含微量Er铝合金导线力学性能与腐蚀行为研究

图1 取样示意图

Fig.1 Diagram of the sampling

采用Leica DMILM光学显微镜进行金相组织观察。观察表面经机械打磨和抛光处理后在H₃BO₃和HF混合溶液中进行阳极覆膜处理。阳极覆膜仪的工作电流约为0.1 mA，工作电压约为25 V。采用Regulus 8230 扫描电子显微镜对合金样品进行二次电子(SE)、背散射电子(BSE)和电子背散衍射(EBSD)组织观察，并且用该扫描电子显微镜的能量色散谱仪(EDS)进行元素分析。测试时的加速电压为25 kV，EBSD扫描步长为1 μm。测试的EBSD数据通过OIM软件进行分析。采用PARSTAT 3000APX电化学工作站进行电化学实验，实验温度为25、35和45 ℃。设置扫描速率为1 mV/s，腐蚀介质为3.5%NaCl溶液，使用三电极体系，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，对电极为铂片电极，扫描电位区间设置为-0.4~0.6 V(相对于开路电位)。

2 结果与分析

2.1 力学性能及断口形貌

耐热铝合金导线经不同温度拉伸性能测试后的应力-应变曲线和合金拉伸性能随测试温度的变化曲线如图2所示，具体的力学性能数据列举在表1内。由图表可知，耐热铝合金室温进行拉伸性最高的屈服强度(YS)和抗拉强度(UTS)分别为113和133 MPa。伸性温度升高，合金强度呈下降的趋势。参照下式可以计算得出经不同温度拉伸合金强度性能相较于室温强度的损失率(σ_loss)。

σ_{l o s s} = (σ_{R T} - σ_{i}) / σ_{R T} \times 100 %

(1)

其中，σ_RT表示室温拉伸强度，σ_i 表示不同温度的拉伸强度。具体数值也列举在表1中。当拉伸性温度为50 ℃时，合金的屈服强度和抗拉强度分别降低至110和126 MPa，强度损失率分别为4.35%和5.26%。当拉伸性温度升高至150 ℃，合金的屈服强度和抗拉强度分别快速降低至94和98 MPa，强度损失率分别为18.26%和26.32%。继续升高拉伸性温度至190 ℃，合金的强度损失速率放缓，强度损失率分别为26.09%和34.59%。此时，合金的服强度和抗拉强度分别降低至85和87 MPa。此现象说明，所研究的耐热铝合金导线的强度性能随测试温度呈先快速下降后缓慢下降的趋势，并且随测试温度的升高，合金的屈强差(屈服强度和抗拉强度的差值)逐渐减小。此外，当测试温度处于室温和100 ℃时，合金的延伸率区别不大，均为23%左右。而当升高测试温度至150 ℃后，合金延伸率快速升高至35.78%。继续升高拉伸性温度至190 ℃，合金的延伸率又重新降低至25.90%。

图2

图2 耐热铝合金导线不同温度的应力-应变曲线及力学性能变化曲线

Fig.2 Stress-strain curves and mechanical properties evolution curves of the ultra-heat-resistant Al alloy: (a) stress-strain curves, (b) mechanical properties change curves

表1 不同测试温度下拉伸力学性能数据及强度损失值

Table 1 Mechanical tensile properties and strength loss values under varied test temperatures

Temperature / ℃	YS / MPa	Loss of YS / %	UTS / MPa	Loss of UTS / %	Elongation / %
25	113	-	133	-	23.58
50	110	4.35	126	5.26	23.04
100	104	9.57	114	14.29	22.99
150	94	18.26	98	26.32	35.78
190	85	26.09	87	34.59	25.90

