输电铁塔结构件防腐蚀性能的可靠性，是影响线路长期安全运行的重要因素之一。对于输电铁塔塔材我国一般要求对其进行热浸镀锌防腐蚀处理，但经过若干年的使用之后，随着镀锌层的不断减薄，铁塔逐渐开始锈蚀，大大降低了钢结构构件的承载能力，导致铁塔服役寿命减少[4,5]。影响镀锌层腐蚀的因素很多[6]，其中镀锌层的组织结构对镀层的防护性能有较大的影响，在塔材进行热浸镀锌时，Zn与钢材表面会发生一系列复杂的化学过程，Fe和Zn原子发生化学反应及Fe和Zn原子之间互相扩散等，进而形成合金层，其由δ、ζ和η等3种不同的相组成[7]。由于热镀锌施镀工艺的差异，镀锌层可能存在不同的组织结构，其在相同的服役环境中具有不同的防护性能[8,9]，腐蚀速率也有显著差异。因此，有必要对镀层中不同合金相组织的耐蚀性差异开展研究。本文通过电化学测量、中性盐雾加速试验、表面分析、结构分析等方法来探究镀锌层相组织中δ、ζ和η相的腐蚀特征与腐蚀机理，为电网输电铁塔的腐蚀防护与寿命预测提供理论支持。
1 实验方法
按照δ (FeZn7)、ζ (FeZn13)与η (Zn)相的ZnFe比例，称取一定量的Zn粒(质量分数99.99%)和一定量的Fe粒(质量分数99.99%)于烧杯中，使用丙酮除油，使用1 mol/L NaOH溶液除锈，再使用1 mol/L NH4Cl溶液进行除锈和助镀，用无水乙醇洗涤3次去水化，后用吹风机吹至干燥。将Zn粒置于石英试管中，试管置于熔炼炉(MF-1000，广州艺辉铸造科技有限公司)中，升温，待Zn粒熔化后加入Fe粒。在500 ℃下反应15 h得到δ相，在550 ℃下反应15 h得到ζ相，在450 ℃下反应5 h得到η相，反应过程中密封试管以减少氧化，反应结束后炉冷至室温，分别得到δ、ζ和η相样品。通过D8 Advance型X射线衍射仪(XRD)对3种相进行表征。
选择δ、ζ和η相作为电极材料，底部焊接铜导线，用环氧树脂冷镶，对试样表面依次用400#至2000#的SiC砂纸进行打磨，使用金相抛光机抛光，除待测表面以外全部用硅橡胶密封，电极暴露面积为1 cm2。电化学测试采用三电极体系，工作电极分别为δ、ζ和η相电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，辅助电极为铂电极。采用Interface-1000型电化学工作站测量δ、ζ和η相在3.5% (质量分数) NaCl溶液中浸渍0~14 d不同时间点的电化学阻抗谱(EIS)与弱极化曲线，研究3种试样不同的腐蚀行为。待试样的开路电位稳定后开始测量电化学阻抗谱，频率扫描范围为105~10-2 Hz，外加正弦波扰动信号为10 mV，采用ZSimpWin软件对数据进行拟合。极化曲线待开路电位稳定后开始测试，扫描速率为0.1667 mV/s，扫描范围为-0.1~0.1 V，采用Cview软件对极化曲线进行解析。所有的电化学测试都是在室温(25 ± 1) ℃中进行，所有的电化学测试需重现3次以确保数据的重现性。文中所有电极电位均相对于SCE。
通过线切割将δ、ζ和η相切割为1 cm × 1 cm的试样，暴露面积为1 cm2，将3种试样置于SSP-600型盐雾箱中，参照GB/T 10125-2012进行为期14 d的盐雾加速实验。分别取出盐雾实验1、3、5、7、14 d时的试样，使用100 g/L的CH3COONH4溶液去除试样表面腐蚀产物，干燥后称重，通过失重数据计算腐蚀速率。腐蚀速率的计算公式由下式给出：
其中，v-是失重速率，g/m2·h；m0和m1分别为样品初始质量和失重后的质量，g；S为暴露的面积，m2；t为增重时间，h；vL为腐蚀深度，mm/a；ρ为金属的密度，g/cm3。
采用D8 Advance型XRD对腐蚀产物的组成进行表征，采用Jade软件进行分析。采用JSM-7800F扫描电子显微镜(SEM)对样品表面腐蚀产物的形貌进行表征。
采用广义梯度近似(GGA)中的Perdew-Burke-Ernzerhof (PBE)泛函进行密度泛函理论(DFT)计算。使用Materials Studio软件构建了3种相δ、ζ与η的晶体结构模型，倒空间采样采用5 × 5 × 2 Monkhorst-Pack k点网格，结构优化至体系中每个原子的受力小于0.3 eV/nm。使用Vienna Ab-initio Simulation Package (VASP)软件包进行了3种相δ、ζ与η试样的吸附氧的态密度计算。
2 结果与讨论
2.1 3种相的XRD表征
图1
2.2 EIS谱分析
