空间分辨技术在金属腐蚀原位监测中的应用
Application of Spatial-resolution Technology for In-situ Monitoring of Metal Corrosion
通讯作者: 淡勇,E-mail:danyong@nwu.edu.cn,研究方向为承压设备及管道腐蚀防护与可靠性评价
收稿日期: 2019-08-11 修回日期: 2019-09-06 网络出版日期: 2020-12-15
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Corresponding authors: DAN Yong, E-mail:danyong@nwu.edu.cn
Received: 2019-08-11 Revised: 2019-09-06 Online: 2020-12-15
作者简介 About authors
赵鹏雄,男,1995年生,硕士生
综述了腐蚀领域几种经典的空间分辨技术,并详细探讨了每一种技术的工作原理、优缺点及其在金属腐蚀原位监测领域的应用现状和发展前景。
关键词:
Corrosion is one of the main causes of metal material failure. In corrosion research, it is difficult to obtain accurate information on the corrosion evolution. The development of spatial-resolution technology enables the in-situ observation of metal corrosion processes to be realized. By combining the spatial-resolution technology and electrochemical techniques, more microscopic metal corrosion information can be obtained, which facilitates more accurate acquisition of corrosion information and provides reliable support for the illustration of corrosion mechanism. This paper reviews several classical spatial-resolution techniques in the field of corrosion in terms their working principle, advantages and disadvantages etc. The industrial CCD camera, digital holographic surface imaging technology, X-ray computed tomography, optical microscope, scanning electron microscope, atomic force microscope and transmission electron microscope are introduced. The application status and development prospects of each technology in the field of in-situ monitoring of metal corrosion are discussed. Finally, these spatial-resolution techniques are compared and corresponding recommendations for use are proposed in the review.
Keywords:
本文引用格式
赵鹏雄, 武玮, 淡勇.
ZHAO Pengxiong, WU Wei, DAN Yong.
