我国每年因为腐蚀遭受巨大的经济损失，其中大气腐蚀占据一半以上[1,2]。薄液膜腐蚀是一种非常典型的大气腐蚀形式，其本质是材料表面的水汽凝露形成薄层电解质液膜引起的电化学腐蚀[3]。钢材在沿海区域的大量投入和使用，在其表面易形成不同厚度的薄液膜，液膜中的腐蚀性介质会加速金属的大气腐蚀进程[4]。液膜厚度与金属腐蚀速率之间的关系是大气腐蚀研究中最受关注的问题[5,6]。此外，金属在薄液膜条件下的腐蚀与全浸状态下的腐蚀有很大差别，如氧气在薄液膜下传质的难易程度，腐蚀产物积聚的多少，薄液膜中金属离子水合作用的强弱等都影响着金属腐蚀行为[7]。金属表面薄液膜厚度极大地影响腐蚀电化学反应，包括对应的前置与后置过程，金属在临界液膜厚度时的腐蚀行为，是研究大气腐蚀的关键问题。
随着技术的不断发展，大气腐蚀的研究方法历经室外暴露试验和室内加速试验，实验手段趋向多元化[8~10]，在薄液膜下的腐蚀行为研究也取得长足的进步[11~13]。林翠等[14]采用极化曲线及电化学阻抗谱研究碳钢在薄液膜 (3.5% NaCl溶液) 下的腐蚀电化学特征，结果表明液膜厚度为350 μm时，腐蚀电流密度和极限扩散电流密度最大，腐蚀速率最大，液膜厚度继续减薄，阳极过程受到抑制，腐蚀速率减小。林修洲课题组[15]对2024铝合金在低温 (-5 ℃) 条件下除冰液薄液膜下的电化学腐蚀行为进行研究，表明在较薄 (低于240 μm) 的除冰液薄液膜下铝合金腐蚀电流密度随液膜厚度增加而增加，在较厚 (高于240 μm) 的除冰液薄液膜下铝合金腐蚀电流密度随液膜厚度增加而减小。曹发和团队[16]研究了模拟大气环境不同液膜厚度和交流电场对A6082-T6铝合金腐蚀行为的影响。结果表明：降低液膜厚度加速了铝合金A6082-T6的腐蚀，交流电场显著改变了铝合金局部腐蚀形态，从大量点蚀转变成出现严重的剥蚀。
目前薄液膜下的腐蚀研究大多聚焦于裸露金属及其合金表面，然而大多数金属的使役均已预先涂装，液膜厚度、腐蚀时间对涂装金属腐蚀行为的研究鲜见报道。超滑表面是一种新型的多功能仿生涂层，因其具有优异的稳定性、拒水性和低接触角滞后等特性在防腐、油水分离、集水等领域具有广泛的应用[17~20]。Ouyang等[21]采用电沉积、气相沉积、注油三步法制备出不锈钢仿生超滑表面。研究表明，该表面在非生物海水中浸泡28 d后，腐蚀电流密度低至2.52×10-10 A·cm-2，与不锈钢基体相比降低了5个数量级。Wei等[22]在镁合金表面设计了一个可切换的超疏水和超滑涂层，以提高耐蚀性和提供不同的拒水性能，可切换表面在两种表面状态下都表现出优异的抗腐蚀能力 (在10-2 Hz时具有大阻抗模量，约为1011 Ω·cm2)，在3.5% NaCl水溶液中浸泡60 d后没有任何降解。
基于此，本文以前期制备的固态超滑表面 (SSS) 为试样[23]，通过电化学测试方法结合扫描电镜 (SEM)、X射线衍射 (XRD) 等测试手段探索SSS在薄液膜下的腐蚀防护行为，探究并阐明液膜厚度对SSS薄液膜腐蚀行为的影响规律，为SSS在大气环境下的腐蚀防护提供理论指导。
1 实验方法
Q235钢 (5 cm×2 cm×0.1 cm) 作为基底，在电镀之前进行除油、酸洗、活化前处理。纯镍板作阳极，Q235钢作阴极，采用氢气泡模板法在低碳钢上沉积多孔镍镀层。将所制样品浸入1 mmol/L氟硅烷(FAS)/乙醇溶液中2 h，使其具有超疏水性。最后，将熔融液态PDMS/石蜡混合物在60 ℃下通过集热磁力搅拌器以2000 r/min的速度注入多孔镍镀层中，将样品垂直放置2 h (底部加热) 以去除多余混合物，图1为制备过程示意图。
图1
图1
SSS制备过程示意图
Fig.1
Schematic diagram of preparation process of the solid slippery surface (SSS)
薄液膜测试装置见图2，工作电极 (SSS) 植入聚四氟乙烯圆柱的中心，工作电极背部焊接铜导线并用环氧树脂密封放置于聚四氟乙烯圆柱上方，辅助电极铂丝以环形缠绕在工作电极周围，饱和甘汞电极 (SCE) 作为参比电极放置于电解池中。测试装置固定在水平台上并水平放置在实验台上以保证液膜厚度保持均匀和水平。采用千分尺、欧姆表以及细铂针来测量和确定液膜厚度，缓慢旋转千分尺，当末端的铂针刚接触到溶液表面时，欧姆表指针发生偏转，停止旋转并记录此时千分尺读数；继续旋转千分尺，当铂针接触到工作电极表面时，欧姆表指针会再次发生偏转，再次记录千分尺读数，两次读数之差即为薄液膜厚度。利用微量进样器向电解池中注入和抽出溶液来得到所需的液膜厚度。液膜中添加少量的非电化学活性的乙二醇以降低表面张力[6]，实验装置温度保持恒定并用带孔的有机玻璃板封盖整个电解池以减少电解液的蒸发，保持恒定湿度，以保证薄液膜厚度长时间保持稳定。