图2为δ、ζ和η相试样在3.5%NaCl溶液中浸渍0~14 d的EIS谱。由Nyquist图可见，3种相电极在浸渍14 d的范围内Nyquist图均表现为一个半圆弧加一个扩散弧，根据Sarkar等[13]的研究，Nyquist图表现出典型的半圆弧和Warburg扩散尾迹，说明反应过程由电荷转移过程和扩散过程联合控制。在0~5 d的时间内，Nyquist图中的圆弧半径是逐渐减小的，在5~14 d时，圆弧半径是逐渐增大的。由Bode图可见，各时间点的阻抗谱都对应两个时间常数，因此对EIS结果进行拟合时，选用图3所示的等效电路对EIS数据进行解析，用以定量分析3种相电极腐蚀的阻抗谱数据。其中Rs为溶液电阻，Rf为氧化膜及腐蚀产物电阻，Rct为电荷转移电阻，Qf和Qdl分别代表腐蚀产物和双电层的常相位角，Zw为Warburg阻抗[14,15]。拟合结果为图4所示。
图2
图2
3种相试样在3.5%NaCl溶液中浸渍14 d的EIS图
Fig.2
EIS plots of three phases impregnated in 3.5%NaCl solution for 14 d: (a-c) δ phase, (d-f) ζ phase, (g-i) η phase
图3
图4
图4
3种相试样在3.5%NaCl溶液中浸渍的EIS拟合参数
Fig.4
EIS fitting parameters of three phases impregnated in 3.5%NaCl solution
Epelboin等[16]研究认为电荷转移电阻能反应腐蚀速率，Rct与腐蚀速率成反比，Rct值越高，说明腐蚀过程中电荷转移的阻力越大，腐蚀反应越慢。由图4可见，在腐蚀开始阶段，3种相试样的Rct与Rf值较高，这与3种相组织暴露在大气环境中生成的氧化层有关。Meng等[17]研究表明，这种氧化层能抑制水和离子的传输，延缓了腐蚀的进行。0~5 d内，3种相电极的Rct与Rf值逐渐降低，腐蚀速率逐渐加快。随着浸渍时间的延长，在5~14 d时，3种相试样的Rct与Rf值逐渐增大，表明3种相试样在腐蚀过程中腐蚀产物膜的逐步生成，电荷转移阻力变大，反映了腐蚀速率逐渐减慢。在3种相试样中，ζ相的Rct与Rf值最低，说明ζ相抗腐蚀能力较弱，而δ相与η相的Rct值与Rf值相对较高，说明δ相与η相具有更好的耐腐蚀性能。虽然η相的Rf值略高于δ相，但δ相的Rct值显著高于η相，说明δ相在金属基体与腐蚀介质之间形成了更有效的阻隔界面，整体耐蚀性优于η相。在3种相试样中，δ相的耐蚀性最好，ζ相的耐蚀性最差，η相的耐蚀性介于δ相与ζ相之间。此外，刘艳洁等[18]研究指出，在低频区域的阻抗模值大小可以作为腐蚀速率的间接反映，其与腐蚀速率成反比关系。如图2c，f和i所示，3种相试样在0~5 d时的模值逐渐减小，5~14 d的模值逐渐增大，表明3种相试样在低频下的腐蚀速率先加快后减慢，与图4拟合结果一致。
2.3 极化曲线分析
图5是3种相试样在3.5%NaCl溶液中浸渍0~14 d的极化曲线图。3种相试样的极化曲线的阳极均表现为活性溶解，阴极受电荷转移和扩散联合控制，这与Monauga等[19]的研究结果一致。极化曲线数据通过Cview软件的非线性拟合进行解析[20]，表1为3种相试样在3.5%NaCl溶液中浸渍0~14 d的腐蚀电位和腐蚀电流密度拟合值。由表可见，在0~5 d的时间内3种相试样的腐蚀电位不断负移，腐蚀电流密度不断增大，表明3种相电极在腐蚀前期不断受到腐蚀介质的侵蚀，腐蚀程度加剧，腐蚀速率不断加快。在5~14 d内，3种相试样的腐蚀电位开始正移，腐蚀电流密度不断减小，表明在腐蚀后期，腐蚀速率开始减慢。3种相试样的腐蚀速率均呈现出先加快后减慢的趋势，其中ζ相的I最高，δ相的I最低，η相的I介于二者之间I越高，表明腐蚀速率越快，材料耐蚀性越差。在3种相组织中，ζ相的腐蚀速率最快，δ相腐蚀速率最慢，η相的腐蚀速率介于δ相与ζ相之间。
图5
图5
3种相试样在3.5%NaCl溶液中浸渍14 d的极化曲线图
Fig.5
Polarization curves of three phases impregnated in 3.5%NaCl solution for 14 d: (a) δ phase, (b) ζ phase, (c) η phase
表1 3种相试样在3.5%NaCl溶液中浸渍14 d的腐蚀电流密度拟合值
Table 1
| Time / d | δ | ζ | η | |||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Ecorr / V | I / A·cm-2 | Ecorr / V | I / A·cm-2 | Ecorr / V | I / A·cm-2 | |||
