镍基617合金 (Inconel 617) 为以固溶强化为主，析出强化为辅的Ni-Cr-Co-Mo型镍基合金，是650 °C及以上等级先进超超临界机组的候选材料之一[13]。国内外学者对Inconel 617的组织稳定性、拉伸性能、抗氧化性能、抗蠕变性能和抗疲劳性能等方面开展了许多研究[14~19]，但较少考虑环境和力学之间的交互作用。腐蚀疲劳 (CF) 是在交变应力和环境的交互作用下，裂纹萌生及不断扩展的现象。作为电站过热器和再热器等的候选材料，管道内充满超临界水工质，又由于风电和太阳能等可再生能源的大量并网，引起电网波动变大，需要火电机组进行频繁调峰，以维持电网稳定性，机组频繁变动负荷将给部件带来疲劳问题。因此，开展镍基合金在超临界水环境和力学交互作用下的CF研究变得非常重要。
本文对Inconel 617在不同最大应力强度因子 (Kmax=30, 32, 36, 40 MPa·m1/2)、应力比 (R=0.3, 0.4, 0.5, 0.6)、加载频率 (f=0.01, 1 Hz) 和波形 (正弦波、三角波和梯形波) 下的腐蚀疲劳裂纹扩展速率 (CFCGR) 进行研究，并探讨上述因素对CFCGR的影响机理。
1 实验方法
实验所用材料为进口Inconel 617棒材，在室温下的力学性能为：屈服强度360 MPa，抗拉强度752 MPa，断裂延伸率为58%，截面收缩率为55%，硬度为218.9 HV1。其化学成分为 (质量分数，%)：Ni 55.18, Cr 21.13, Co 10.43, Mo 8.77, Fe 2.10, Al 1.30, Mn 0.62, Ti 0.33, C 0.082, Si 0.035, Cu 0.02, P 0.005, S 0.002。采用标准金相制备方法对Inconel 617进行显微组织观察，如图1所示。其γ基体组织为奥氏体，晶粒为等轴晶，存在大量退火孪晶。同时晶粒大小不均匀，在晶内和晶界分布有较多析出相，计算平均晶粒尺寸为127.7 μm。
图1
图1
Inconel 617的金相组织形貌
Fig.1
Low (a) and high (b) magnification images of metallographic structure of Inconel 617
根据ASTM E-399标准，采用紧凑拉伸 (CT) 试样，试样尺寸见图2。腐蚀疲劳裂纹扩展 (CFCP) 实验在自主搭建的动态超临界水环境-力学交互作用实验平台上完成。该系统由水塔、高压泵、预热器、反应釜 (容积2.83 L)、冷却器、连接管路以及实验监测、记录和控制装置等组成。实验所用超纯水由超纯水机制备，电阻率达18.25 MΩ·cm。
图2
实验开始前，先将CT试样放入超纯水和酒精中超声清洗3 min，以去除机加工时残留的油污，烘干后使用氧化锆 (ZrO2) 陶瓷绝缘套管将CT试样安装在夹具上，绝缘套管的作用是让试样加力孔与加力销不直接接触，确保试样与夹具间绝缘，以便后续电位测量。为了实时测量裂纹长度 (a)，需在CT试样前后指定位点焊接铂金丝，并把点焊好的铂金丝连接到直流电位降 (DCPD) 裂纹在线检测系统。在试样上下两端通入恒定电流 (2 A)，由于裂纹扩展过程中垂直于试样加力方向的有效截面积减小，从而使试样缺口两侧电压降发生变化，通过测量电压降的变化可以监测裂纹的动态扩展过程。
CFCP实验之前先在室温空气中使用频率为1 Hz，载荷比R=0.3 (R=Kmin/Kmax，其中，Kmax为最大应力强度因子，Kmin为最小应力强度因子)，Kmax为30 MPa·m1/2的正弦波交变载荷预制0.25 mm裂纹。室温预制疲劳裂纹结束后，逐步升温升压至650 °C/25 MPa，并向反应釜中通入工质，流量为1.17 L/h，待参数稳定后实施动态力学加载。
表1 CF-1组在超临界水中的实验条件
Table 1
| Test step | KmaxMPa·m1/2 | R | Wave form | Frequency Hz |
|---|---|---|---|---|
| S1 | 30 | 0.3 | Sine wave | 0.1 |
| S2 | 30 | 0.6 | Sine wave | 0.01 |
| S3 | 32 | 0.6 | Sine wave | 0.01 |
| S4 | 36 | 0.6 | Sine wave | 0.01 |