图2
通过Nano-SEM430场SEM观察所制备样品表面微观形貌并结合能谱仪 (EDS) 分析腐蚀后样品表面元素组成。水接触角 (WCA) 和滑动角 (SA) 采用JC2000D4G接触角仪进行测量，分别在同一样品的5个不同位置滴加6 μL液滴进行测试并取平均值。采用D8 Advance X射线衍射 (XRD) 分析腐蚀后样品表面的晶体结构，测试速率为5°/min。将电化学测试结束后的样品分别用二甲苯和石油醚去除表面润滑剂涂层，再用乙醇清洗[23]，通过SEM及XRD检测样品表面腐蚀后的形貌和成分。
采用CHI660E电化学工作站测试不同样品在0.5% (质量分数) NaCl溶液中阴极极化曲线和电化学阻抗谱 (EIS) 图，测试前将样品浸没在测试液中1 h，以获得稳定的开路电位。阴极极化曲线测试的扫描速率为1 mV·s-1，EIS图谱测试施加的正弦扰动信号为5 mV，频率范围为105~10-2 Hz。
2 结果与讨论
2.1 SSS的表面形貌及润湿性能
采用氢气泡模板法在低碳钢表面成功制备出具有多孔结构的镍镀层 (图3a)。经低表面能修饰后，多孔结构的存在使得样品的接触角急剧增大，达到165.50° (图3b)，具有超疏水特性，使得液滴能够在表面轻易滑走而不停留。在表面涂覆PDMS/石蜡混合物后多孔结构被覆盖，表面变得平滑致密 (图3c)，接触角降低至110.60° (图3d)，使得液滴能够以极低的倾斜角度 (4°) 在表面滑走且无残留痕迹 (图3e)，图3f为SSS涂层的断面照片及相应的能谱扫描结果，其中涂层厚度约为46 μm。相较于超疏水表面 (由空气截留层作为保层)，SSS因其具有更加致密稳定的润滑剂涂层，表现出优异的耐久性和耐摩擦性能，详细的测试结果可见作者前期相关工作[23]，展现出广泛的应用前景。
图3
图3
超疏水表面形貌及表面接触角，固态超滑表面形貌[23]、表面接触角、表面滑动行为、涂层断面厚度及EDS谱
Fig.3
Morphology of superhydrophobic surface (a) and SSS (c), CA of superhydrophobic surface (b) and SSS (d), sliding behavior of the SSS (e) and the coating section thickness and energy spectrum scanning results (f)
2.2 SSS在不同液膜厚度下浸泡不同时间的腐蚀行为
图4所示的各液膜厚度下不同浸泡时间的阴极极化曲线均可以分成两个区域：左下侧区域的弱极化区，属于电化学和传质扩散共同控制；右侧区域主要为传质控制区，并由于涂层的物理屏蔽作用，进一步阻止了氧扩散传质。阴极极化曲线结果表明，浸泡1 d后液膜厚度的变化并没有显著改变极限扩散电流密度，当液膜厚度为50 μm时极限扩散电流密度相对较大。从图可看出在-1.4 V电位下，样品基本达到稳定的传质控制，因此选择-1.4 V电位下的腐蚀电流密度进行比较(如图4e所示，取-1.4 V电位下相应的极限扩散电流密度)。随液膜厚度增加，极限电流密度下降，100 μm时极限电流密度最低，当液膜厚度进一步增大时，极限电流密度显示轻微上升。随着浸泡时间的延长，如图4f所示(取液膜厚度100μm为例，在-1.4 V电位下不同浸泡时间的极限扩散电流)，极限扩散电流密度呈现上升趋势，在7 d后各液膜厚度下极限扩散电流密度发生突变，可能是由于液膜渗透至涂层/金属界面，加速了腐蚀的发生。
图4
图4
SSS在各液膜厚度下不同浸泡时间的阴极极化曲线和-1.4 V下的极限扩散电流
Fig.4
Cathodic polarization curves of SSS at different soaking time under 500 μm (a), 250 μm (b), 100 μm (c) and 50 μm (d) liquid film thicknesses and -1.4 V ultimatet diffusion current of different liquid film thicknesses at 1 d (e) and different soaking time under 100 μm liquid film thickness (f)