电化学技术作为一种常用的金属腐蚀原位检测手段,能够获得腐蚀过程中丰富的电化学信息,但其缺乏空间分辨能力,无法进行表面形貌表征,无法实时提供金属腐蚀过程全面图像。基于此,本文介绍了几种在金属腐蚀原位监测领域常用的空间分辨技术,探讨了工业CCD相机、数字全息表面成像技术、X射线计算机断层扫描技术、光学显微镜 (OM)、扫描电子显微镜 (SEM)、原子力显微镜 (AFM) 和透射电子显微镜 (TEM) 在金属腐蚀原位监测领域的应用现状。
1 空间分辨技术
近几十年来,随着人们对金属材料腐蚀问题关注度的不断提高,越来越多的科研人员致力于金属腐蚀和防护问题的研究,并取得了很大的进展。但是,多数研究工作主要着力于对腐蚀结果进行表征,而缺乏对腐蚀演化过程中相关信息的获取。腐蚀演化过程涉及到很长的时间,其中包含的腐蚀信息对腐蚀机理的探究至关重要,目前大多数研究人员只是通过电化学方法结合腐蚀形貌及产物分析技术对腐蚀过程进行跟踪监测,忽略了腐蚀过程中金属表面形貌及产物的变化。空间分辨技术的应用能够在金属腐蚀原位研究中关注金属表面不同时空尺度下的变化过程,而与电化学技术的联合使用能对腐蚀过程进行更加完整充分的研究,进而为腐蚀机理和防腐方法的探究提供新的思路。
1.1 工业相机
工业相机是工业应用中将光信号转变成为电信号的一种光学仪器,它具有图像稳定性高、传输能力高和抗干扰能力强等特点。目前常用的工业相机大部分都是基于电荷耦合器件 (CCD) 或互补金属氧化物半导体 (CMOS) 芯片的相机[14]。
CCD是目前机器视觉最为常用的图像传感器,它用电荷作为信号的载体,具有寿命长、性能稳定、响应速度快、分辨率高等优点[15]。将工业CCD相机应用到金属腐蚀原位监测领域可以在线实时观察腐蚀过程中金属表面形貌的变化。而且,由于其重量轻、体积小,可以在进行应力腐蚀开裂和腐蚀疲劳等实验时与相应的大型设备联用,能够获得更细致的腐蚀过程信息。
Zhang等[16]采用慢应变速率拉伸实验方法 (SSRT) 和CCD相机动态裂纹观察系统,研究了水溶液中金属阳离子对敏化304不锈钢的晶间应力腐蚀开裂 (IGSCC) 的抑制作用。使用CCD照相机系统通过由聚甲基丙烯酸甲酯制成的透明窗监测样品表面,原位观察了SCC裂纹萌生和扩展的全过程,明确了实验溶液中金属阳离子浓度的增加导致了裂纹萌生时间的增加并降低了裂纹萌生平均频率,但对裂纹的扩展过程影响很小。
Kamaya等[17]采用原位CCD裂纹观察系统监测并记录了敏化304不锈钢在Na2SO4溶液中恒载SCC实验过程中的开裂情况,通过图像处理确定了试样表面裂纹数量、裂纹长度和裂纹面积之和随时间的变化情况。认为与0.5Sy (Sy为屈服强度) 和1.3Sy相比,施加0.8Sy的应力会产生相对较多的裂纹。
将CCD相机与电化学等手段结合在一起可以同时获得更全面的腐蚀信息,从不同角度分析腐蚀过程。Kovac等[18]使用电化学噪声、数字成像、声发射和延伸率测量4种手段监测了硫代硫酸钠水溶液中敏化304不锈钢受恒定载荷时的晶间应力腐蚀开裂行为。通过CCD光学相机监测标距长度的一部分,然后通过数字图像相关性进行分析,可靠地监测了IGSCC扩展以及试样的最终断裂。这种通过不同技术获得相关信号并进行对比分析,为IGSCC扩展过程提供了一些新的见解。Bolivar等[19]应用数字图像相关 (DIC)、声发射和电化学噪声测量来研究在连四硫酸盐溶液中合金600上的多个晶间腐蚀裂纹的扩展情况,其装置示意图如图1所示。用CCD相机观察样品表面并成功检测到长度超过55 μm,开口为0.45 μm的裂纹,裂纹扩展的原位图像如图2所示。认为裂纹分为起始裂纹、活跃裂纹和休眠裂纹几种类型,其中活跃裂纹占较大多数。
图1
图2
CCD相机也可以结合不同的技术来原位监测金属腐蚀的过程,从不同角度去分析腐蚀的发生。Wang等[20]首次使用电子散斑干涉技术 (ESPI) 通过直接观察腐蚀产物的生长来原位监测1Cr18Ni9Ti不锈钢和AISI 1045钢浸入3.5% (质量分数) NaCl溶液中后点蚀的萌生和扩展。通过实验,观察到在点蚀期间腐蚀产物的生长可以改变入射光的波长,从而形成明亮的散斑图案,而ESPI技术可以通过简单地监测这些产物的演变,获得点蚀萌生的直接证据,从而在早期阶段就能够原位观察到点蚀的萌生。最后研究人员提出,如果在长焦距显微镜的辅助下,通过提高CCD的灵敏度,有可能在腐蚀速率评估方面对点腐蚀进行定量分析。