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对经不同温度拉伸性断裂样品断口的形貌观察结果示于图3。由图3a和f可知，室温拉伸试样出现明显的颈缩现象。合金断口形貌中存在有大量的小而深的韧窝，并且还可以少量撕裂脊的存在(如图中橙色箭头标记所示)。升高拉伸温度，合金断口形貌中的韧窝数量逐渐减少，而韧窝尺寸逐渐增大。当拉伸性温度升高至190 ℃时，合金断口内几乎观察不到韧窝的存在，而可以观察到明显的脆性解理形貌。值得指出的是，韧窝的深度随测试温度的升高呈先加深后变浅的趋势。当拉伸性温度为150 ℃时，合金断口形貌内可以观察到少量尺寸较大但深度较深的韧窝，如图3d所示。

图3

图3 不同温度拉伸性能测试样品的断口形貌

Fig.3 Fracture morphologies of the tensile samples: (a) 25 ℃, (b) 50 ℃, (c) 100 ℃, (d) 150 ℃, (e) 190 ℃, (f) tensile samples

2.2 腐蚀形貌及电化学实验

图4所示为经不同温度的浸泡实验后纵截面的金相照片和BSE照片。由图可见，经30 ℃浸泡实验后，试样的腐蚀较微，可见少量轻微的点蚀形貌。腐蚀深度较浅，仅有4.45 μm，如图4a和d所示。随着浸泡试验的温度逐渐升高，合金试样的腐蚀形貌仍然以点蚀为主，但腐蚀范围逐渐增大，并且腐蚀深度逐渐加深。当浸泡实验温度为50 ℃时，试样金相组织形貌中可以观察到明显的点蚀形貌，并且点蚀深度加深至11.53 μm。继续升高浸泡温度至70 ℃，试样的蚀坑深度进一步加深，深度增加至74.31 μm，同时可以观察到沿晶的腐蚀裂纹，如图4c和f所示。值得指出的是，经30和50 ℃的浸泡后的腐蚀形貌均为局部点蚀形貌，未观察到有晶间腐蚀形貌，而升高到70 ℃浸泡实验后合金的腐蚀行为由点蚀转变为沿晶腐蚀。

图4

图4 不同温度浸泡实验样品的腐蚀形貌

Fig.4 OM (a-c) and SEM (d-f) morphologies of the soak tested samples in 3.5%NaCl solution at 30 ℃ (a, d), 50 ℃ (b, e), 70 ℃ (c, f)

图5所示为不同温度下测量的耐热铝合金极化曲线。可见，在25 ℃时，合金的自腐蚀电位较高，为-0.803 V vs. SCE。随温度升高，合金的自腐蚀电位逐渐负移。当温度为35和45 ℃时，合金的自腐蚀电位分别为-0.840 V vs. SCE和-0.873 V vs. SCE。随着温度升高，阳极溶解的反应速率升高，同时铝基体与第二相的微电偶效应加强，自腐蚀电位会进一步降低。

图5

图5 不同温度测得的极化曲线

Fig.5 Potentiodynamic polarsation curves of the ultra-heat-resistant Al alloy at varying temperatures

2.3 微观组织

对耐热铝合金导线的横截面及纵截面的晶粒组织形貌观察结果如图6所示。由图6a~c可见，导线横截面由大量取向一致的近等轴状晶粒组成，晶粒尺寸较小，平均晶粒尺寸约为1.52 μm。晶粒界面则由大量的小角度晶界组成，占比约为66.3%。由图6c晶粒取向分布(GOS)可见，晶内取向差低于2°晶粒(通常被认为是再结晶晶粒)的分数较少，约为35.1%。合金纵截面则由晶粒纵横比较大的长条状晶粒组成，晶粒尺寸较大，如图6d所示。由图6e所示反极图(IPF)可见，合金纵截面的晶粒取向大部分靠近<111>Al，在铝合金中通常被认为是变形晶粒取向。GOS图片进一步显示，合金纵截面晶粒内部取向差较大，绝大部分晶粒的内部取向差均高于2°，通常被认为是未再结晶晶粒，占比约为91.4%。综上，合金导线的晶粒组织呈典型的拉拔晶粒形貌，纵截面晶粒被拉长，而横截面晶粒被细化。晶粒组织再结晶程度较小，存在较大的回复与再结晶储能。