| S5 | 40 | 0.6 | Sine wave | 0.01 |
| S6 | 40 | 0.5 | Sine wave | 0.01 |
| S7 | 40 | 0.4 | Sine wave | 0.01 |
| S8 | 40 | 0.3 | Sine wave | 0.01 |
表2 CF-2组在超临界水中的实验条件
Table 2
| Test step | KmaxMPa·m1/2 | R | Wave form | Frequency Hz |
|---|---|---|---|---|
| S1 | 30 | 0.3 | Sine wave | 1 |
| S2 | 32 | 0.6 | Sine wave | 1 |
| S3 | 32 | 0.6 | Triangular wave | 1 |
| S4 | 32 | 0.6 | Sine wave | 0.01 |
| S5 | 32 | 0.6 | Triangular wave | 0.01 |
| S6 | 32 | 0.6 | Trapezoidal wave | 0.01(0.5 s+99 s +0.5 s) |
2 结果与讨论
2.1 a-t 曲线
图3
图3
CF-1组和CF-2组裂纹长度-时间变化曲线
Fig.3
Crack length vs. time curves of CF-1 (a) and CF-2 (b) in supercritical water
恒K(R<1)控制下腐蚀疲劳裂纹扩展良好，未发现裂纹闭合现象，开裂总体上随时间连续进行。根据图3实验数据，运用线性拟合方法计算得出各个条件下的CFCGR，接下来分析上述各因素如何影响CFCGR。
2.2 Kmax 对CFCGR的影响
不同Kmax对应的CFCGR如图4所示，由图可知，R保持不变时，随着Kmax的增大，CFCGR单调增大，二者近似呈线性关系。
图4
通常，随应力强度因子增大，塑性变形和位错堆积加速，开裂潜伏期会缩短，裂纹的萌生扩展进程会加快。Khan[20]在600 °C超临界水中研究了Kmax对CFCGR的影响，所采用的频率为1 Hz，应力比为0.7。结果表明，随着Kmax从40 MPa·m1/2降低到32 MPa·m1/2，CFCGR小幅减小；从32 MPa·m1/2降低到30 MPa·m1/2，CFCGR大幅减小。李永强和赵凌燕[21]通过有限元法模拟加载不同大小的应力强度因子时裂尖氧化膜和基体金属的应力分布规律。结果表明，随着K的增大，氧化膜破裂前和破裂后应力应变在裂尖区域的分布规律均发生了变化，该变化对裂纹扩展有一定的促进作用。
2.3 R 对CFCGR的影响
不同R对应的CFCGR如图5a所示，由图可知，Kmax保持不变时，随着R的降低，CFCGR逐渐升高，且CFCGR的升高呈现出先慢后快的趋势。R从0.6降到0.4的过程中CFCGR提高缓慢，R从0.4降到0.3的过程中CFCGR增长迅速。
图5
图5
CFCGR随R的变化及其双对数拟合曲线
Fig.5
CFCGR vs. R curve (a) and double logarithmic fitting curve (b)
为进一步探究R对CFCGR的影响，在双对数坐标图上画出CFCGR-R数据，如图5b所示。从图中可以发现二者呈线性关系，即在本实验R范围内，CFCGR和R之间满足下式：
式中，da/dN为载荷循环一周所引起的裂纹长度增量，mm/cycle；R为应力比；A和B分别是斜率和截距。
式中，ΔK为应力强度因子范围，MPa·m1/2。
2.4 波形对CFCGR的影响
波形对CFCGR的影响如图6所示，从图中可见，不管在哪个频率下，两种波形对应的CFCGR差异均不显著。由此表明，对于所研究的两种频率 (1和0.01 Hz)，CFCGR不受波形的影响，腐蚀疲劳开裂对循环形式不敏感。
图6
图6
两种波形和频率下的CFCGR对比
Fig.6
Comparison of CFCGR under the conditions of two waveforms and frequencies
2.5 频率对CFCGR的影响
从图6中亦可见频率对CFCGR的影响，不论循环形式是正弦波还是三角波，CFCGR均随着频率的降低而增大。
式中，下角标表示频率。