工业相机是现代工业中普遍使用的一种机器,基于CCD的工业相机因其分辨率高、成像效果好被应用在腐蚀原位监测领域,与显微放大镜头配合可在毫米级甚至微米级观测腐蚀演化情况。使用CCD相机能够清晰地观测到腐蚀过程中金属表面形貌的宏观变化,其优势在于体积小、成本低,能够与大多数腐蚀试验设备兼容,便于研究人员进行腐蚀过程中更直观的表面科学研究。
1.2 数字全息表面成像技术
数字全息表面成像技术以光学全息理论为基础,利用CCD等光敏成像器件获取全息图像,通过计算机来显示数字全息干涉图像的动态变化,以实现整个金属腐蚀过程的原位测量。其用于金属腐蚀原位监测领域具有高时间分辨率,可实现动态测量,对于单个腐蚀坑的成像具有高灵敏度和高空间分辨率等特点,而且可以与其他传统的电化学方法同时使用,如电化学极化曲线法和电化学阻抗谱法,具有很好的应用前景。
Yuan等[23]用数字全息技术原位研究了304不锈钢在FeCl3溶液中的点蚀行为。他们在实验中使用一个波长为632.8 nm的He-Ne激光产生一束光,经过空间滤波器 (SF) 进行滤波后用透镜 (L1) 产生平行光束。通过分束立方体 (BS) 将光束分成两个垂直光束:一束经过透镜 (L2) 后照射电极表面并作为物体波反射回来;另一束照射到镜面 (M) 后作为参考波反射回来。最后,两束光波在CCD图像传感器处干涉,通过全息图像处理系统获得了恒电位测量期间的全息图和相应的相位图。从而得到金属表面上观察区域中的点蚀坑的精确数量和位置,其装置示意图如图3所示。他们分别在0.10,0.20和0.30 V的电位下动态观察304不锈钢的早期点蚀过程,认为当电极电位为0.10 V时,在极化期间出现较少的亚稳态蚀坑;当电位达到0.30 V时,则会出现更多的蚀坑,相应的全息图与相位图如图4所示。通过分析,认为相位图能够提供局部腐蚀行为的原位视觉证据,并与恒电位极化曲线具有很好的一致性。
图3
图4
数字全息显微镜 (DHM) 由于可以通过检索样品反射或透过样品波的振幅和相位来研究微观试样,已被应用于金属腐蚀监测领域。DHM分为透射和反射两种类型。Klages等[24]结合透射数字全息显微镜与椭圆偏振显微镜和光学显微镜进行了316不锈钢点蚀的原位可视化研究。结果表明,3种光学技术能同时观察到亚稳态蚀坑的物理变化,并在视觉上进行缝隙腐蚀和亚稳态点蚀之间的区分。Asgari等[25]用数字全息技术量化金属的晶间腐蚀和穿晶腐蚀,引入反射式数字全息显微镜作为定量评估腐蚀的新方法。通过实验认为该方法能够在可调节的视场中提供腐蚀试样的微观结构表面轮廓,进而分析AISI 304不锈钢的显微组织腐蚀情况。结果表明,在特定腐蚀环境中的敏化奥氏体不锈钢会发生晶间腐蚀。
数字全息技术应用于金属腐蚀原位监测领域的优点是,使用CCD等光敏元件使得全息图像的记录变得更加简单快捷,能够原位实时记录试样表面的动态变化过程;且数字图像处理技术使得图像处理速度和灵敏度有了很大的提高,降低了噪声和像差等因素的影响。在全息图像处理方面,利用计算机提供的丰富图像处理算法实现了对全息图像的处理和定量分析,经过Fourier变换和相位重构再现物体表面的动态变化情况。数字全息表面成像技术的出现弥补了只使用CCD相机时在图像处理上的不足,应用在金属腐蚀原位监测上具有很大的优势,而且由于图像处理技术的丰富多样,在未来还有很大的发展空间。
1.3 X射线计算机断层扫描技术
X射线计算机断层扫描 (X射线CT)[26]是一种用于获取物体三维几何形状和属性等数字信息的非破坏性技术。使用X射线照射试样,通过电脑的三维技术重建出断层影像,将断层影像层层堆叠形成立体影像,从而实现物体表面信息的可视化研究。
图5
图6