在对大气腐蚀的研究方法中，电化学阻抗对材料表面的损伤很轻微，并且能够应用于钢铁表面薄液膜厚度为10~1000 μm的大气腐蚀体系[24]，因此采用电化学阻抗(EIS)技术分析SSS在不同液膜厚度下的耐腐蚀性能，所获EIS如图5所示。电化学阻抗图谱在高频和中低频分别出现了一个容抗弧。高频区一般对应电极表面过程，其与膜的电容和电阻有关。中低频区一般对应电化学过程，与电荷转移有关[25]。可以看出，随着浸泡时间的延长，SSS在薄液膜溶液中的容抗弧呈现减小趋势，且在50和100 μm的液膜厚度下表现出最小和最大的容抗弧。同样电Bode图可见，SSS在100 μm下具有高而宽的相位角。两种曲线图都进一步说明SSS在100 μm条件下表现出优异的防腐性能，同阴极极化曲线表现出一致的结论。
图5
图5
SSS在各液膜厚度下不同浸泡时间的Nyquist及Bode曲线图
Fig.5
Nyquist (a, c, e, g) and Bode-phase plots (b, d, f, h) of the SSS with different soaking times at 500 μm (a, b), 250 μm (c, d), 100 μm (e, f) and 50 μm (g, h) liquid film thicknesses
为了进一步探讨SSS在不同液膜厚度下的耐腐蚀性能。采用合理的等效电路进行拟合，如图6所示。其中R1为工作电极与参比电极之间的溶液电阻，此处通过拟合得知R2数值范围随液膜厚度呈现出较大差异，而R3差异较小，因此本试验中R2归属为电荷转移电阻，R3为样品表面膜电阻 (涂层本身电学性质稳定)。Q1和Q3分别为恒相位角元件，分别模拟双电层的电容性能和样品表面膜电容，ZW为Warburg扩散阻抗。测试的电化学参数如表1所示。其中溶液电阻R1反映溶液导电性的高低[26]。液膜厚度减薄使得溶液导电性降低，因此样品在液膜厚度为50 μm时表现出最大的溶液电阻。此外，在同一厚度下溶液电阻不随浸泡时间的延长而发生较大波动，说明在浸泡过程中液膜厚度几乎没有变化，表现出很好的稳定性。
图6
图6
SSS在各液膜厚度下的等效电路图
Fig.6
Equivalent circuit diagram of the SSS at 500, 250, 100 μm (a) and 50 μm (b) liquid film thicknesses
表1 SSS在各液膜厚度下不同浸泡时间的电化学参数
Table 1
| Thickness / μm | t / d | R1 / Ω·cm2 | Q1 / F·cm2 | n1 | R2 / Ω·cm2 | Q2 / F·cm2 | n2 | R3 / Ω·cm2 | W / Ω·cm2 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 500 | 1 | 58.87 | 2.12×10-6 | 0.77 | 2.18×103 | 3.45×10-6 | 0.45 | 8.30×105 | - |
| 2 | 59.78 | 6.17×10-6 | 0.75 | 1.34×103 | 7.20×10-6 | 0.53 | 8.08×105 | - | |
| 4 | 59.31 | 8.66×10-6 | 0.73 | 1.17×103 | 1.03×10-6 | 0.61 | 7.84×105 | - | |
| 7 | 61.50 | 1.03×10-6 | 0.74 | 1.02×103 | 4.58×10-6 | 0.46 | 7.41×105 | - | |
| 250 | 1 | 88.48 | 5.82×10-6 | 0.89 | 2.56×103 | 2.37×10-6 | 0.47 | 1.61×106 | - |
| 2 | 89.61 | 2.65×10-6 | 0.80 | 1.74×103 | 1.66×10-5 | 0.36 | 5.05×105 | - | |
