447A superalloy oxidized for 100 h (a, b) and 300 h (c, d)

图11为GH3536合金氧化300 h后断面的SEM形貌。合金GH3536形成了连续的Cr₂O₃氧化膜，氧化膜厚度随氧化时间增加而增厚。氧化膜外侧分布少量MnCrO₄氧化物，氧化膜/基体界面处为非连续的W和Si的富集层，基体内部析出Mo-S相。

图11

图11 GH3536合金氧化300 h后断面形貌与EDS元素分布分析

Fig.11 Cross-sectional morphology (a) and EDS element distributions (b) of GH3536 superalloy oxidized for 300 h

3 蒸汽氧化机理分析

针对4种合金表面氧化产物开展了氧化产物形成与稳定性热力学理论计算，并解释氧化产物形成演变规律。表6列出了1000℃时金属与水发生化学反应的Gibbs自由能，其中，Mn、Cr、Al与H₂O化学反应的Gibbs自由能均小于零，表明上述化学反应是自发进行的。用FactSage软件计算得到生成MnO、Cr₂O₃、和Al₂O₃氧化物的临界氧分压分别为2.49 × 10^-23、1.36 × 10^-23和1.73 × 10^-36 MPa，如表7所示。因此，Al含量为6.2%和5.3%的DD5和K447A合金形成了单层连续的Al₂O₃氧化膜和非连续的Cr₂O₃氧化物。含Mn合金GH3536形成了外层为MnCr₂O₄氧化物、内层为Cr₂O₃氧化物的双层氧化膜。形成Al₂O₃氧化物所需的临界氧分压较低，且Al₂O₃氧化物的生长速率低于Cr₂O₃氧化物^[11]。因此，Al含量较低的合金GH3230和GH3536中发生了严重的Al₂O₃内氧化行为。

表6 1000℃下主要合金元素与H₂O反应的Gibbs自由能改变

Table 6 Gibbs free energy changes of the reactions of main alloying elements with H₂O at 1000^oC

No.	Chemical reaction equation	Gibbs free energy ΔG/kJ
1	Ni + H₂O(g) = NiO + H₂(g)	51.2
2	Mn + H₂O(g) = MnO + H₂(g)	-114.1
3	2Cr + 3H₂O(g) = Cr₂O₃ + 3H₂(g)	-267.6
4	Cr+3/2O₂(g)+H₂O(g)=CrO₂(OH)₂(g)	-308.2
5	2Al + 3H₂O(g) = Al₂O₃ + 3H₂(g)	-739.0

表7 1000℃下主要合金元素氧化反应的平衡氧分压

Table 7 Equilibrium oxygen partial pressures for the oxidation reactions of Ni, Mn, Cr and Al at 1000 °C

No.	Chemical reaction equation	$P_{O_{2}}$ / MPa
1	2Ni+O₂ (g)=2NiO	4.54 × 10^-12
2	2Mn+O₂(g)=2MnO	2.49 × 10^-23
3	4/3Cr+O₂ (g)=2/3Cr₂O₃	1.36 × 10^-23
4	4/3Al+O₂ (g)=2/3Al₂O₃	1.73 × 10^-36

通过建立O和H分压力之间的关系式，用FactSage软件计算了合金的热力学相图，如图12所示。随着氧分压的增加，含Mn的GH3536合金中先后形成了MnO₂和Cr₂O₃氧化物。随着氢分压的增加，观察到了Ni(OH)氧化物，如图12a所示。随着氧分压的升高，含Al的合金GH3230中相继形成了Al₂O₃和Cr₂O₃氧化物，其中Al₂O₃氧化物更接近于基体，如图12b所示。然而，含Al合金中Al的含量不足以形成连续的Al₂O₃氧化层，所以它只能形成一些不连续的内氧化。当氢分压升高时，Ni₂H和AlH₃优先形成，导致含Al合金脆性增大，力学性能显著降低。当氧气和氢气的分压足够大时，会形成挥发性的Al(OH)₃氧化物。

图12

图12 1000℃下Ni-Cr-Mn/Al-H-O体系的热力学相图

Fig.12 Thermodynamic phase diagrams of Ni-Cr-Mn-H-O (a) and Ni-Cr-Al-H-O (b) systems at 1000^oC

图13为合金在1000℃高温蒸汽中的氧化演化示意图。热力学稳定性和氧分压结果表明，DD5和K447A合金形成了单层氧化膜，但DD5合金局部区域出现氧化膜剥落，如图13a和b所示。GH3536合金具有双层氧化膜，外层为MnCr₂O₄氧化物，内层为富Cr氧化物，如图13c所示。由于大量的Cr³⁺不断向外扩散，在Cr₂O₃氧化层的底部观察到严重的贫Cr区。此外，氧化热力学计算结果表明，在1000℃高温蒸汽环境中，CrO₂(OH)₂可以自发生成。因此，Cr₂O₃氧化层表面生成了挥发性的CrO₂(OH)₂氧化物，导致其外表面不平整。此外挥发性MoO₃氧化物在Cr₂O₃氧化层/基体界面处形成，MoO₃氧化物之间相互连接导致Cr₂O₃氧化层中形成孔洞，甚至Cr₂O₃氧化层发生剥落。

图13

图13 不同合金在1000℃下含H₂O的空气中氧化机理示意图

Fig.13 Schematic illustrations of oxidation mechanism of three supper alloys at 1000^oC in air + H₂O environment: (a) DD5 alloy, (b) K447A alloy, (c) GH3536 alloy

4 结论

(1) 1000℃掺杂10%蒸汽的空气中合金GH3230和K447A氧化增重遵循抛物线氧化规律，说明氧化过程受扩散控制，而合金DD5和GH3536出现失重。

(2) 结合热力学稳定性分析获得合金K447A与GH3230表面形成了以层状Cr₂O₃、Al₂O₃为主的氧化产物，抑制合金快速氧化。DD5合金表面发生Al₂O₃氧化膜剥落，而GH3536合金出现氧化物挥发。

(3) 综合4种合金氧化增重曲线、氧化产物成分、分布及其厚度，4种合金的抗蒸汽氧化性能优劣依次为K447 > GH3230 > DD5 > GH3536。

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以Sanicro 25奥氏体不锈钢和HR230、740H镍基合金为研究对象,在高温CO2环境下分别进行了800、900和1000 ℃的腐蚀实验。利用分析天平获得材料反应前后的质量变化,利用SEM/EDS对合金反应后的形貌及腐蚀产物进行观察分析,利用XRD表征合金表面的腐蚀产物。结果表明：3种材料在高温CO2环境下的腐蚀动力学曲线均符合抛物线规律,反应速率均随着温度的升高呈现量级的增加,表面腐蚀产物尺寸随着温度的升高不断增大。3种材料表面生成的腐蚀产物主要为富Cr氧化物。3种材料表面腐蚀产物结构存在差异,Sanicro 25不锈钢上的呈多层,而HR230和740H合金上的为单层；HR230和740H合金均存在内氧化现象,且740H合金中高含量的Al和Ti使其内氧化程度更加严重,抗CO2腐蚀性能降低。因此,在高温CO2环境下镍基合金HR230具有较为优越的抗腐蚀性能。

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