利用X射线CT可以原位获得腐蚀的三维形貌图像,对腐蚀进行数量和形态的三维表征,从而可以研究导致腐蚀坑生长甚至形成裂纹的因素。Almuaili等[32]利用X射线CT成像技术原位研究了在应变和电化学极化协同作用下304L不锈钢腐蚀坑的再活化现象,获得了电化学极化对微坑形态和溶解动力学影响的三维信息。认为蚀坑的再活化过程与直接相邻的新蚀坑的形成有关。Örnek等[33]对暴露于含氯化物的大气环境中的2202和2205双相不锈钢进行了比较,用X射线CT原位观测研究了其腐蚀行为。通过三维可视化表征,认为两种双相不锈钢都出现了大气氯化物诱导的SCC,其裂纹扩展深度达到了100 μm;且2205不锈钢的腐蚀更局部化并且优先在深度方向发生;而2202不锈钢的腐蚀主要沿着金属表面,产生更大面积的表面腐蚀。
X射线CT作为目前较为先进的表征技术,应用在腐蚀原位研究领域中的特点是可以对腐蚀的数量和形态进行实时三维表征,从而提供腐蚀演变的位置、程度和动力学等非破坏性原位信息。通过原位X射线CT测量,能够对局部腐蚀进行可视化和量化研究,获得腐蚀深度、表面腐蚀面积、腐蚀体积和局域腐蚀速率等参数,所得数据为构建材料寿命预测模型提供可靠的信息。
1.4 光学显微镜
光学显微镜 (OM) 是一种通过把微小的物体放大以进行微观结构分析的光学仪器。其通常采用两级放大,被观测物体经过物镜作第一级放大,成一倒立的实像;然后再经目镜作第二级放大,成一虚像[34]。目前常见的OM有许多种类,其中金相显微镜是专门用来观察金属等物体金相组织的显微镜,其用于金属腐蚀原位观测领域中可以在线获得金属腐蚀过程中的金相组织变化情况。
OM是一种相对较为传统的物体微观形貌观测仪器。如果使用光电元件、电荷耦合器等作接收器,再与计算机相连接就可以构成一个完整的图像信息采集和处理系统,可直接对金属腐蚀的过程进行原位监测。Ambat等[35]将浓度为3.5% (质量分数) NaCl液滴放在分别通过压铸和锭模铸造成型的AZ91D镁合金表面上,并通过OM连续监测该液滴内的腐蚀现象,记录了试样表面特征随时间的变化情况。认为压铸成型的AZ91D镁合金比锭模铸造成型的具有更好的耐腐蚀性和钝化性能。Wang等[36]用OM原位观察了X80钢在NaCl溶液中点蚀的萌生和扩展过程,研究了夹杂物与点蚀萌生的关系。认为点蚀主要是由力学缺陷引起的,还有一部分则是由金属夹杂物引发的;而且点蚀坑的直径随时间的变化大致遵循指数衰减,意味着点蚀的扩展速率随时间降低。
将OM与电化学技术结合能够获得更多有用的信息,应用在金属腐蚀原位监测领域有很大的优势。Zhao等[37]通过恒电位仪和OM原位观察了AA7075铝合金在NaCl溶液中的局部腐蚀,将试样表面的放大图像和瞬时极化曲线的组合作为表面腐蚀过程的电势函数,记录了活性表面层在经抛光的AA7075铝合金上的溶解。结果显示,在离子研磨或化学蚀刻的样品中未观察到层溶解,认为腐蚀敏感表面层是在抛光过程中形成的。Green等[38]使用恒电位仪和OM原位观察了在0.6 mol/L NaCl溶液中Zr50Cu40Al10金属玻璃表面上的点蚀情况。通过将极化曲线与显微图像相结合,认为电位在腐蚀电位Ecorr时金属玻璃表面上有点蚀坑生成并不断扩展,进一步增加电位则会导致表面上更多点蚀坑开始形核。
由于放大倍率较低、景深较小等缺点,传统OM无法对金属腐蚀行为进行深层次的研究。随着科技的进步,已经开发出了具有高放大倍率和超高景深的OM,再次推进了OM在金属腐蚀原位监测领域中的应用。李彦[39]用超高景深三维共焦OM对18-8不锈钢分别在不同浓度的NaCI溶液、HNO3溶液、HCl溶液中的腐蚀过程进行原位跟踪拍摄,并对不锈钢腐蚀后表面的显微图像进行了示差处理,获得了18-8不锈钢在不同浓度的几种溶液中腐蚀的微观形貌动态特征。
图7
图8
光学显微镜因为结构的特殊性,目前在应力腐蚀等特殊腐蚀的原位研究中应用相对较少,但在金属点蚀原位研究中有着较为广泛的应用,能够原位跟踪观测点蚀的形核和扩展过程,与电化学技术联合使用能够获取到更为充分的腐蚀过程信息,以更加准确地探究腐蚀机理。
1.5 扫描电子显微镜
图9
图9
X80管线钢在不同溶液中浸泡1 h后腐蚀表面蚀坑的SEM像[45]
Fig.9