Pineau和Antolovich[27]认为，滑移模式和环境作用是影响Ni基高温合金疲劳裂纹扩展行为的重要因素。在室温空气中，频率通常只要不是过高或过低，CFCGR基本不随频率的变化而变化，疲劳裂纹扩展是循环相关过程。但随着温度的升高，以及考虑超临界水环境的侵蚀作用时，加载频率被认为是影响CFCGR的重要参数。Clavel和Pineau[28]研究了Ni-Fe基合金Inconel 718在室温和550 °C下的FCP行为。结果表明，温度为550 °C时，当频率从2 Hz降低到0.5 Hz及以下时，CGR显著增加。随后借助TEM检查了疲劳裂纹头部塑性区内循环变形引起的微观结构。结果表明，在室温下，塑性区中的循环变形相对均匀；在高温下，低频有利于塑性变形的不均匀性和孪晶的出现。最后将疲劳裂纹扩展的加速归因于应变速率对疲劳裂纹前塑性区塑性变形模式的影响，并讨论了塑性变形不均匀性的有害影响。Dahal等[29]指出滑移线密度随加载频率的升高成比例增加，并认为加载频率和相应的滑移带间距之间存在唯一的关系。在高于过渡频率 (ft) 的频率下，增加的滑移密度会使得应变协调，以及裂纹尖端区域应变晶界的应力释放。在这种情况下，开裂速率下降。Rodriguez和Mannan[30]研究表明在疲劳试验期间，随着频率 (应变速率) 的降低、应变幅的降低和保持时间的施加，环境的影响变得更加明显。在非常高的频率下，疲劳裂纹仅在短时间内打开，因此没有足够的时间与环境相互作用。这种情况下的裂纹扩展不依赖于环境。在较低频率下，材料在高温且具有侵蚀性的环境中的暴露时间更长，这为氧化影响失效过程提供了足够的时间。
本研究中CFCGR随着频率降低而升高的现象，一方面因为更低的频率 (应变速率) 导致裂尖更不均匀的塑性变形，导致变形不相容和应力集中，这将促进局部断裂，最后宏观表现为CFCGR的增大；另一方面，更低的频率导致材料在超临界水中更长的暴露时间，使得环境腐蚀作用变大，同时再叠加上疲劳交变载荷，产生氧化加速疲劳裂纹扩展效应。
2.6 保持时间对CFCGR的影响
在步骤S3的三角波循环最大载荷处引入99 s保持时间便得到了步骤S6。图7展示了Inconel 617的CFCGR随保持时间 (th) 的变化。由图可见，保持时间的加入使CFCGR明显变大。引入99 s保持时间，CFCGR提高了0.9倍。
图7
图7
Inconel 617的CFCGR随th的变化
Fig.7
CFCGR of Inconel 617 under two holding time conditions
研究人员[31, 32]对新型粉末冶金镍基合金X在650和725 °C条件下的疲劳裂纹扩展速率进行了研究，关注了保持时间的有无和长短对疲劳裂纹扩展速率的影响。结果表明，对于th ≥ 100 s，CGR的增加是明显的。借助SEM观察断口，可见断裂表面上存在氧化物沉积物，认为氧化驱动裂纹扩展是Ni基高温合金的主要断裂机制，裂尖的损伤模式为氧化和疲劳的组合。Skelton和Gandy[33]提出高温疲劳过程中存在的保持时间可能会带来蠕变损伤，进而产生蠕变-疲劳交互作用，从而对疲劳耐久性形成造成有害影响。Totemeier和Tian[34]研究了Inconel 617的蠕变-疲劳-环境交互作用，拉伸保持期的引入降低了环境中的蠕变-疲劳寿命，并观察到蠕变空化损伤。Cabet等[35]研究Inconel 617高温低周疲劳和蠕变-疲劳行为时未观察到晶界空化现象，但峰值拉伸应变保持时间的增加降低了循环寿命，并认为蠕变空化的缺失表明蠕变-疲劳相互作用可能通过不同的机制发生，并且环境可能是加速失效的部分原因。
本研究中引入保持时间导致CFCGR升高，一方面由于保持时间的加入使得实验暴露时间变长，氧化损伤增强，裂尖材料通过吸收和扩散发生脆化，当裂尖的机械条件有利时，便会加速裂纹扩展；另一方面，保持时间的加入带来了蠕变效应，蠕变与疲劳相互作用共同促进开裂，最终体现为CFCGR的提升。
3 结论
(1) 随着Kmax的升高，Inconel 617的CFCGR单调增大，两者近似满足线性关系。
(2) R和频率的降低均引起CFCGR的提高，R与CFCGR间都满足对数线性关系。
(3) 无保持时间的连续波形对Inconel 617的CFCGR无显著影响。
(4) 保持时间的引入使Inconel 617的CFCGR变大。
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