图6

图6 耐热铝合金导线横截面及纵截面的晶粒组织形貌

Fig.6 Grain morphologies of the ultra-heat-resistant Al alloy: (a-c) cross-section morphology, (d-f) longitudinal section morphology, (a, d) OM images, (b, e) IPF maps, (c, f) GOS maps

图7所示为耐热铝合金导线横截面和纵截面的第二相粒子分布图。可见，经拉拔处理后合金内第二相粒子的数量较少。合金横截面晶界处分布有呈链状连续析出的第二相粒子，并且由EDS谱及线扫描数据可知，该第二相粒子主要为Fe富集相。横截面晶内的第二相粒子尺寸则相对较大，呈球状或块状析出，晶内第二相粒子主要为含Fe相和含(Fe, Er) 复合相，并且还可以检测到少量Si的富集。合金纵截面内观察到的第二相粒子的数量则相对较少，如图7e所示。并且根据第二相粒子的形貌和元素分布，大致可将合金纵截面内的第二相粒子分为两类。一类为大尺寸的含Fe相粒子，另一类则为小尺寸的球状含Er，Si相粒子。

图7

图7 耐热铝合金导线横截面及纵截面的第二相粒子分布

Fig.7 Distribution of secondary phase particles in an ultra-heat-resistant Al alloy: (a-d) cross-section morphologies; (e-h) longitudinal section morphologies, (a, e) BSE figures; (b, c, f, g) EDS mappings; (d, h) line-scan data

3 讨论

3.1 力学性能

综上，耐热铝合金导线的拉伸强度随测试温度的升高而逐渐降低，但强度损失速率随测试温度的升高呈先增加后降低的趋势。根据宋文硕等^[11]的报道，铝合金的强度是各项强化应力的相互耦合作用的结果，其中包括晶格对滑移位错的阻碍应力、晶界强化应力、固溶强化应力、位错强化应力等，可以表示为：

σ_{y} = σ_{0} + Δ σ_{d} + Δ σ_{g b} + Δ σ_{s s} + Δ σ_{p p t}

(2)

其中，σ_y为屈服强度，σ₀为材料基体强度，Δσ_d、Δσ_gb、Δσ_ss和Δσ_ppt则分别表示位错强化、晶界强化、固溶强化和第二相强化所引起的材料强度增量。

由于所研究的耐热铝合金导线的微合金化程度较低，且被广泛证明Fe、Si等元素较难固溶进入铝基体^[12]，因此由固溶强化和第二相强化所引起的材料强度增量在本研究中可忽略不计。而合金中位错密度仅与材料的加工工艺和变形程度有关，和受温度因素的影响不大。因此在本研究中由位错强化所引起的材料强度增量可视为定值。而由晶界强化所引起的材料强度增量则可以用经典的Hall-Petch公式来表示，屈服强度与晶粒尺寸的平方根倒数成线性关系，也有研究证实其与温度的变化无关，因此Δσ_gb项可以视为不变。

综上所述，Δσ_d，Δσ_gb，Δσ_ss和Δσ_ppt均可视为不随温度的变化而改变，材料在不同温度进行拉伸性能测试时，其屈服强度的变化值仅与晶格摩擦应力有关，σ₀可以表示为^[13]：

σ_{0} = σ_{0} {(0)}^{*} e x p (\frac{- 2 π ω_{0}}{3 b T_{m}} T)

(3)

其中， $σ_{0} {(0)}^{*}$ 为温度为0 K时的合金的理论强度值； $ω_{0}$ 为温度为0 K时的位错宽度值，其大小为Burgers矢量，b；T_m为样品的熔点；T为测试温度。在T = 0 K时， $σ_{0} {(0)}^{*}$ 可表示为^[14]：