| 4 | 90.49 | 1.20×10-5 | 0.79 | 1.48×103 | 3.11×10-5 | 0.49 | 3.26×105 | - | |
| 7 | 92.57 | 3.76×10-5 | 0.83 | 1.39×103 | 4.93×10-5 | 0.35 | 7.79×104 | - | |
| 100 | 1 | 130.6 | 2.88×10-6 | 0.82 | 1.54×105 | 5.24×10-6 | 0.78 | 3.68×106 | - |
| 2 | 130.5 | 4.07×10-6 | 0.82 | 8.92×104 | 3.70×10-6 | 0.69 | 3.67×106 | - | |
| 4 | 133.1 | 5.78×10-6 | 0.78 | 8.53×104 | 2.72×10-5 | 0.48 | 1.16×106 | - | |
| 7 | 134.6 | 1.01×10-5 | 0.72 | 6.98×104 | 2.44×10-5 | 0.69 | 6.49×105 | - | |
| 50 | 1 | 157.4 | 2.57×10-6 | 0.78 | 7.53×103 | 1.72×10-6 | 0.62 | 7.06×105 | 2.86×10-5 |
| 2 | 158.5 | 7.25×10-6 | 0.76 | 6.32×103 | 1.50×10-6 | 0.37 | 5.21×105 | 3.27×10-5 | |
| 4 | 159.2 | 8.78×10-6 | 0.79 | 4.69×103 | 2.42×10-5 | 0.35 | 1.54×105 | 3.69×10-5 | |
| 7 | 159.9 | 9.46×10-5 | 0.80 | 3.13×103 | 1.10×10-5 | 0.38 | 5.29×104 | 4.44×10-5 |
通常用电荷转移电阻R2表现样品的耐腐蚀性能，阻值越大说明其耐腐蚀性能越好。由于阳极极化会引起工作电极的溶解，从而明显改变薄液膜，因此样品在薄液膜下的腐蚀速率主要受阴极反应影响，对于中性腐蚀介质中金属的腐蚀过程，阴极反应主要为氧还原反应[26]。腐蚀反应进行1 d后SSS在500、250、100和50 μm厚度下的阻抗值分别为2.18×103、2.56×103、1.54×105和7.53×103 Ω·cm2，说明SSS在液膜厚度为100 μm时体现出较好的耐腐蚀性能。由于液膜中的氯离子和氧气慢慢渗入到样品表面，SSS的保护性减弱，因此电荷转移电阻 (R2) 和膜电阻 (R3) 逐渐减小。SSS在100 μm液膜厚度下腐蚀长达一周之后，拟合的阻抗值仍可达到6.98×104 Ω·cm2；在500 μm条件下的阻抗值与250 μm接近，同阴极极化曲线呈现相似的趋势。从表1可以看出，样品电容值呈现下降趋势并趋于稳定，这是因为水分子渗透到样品表面，长期薄液膜腐蚀反应的进行使得渗透达到饱和，导致了阻抗值出现一定程度的下降，但SSS依然表现出很好的耐腐蚀性能和稳定性；此外，在50 μm条件下Warburg阻抗随着浸泡时间的延长不断增大，说明扩散控制逐渐减弱，扩散过程不再是控制腐蚀反应的关键步骤[27, 28]。
总体来说，随着液膜厚度的降低，腐蚀反应速率呈现降低的趋势，在100 μm左右表现出最好的耐腐蚀性能和稳定性能，液膜厚度的进一步减薄反而会加快腐蚀反应的进行。值得注意的是，同更厚的液膜下的腐蚀相比 (本体溶液)，薄液膜下的腐蚀更为严重[23]。因此，如何减缓和改善薄液膜下的腐蚀是今后重要的研究方向。
2.3 腐蚀后SSS润湿性能及腐蚀行为
图7
图7
不同液膜厚度下腐蚀后SSS的接触角和滑动角及液膜厚度为100 μm条件下SSS的延时滑动图像
Fig.7
CA and SA of the SSS after corrosion under different liquid film thicknesses (a) and time-delayed sliding image of the SSS with a liquid film thickness of 100 μm (b)