Pitting morphologies of the corroded surface of X80 pipeline steel after immersed for 1 h in different solutions: (a) pH=12.5, 0.05 mol/L Cl-, (b) pH=12.5, 1 mol/L Cl-, (c) pH=7, 0.05 mol/L Cl-, (d) pH=7, 1 mol/L Cl-, (e) pH=4, 0.05 mol/L Cl-, (f) pH=4, 1 mol/L Cl-[45]
SEM是目前材料表面科学领域广泛应用的一种技术,其应用于金属腐蚀原位监测领域能够很好地表征金属材料表面的腐蚀形貌变化,效果要远好于CCD相机等技术。但SEM需要在真空环境下工作,且无法与一些大型腐蚀试验设备兼容,目前在腐蚀原位监测领域应用相对较少。
1.6 原子力显微镜
AFM因其本身结构简单,兼容性好,而被开发出各种不同的形式。电化学原子力显微镜 (EC-AFM) 就是其中的一种,其主要是将接触式AFM同电化学工作站联用。Shi等[55]采用EC-AFM原位研究了AlxCoCrFeNi高熵合金 (HEAs) 在3.5%NaCl溶液中的局部腐蚀情况。在不同的阳极氧化电位下原位监测了微/亚微尺度的表面形貌变化。结果显示,随着合金中Al含量的增加,其局部腐蚀机理从点蚀变为相界溶解腐蚀,耐腐蚀性降低。鲁亮[56]用EC-AFM原位跟踪观察了CO2腐蚀介质中35CrMo钢的腐蚀形貌变化和相位变化。结果表明,当电位达到自腐蚀电位之前约10 mV时,试样发生局部腐蚀突变,导致试样表面出现较深的腐蚀坑。
图10
图11
AFM作为一种近场显微镜用于金属腐蚀原位监测领域中有着SEM等远场显微镜无法比拟的优点,能够观测到金属的三维表面轮廓。EC-AFM技术能够实时测量电化学信息并获取金属表面腐蚀变化情况的三维图像。HS-AFM分辨率甚至能够达到纳米级,对原位研究具有较大的帮助。这些技术的不断发展使得AFM技术在腐蚀原位研究领域有着更广阔的应用前景。但由于其特殊的工作原理和结构,AFM也存在着诸多限制。首先,与SEM相比,其景深和视野较小。SEM可以使用毫米级的景深对平方毫米级的区域进行成像,而AFM只有约150 μm×150 μm的最大扫描区域和10~20 μm的最大景深。其次,AFM扫描速度较慢,无法与SEM一样进行实时的扫描。
1.7 透射电子显微镜
透射电子显微镜 (TEM) 是一种显微放大成像技术,通过电子束透过试样以形成图像。TEM的分辨率可以达到亚埃级,放大倍数高达几万~几百万倍[59]。使用TEM可以观察到材料的精细结构,甚至于一列原子的结构,比OM所能够观察到的最小的结构小数万倍,已成为目前最常用的材料微观结构表征技术之一。
图12
在原位腐蚀研究中结合具有超高分辨率成像的TEM和能谱仪 (EDS) 能够同时获得金属材料腐蚀微观结构演变和腐蚀过程的元素分布信息,对腐蚀在纳米尺度的研究分析非常有帮助。Zhang等[67]采用了准原位STEM-EDS方法,通过原位监测含Ag的Mg-Gd-Zr合金在腐蚀初始阶段的纳米级腐蚀行为以研究Ag对合金腐蚀的影响作用。在腐蚀过程中直接观察到α-Mg基体与β沉淀物之间界面处的氧偏析和富Ag颗粒的形成,促进了微电偶腐蚀,导致Mg-2.4Gd-0.4Ag-0.1Zr的腐蚀速率加快,腐蚀增强。
TEM能够在超高分辨率下提供材料形态学、结晶学的局部信息,其应用在金属腐蚀原位监测领域中的优势是能够在纳米尺度动态监测腐蚀过程中材料的微观结构演变,对腐蚀过程进行原子级的研究。腐蚀的演化是从微观到宏观的积累过程,TEM的出现使得微尺度的腐蚀原位研究成为可能,为金属腐蚀机理的探究提供了新的途径。
1.8 几种空间分辨技术比较
目前常用的一些空间分辨技术在构造、价格等因素方面差异较大,在使用时有诸多限制。工业相机由于结构简单,可以与许多不同的技术结合起来进行原位监测,但其分辨率和放大倍率等参数的增大往往伴随着价格的大幅度上升,因此目前普遍用其进行毫米级的观测。数字全息表面成像技术利用光学全息理论进行工作,其对图像处理技术要求较高。但在目前随着计算机技术的迅猛发展,图像技术有了质的飞跃,有许多软件可以对所获得的图像方便快捷的进行优化处理。X射线CT技术可以对金属腐蚀进行三维原位观测,能够对腐蚀形态进行量化研究,是目前较为先进的一种表征技术,但其设备构造复杂,造价高昂,不具有普适性。传统的OM往往放大倍率低,景深小,但随着技术的发展,已开发出大倍率和超高景深光学显微镜。由于OM结构的特殊性,故而无法与一些腐蚀试验设备兼容,在浸泡腐蚀原位监测中有着比较广泛的使用。SEM和TEM分辨率高,能够很好地原位监测金属腐蚀情况,但其设备复杂,价格高昂,且需要进行特殊改造方能进行原位研究,用以进行准原位研究相对会简单。AFM的扫描区域和扫描速度相对较慢,但其结构简单,兼容性好,已开发出的电化学原子力显微镜、高速原子力显微镜等在金属腐蚀原位监测中表现突出,能够清晰地捕获到腐蚀扩展情况。