σ_{0} {(0)}^{*} = \frac{2 G}{1 - ν} e x p (\frac{- 2 π ω_{0}}{b})

(4)

其中，G为剪切模量； $ν$ 为Poisson比。G和 $ν$ 为温度不敏感的参数，可以取定值。综上，式(2)可简化为：

σ_{y} = \frac{2 G}{1 - ν} e x p (\frac{- 2 π ω_{0}}{b}) e x p (\frac{- 2 π ω_{0}}{3 b T_{m}} T) + C

(5)

式中，定义 $∆ σ_{y}$ 为不同测试温度测得的合金屈服强度与室温(25 ℃)测得的屈服强度差值的绝对值，可表示为：

∆ σ_{y} = |\frac{2 G}{1 - ν} e x p (\frac{- 2 π ω_{0}}{b}) [e x p (\frac{- 2 π ω_{0}}{3 b T_{m}} T_{i}) - e x p (\frac{- 2 π ω_{0}}{3 b T_{m}} T_{298 K})]|

(6)

研究表明，微合金化程度较低铝合金的剪切模量G通常为25~27 GPa，Poisson比 $ν$ 为0.32~0.36^[15]。在本研究中，试样的剪切模量取26 GPa，Poisson比取0.34，熔点T_m取660 ℃。以室温时的屈服强度为基准，可计算得出不同测试温度下耐热铝合金试样屈服强度的理论变化量，并将其与拉伸实验测得的实验值进行对比，结果如图8所示。由图可知，当拉伸测试温度低于150 ℃时，本文研究的耐热铝合金导线屈服强度的变化量(即降低值)均低于理论计算值。这说明本文研究的耐热铝合金导线具有一定程度的在高温服役时能够保持较高强度的能力，具有较为优异的耐热性能。

图8

图8 计算强度损失值及实际强度损失值对比图

Fig.8 Comparison diagram of calculated strength loss value and actual strength loss value

同时，本文结果表明当拉伸测试温度为150 ℃，合金试样的延伸率会出现大幅度增加，且韧窝深度加深的现象。这主要是由于铝合金导线的初始状态为热拉拔态，变形量较大，回复与再结晶储能较高 (图6)。在较高温度拉伸性时，合金试样在变形的同时会发生动态回复和动态再结晶，从而消耗部分变形所产生的位错，减少晶粒内部位错缺陷的累积，从而使得单个晶粒能承受的变形量增大，提升合金的延伸率。

3.2 腐蚀性能

耐热铝合金导线试样经不同温度的浸泡试验后，合金的腐蚀形貌均为点蚀。并且随浸泡温度提高，合金腐蚀范围扩大，蚀坑深度加深，但未出现晶间腐蚀形貌。众所周知，铝合金在含Cl^-溶液中的腐蚀行为由电偶腐蚀决定^[16]。铝基体与其周围的第二相粒子间存在电位差，在含Cl^-溶液中会形成微电偶，从而加速合金的腐蚀进程。本文测得的耐热铝合金导线的室温自腐蚀电位为-0.803 V vs. SCE，比SEM图片中观察到的Al-Fe相和Al-Fe-Si相^[3,17]的腐蚀电位更负。研究表明，含Cl^-溶液中Al-Fe相和Al-Fe-Si相均处于0.65 V vs. SCE~0.75 V vs. SCE区间内。因此，在浸泡试验过程中铝基体会与其周围的Al-Fe相和Al-Fe-Si相形成微电偶，并作为阳极优先发生溶解。而随着浸泡温度的升高，铝基体的自腐蚀电位逐渐负移，与周围Al-Fe相和Al-Fe-Si相的电势差逐渐增大。因此使得腐蚀速率升高，腐蚀深度增加。有研究表明，Al-Fe相和Al-Fe-Si相尺寸较为粗大，相界面处钝化膜薄弱，点蚀临界电位较低，容易诱发早期点蚀的形成^[18,19]。