利用SEM结合EDS分析腐蚀后样品表面形貌和元素组成。经过7 d的薄液膜腐蚀反应后，在不同液膜厚度下样品仍然呈现多孔结构，没有发现腐蚀产物；进一步放大进行扫描观察，可以看出孔的内部结构几乎没有发生变化，涂层表面的多孔镍结构没有受到破坏 (图8)。此外，从能谱的扫描结果 (表2) 可以看出，由于镍镀层的存在，表面以Ni为主，还有少量的C、O、Fe，没有其他元素出现，O有一定程度的波动说明经过长期的薄液膜腐蚀反应之后SSS有极少量的腐蚀产物生成。进一步利用XRD技术进行验证，结果如图9所示。在44.5°位置最强的峰是镍峰，与标准卡(JCPDS No. 04-0850)一致，51.8°和76.4°的峰也与Ni重叠。此外，65.0°和82.3°位置的峰对应的是基体 Fe (JCPDS No. 06-0696)。从检测结果可以看出，只有Ni峰和Fe峰存在，没有其他峰的出现，说明腐蚀产物极少。总体来说，SEM结合EDS分析以及XRD技术都证实了SSS涂层几乎没有腐蚀产物生成，表现出优异的稳定性长期耐腐蚀性。
图8
图8
不同液膜厚度下腐蚀后样品表面形貌
Fig.8
Surface morphology of corroded samples at 500 μm (a, e), 250 μm (b, f), 100 μm (c, g) and 50 μm (d, h) liquid film thicknesses.
表2 不同液膜厚度下腐蚀后样品表面元素分布及含量 (mass fraction / %)
Table 2
| Thickness μm | Ni | C | O | Fe |
|---|---|---|---|---|
| 500 | 93.70 | 4.89 | 0.72 | 0.69 |
| 250 | 90.29 | 7.55 | 1.49 | 0.68 |
| 100 | 92.15 | 5.30 | 1.47 | 1.08 |
| 50 | 94.47 | 3.83 | 1.19 | 0.51 |
图9
图9
不同液膜厚度下腐蚀后样品的XRD谱
Fig.9
XRD patterns of corroded samples with different liquid film thicknesses
为了更加直观了解SSS的腐蚀防护行为，简要绘制出其腐蚀防护示意图 (图10)。因其表面涂覆有一层PDMS/石蜡混合物的光滑致密涂层，使得SSS在薄液膜腐蚀反应的长期进行中仍然可以提供有效的腐蚀防护，排斥溶解氧在系统间的传输以及腐蚀性离子进入到样品内部，避免涂层因腐蚀而受到破坏。因此，SSS在薄液膜腐蚀反应中表现出优异的防腐性能。
图10
3 结论
通过研究固态超滑表面在各液膜厚度下不同浸泡时间的腐蚀防护行为，发现在薄液膜腐蚀初期，SSS在100 μm厚度下后具有最低的腐蚀电流密度，极限扩散电流密度为4.899×10-6 A·cm-2 (在-1.4 V电位下)，阻抗值为1.54×105 Ω·cm2；浸泡7 d后防腐性能有所下降，但仍具有6.98×104 Ω·cm2的阻抗值。腐蚀反应结束后SSS的接触角都在90°以上，仍然具有疏水性。利用SEM结合EDS分析以及XRD技术表征腐蚀后样品的表面形貌，发现没有腐蚀产物产生，说明SSS具有优异的稳定性和耐腐蚀性能。
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模拟海洋大气环境下生物矿化膜抑制低合金钢腐蚀行为研究
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Corrosion behavior of pure magnesium, AZ9ID and ZE41 magnesium alloy under thin electrolyte laver based on in situ and nondestructive electrochemical techniques
[D].
基于原位无损的电化学技术对纯镁和镁合金AZ91D及ZE41薄液膜腐蚀行为研究
[D].
Self-healing solid slippery surface with porous structure and enhanced corrosion resistance
[J].
Investigation of water transportation behavior of polypropylene coating by using electrochemical impedance spectrum
[J].