2 总结与展望
本文对7种常用的空间分辨技术在金属腐蚀原位监测领域的应用进行了综合介绍,并对每一种技术的优缺点和适用性进行了总结。其中工业CCD相机、数字全息表面成像技术、光学显微镜和原子力显微镜由于设备简单,价格相对较低,目前在金属腐蚀原位监测领域有着较为广泛的应用。X射线计算机断层扫描技术、扫描电子显微镜和透射电子显微镜由于设备结构特殊,造价高昂,因而只在部分大型实验室有应用,相对不具有普适性。
金属的腐蚀是一个复杂的过程,原位监测技术因能够获得腐蚀过程中的动态信息而应用越来越广泛,原位研究也是未来腐蚀研究领域重要的方向。空间分辨技术能够原位观察到金属腐蚀过程中表面微观形貌的变化,将其与电化学等其他技术相结合,可以多尺度更全面的获得腐蚀过程中的信息,从而为腐蚀机理的研究提供更好的技术手段。在未来的发展中,希望可以通过不断改进和完善监测技术从而能更广泛、方便地进行使用,以期获得更全面的腐蚀信息,进而对腐蚀机理进行更深入探究,为金属的腐蚀防护问题提供更具有指导性的建议。
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Practical aspects of electrochemical corrosion measurements during in situ analytical transmission electron microscopy (TEM) of austenitic stainless steel in aqueous media
[J].The capability to perform liquid in situ transmission electron microscopy (TEM) experiments provides an unprecedented opportunity to examine the real-time processes of physical and chemical/electrochemical reactions during the interaction between metal surfaces and liquid environments. This work describes the requisite steps to make the technique fully analytical, from sample preparation, through modifications of the electrodes, characterization of electrolytes, and finally to electrochemical corrosion experiments comparing in situ TEM to conventional bulk cell and microcell configurations.
A review-pitting corrosion initiation investigated by TEM
[J].
Quasi-in-situ ex-polarized TEM observation on dissolution of MnS inclusions and metastable pitting of austenitic stainless steel
[J].
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