但是，在本研究中由于Er添加，能够在一定程度上提升合金的耐腐蚀性能。这主要有如下两方面的原因。首先，Er添加能够细化合金晶粒，使得合金内部晶界密度增加，从而延缓腐蚀扩展路径^[20]。并且细化晶粒还能降低局部电化学差异，抑制点蚀的萌生^[21]。在本研究中，合金横截面(腐蚀溶液接触面)的晶粒尺寸较小，平均晶粒尺寸约为1.52 μm，如图6b所示。此外，Er会优先与Fe、Si结合形成Al-Fe-Si-Er相，细化Al-Fe相和Al-Fe-Si相的尺寸，减弱微电偶效应。在本研究中，含Er相粒子的尺寸约为1.7 μm，而不含Er相粒子的尺寸约为11.4 μm，如图7所示。

4 结论

(1) 本文所涉低含量Er微合金化的铝合金导线具有较优的耐热性能。低于150 ℃进行拉伸性能测试时，合金导线屈服强度和抗拉强度分别为94和98 MPa，具有较高的强度保持率，强度损失率低于计算值。由于动态回复和动态再结晶的发生，合金导线能保持较大的延伸率。

(2) 不同温度的3.5%NaCl溶液浸泡试验表明，低含量Er低微合金化的铝合金导线均呈现以点蚀为主的腐蚀形貌。随温度升高，合金点蚀范围逐渐扩大，蚀坑深度逐渐加深，并且腐蚀行为由点蚀发展为沿晶腐蚀。Er的添加细化了晶粒及粗大第二相的尺寸，有效提高了铝合金导线的高温耐蚀性能。

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Deep-learning potential molecular dynamics study on nanopolycrystalline Al-Er alloys: Effects of Er concentration, grain boundary segregation, and grain size on plastic deformation

[J]. J. Chem. Inf. Model., 2025, 65: 3282

DOI PMID [本文引用: 1]

Understanding the tensile mechanical properties of Al-Er alloys at the atomic scale is essential, and molecular dynamics (MD) simulations offer valuable insights. However, these simulations are constrained by the unavailability of suitable interatomic potentials. In this study, the deep potential (DP) approach, aided by high-throughput first-principles calculations, was utilized to develop an Al-Er interatomic potential specifically for MD simulations. Systematic comparisons between the physical properties (e.g., energy-volume curves, melting point, elastic constants) predicted by the DP model and those obtained from density functional theory (DFT) demonstrated that the developed DP model for Al-Er alloys possesses reliable predictive capabilities while retaining DFT-level accuracy. Our findings confirm that AlEr, AlEr, and AlEr exhibit mechanical stability. The calculated melting point of AlEr (1398 K) shows a 57 K deviation from the experimental value (1341 K). With the Er content increasing from 0.01% to 0.064 at.% in Al-Er alloys, the grain boundary (GB) concentration of Er atoms increases from 0.03 to 0.07% following Monte Carlo (MC) annealing optimization. The Al-0.05 at.%Er alloy exhibits the highest yield strength, with an increase of 0.128 GPa (6.1%) compared to pure Al. For Al-0.05 at.%Er alloys with varying average grain sizes, the GB concentration of Er atoms increases by about 1.4-1.6 times after MC annealing compared to the average Er content. Additionally, the Al-Er alloys reach the peak yield strength of 2.214 GPa when the average grain size is 11.72 nm. The GB segregation of Er atoms lowers the system energy and thus enhances stability. Notable changes in the segregation behavior of Er atoms were observed with increasing Er concentration and decreasing grain size. These results would facilitate the understanding of the mechanical characteristics of Al-Er alloys and offer a theoretical basis for developing advanced nanopolycrystalline Al-Er alloys.

[21]

Mehdizade

, Eivani

A R

, Soltanieh

Effects of reduced surface grain structure and improved particle distribution on pitting corrosion of AA6063 aluminum alloy

[J]. J. Alloy. Compd., 2020, 838: 155464