| 0 | -0.8622 | 6.2658 × 10-6 | -0.9129 | 1.9241 × 10-5 | -1.0228 | 8.8633 × 10-6 | ||
| 1 | -0.8842 | 6.5175 × 10-6 | -0.9254 | 2.2427 × 10-5 | -1.0349 | 8.9958 × 10-6 | ||
| 3 | -0.9133 | 6.6958 × 10-6 | -0.9444 | 2.3512 × 10-5 | -1.0545 | 9.1416 × 10-6 | ||
| 5 | -0.9288 | 6.9119 × 10-6 | -0.9674 | 2.3803 × 10-5 | -1.0646 | 9.2929 × 10-6 | ||
| 7 | -0.8897 | 6.5957 × 10-6 | -0.9647 | 2.2727 × 10-5 | -1.0599 | 9.0304 × 10-6 | ||
| 14 | -0.8505 | 5.8212 × 10-6 | -0.9396 | 1.8222 × 10-5 | -1.0403 | 8.6659 × 10-6 | ||
2.4 中性盐雾加速试验
图6为3种相试样在50 g/L NaCl中性盐雾试验14 d内腐蚀速率随时间的变化曲线。δ相与ζ相在0~7 d的时间内腐蚀速率不断加快，在第7 d时腐蚀速率达到最大值，之后腐蚀速率逐渐降低。η相在0~5 d的时间内，腐蚀速率不断加快，在5~14 d的时间内，腐蚀速率不断下降。在腐蚀过程中，ζ相的腐蚀速率明显高于δ相与ζ相，δ相的平均腐蚀速率为0.5073 mm/a，ζ相的平均腐蚀速率为0.9366 mm/a，η相的平均腐蚀速率为0.6630 mm/a。ζ相的腐蚀速率约为δ相的2倍，为η相的1.5倍。3种相试样在腐蚀的过程中，随着时间的增加，腐蚀速率均呈现出先增大后减小的变化趋势，这与Jain等[21]的实验结果一致。在腐蚀的前期，由于受到Cl-等腐蚀介质的不断侵蚀，3种相组织的耐蚀性下降，导致腐蚀速率增加，表现为加速腐蚀的过程。在腐蚀的后期，由于腐蚀产物的附着与累积，在试样表面逐渐形成保护层，阻碍了腐蚀的进行，导致腐蚀速率不断下降，表现为抑制腐蚀的过程[22,23]。
图6
图6
3种相试样盐雾后的腐蚀速率图
Fig.6
Plots of corrosion rate after salt spray test for three phases
2.5 腐蚀产物的XRD分析
为了探究3种相试样在盐雾环境下腐蚀产物的差异与变化情况，对3种相在盐雾环境下腐蚀7 d与腐蚀14 d的腐蚀产物进行了XRD表征(图7)。与腐蚀初期相比，腐蚀后期腐蚀产物的峰强度均有所增大，表明腐蚀产物的总量有所增加[24]。δ相在腐蚀初期主要以Zn的氧化物ZnO、Zn(OH)2和Zn5(OH)8Cl2·H2O为主[25]，同时有少量Fe的氧化物如FeOOH、Fe2O3和Fe(OH)3[26]。在腐蚀后期，腐蚀产物中出现Fe3O4。ζ相在腐蚀初期的腐蚀产物主要为Zn的氧化物ZnO、Zn(OH)2、Zn5(OH)8Cl2·H2O和Fe的氧化物FeOOH、Fe2O3和Fe(OH)3[27]，腐蚀后期腐蚀产物的种类与腐蚀初期腐蚀产物的种类相同。η相中因为没有Fe的加入，所以腐蚀产物中只有Zn的氧化物。从图中可以看出，腐蚀前期的腐蚀产物与腐蚀后期的腐蚀产物种类一致，分别是ZnO、Zn(OH)2和Zn5(OH)8Cl2·H2O。
图7
图7
3种相试样盐雾实验后腐蚀产物的XRD图
Fig.7
XRD patterns of corrosion product after salt spray test for three phases: (a) δ phase, (b) ζ phase, (c) η phase
2.6 腐蚀产物的SEM表征
为了探究3种相试样在盐雾环境下腐蚀产物对腐蚀过程的影响，对在盐雾环境下腐蚀产物的形貌进行了SEM观察(图8)。δ相在腐蚀的过程中，腐蚀产物的表面呈现出较为均匀的网状结构，整体较为致密，孔洞较少，没有明显的开裂或破损现象出现[23]。ζ相腐蚀产物的表面主要为网状结构，且伴随有少量的球状团聚结构出现。腐蚀产物表面整体较为松散，孔隙较大，局部区域有裂纹的产生[28]。η相腐蚀产物的结构较δ相更加松散，较ζ相更加致密，部分区域有孔隙的生成，但整体结构较为致密，介于δ相与ζ相之间。在腐蚀过程中，3种相试样均受到Cl-等腐蚀介质的渗透生成ZnO、Zn(OH)2和Zn5(OH)8Cl2·H2O等网状结构的腐蚀产物，δ相在腐蚀过程中由于生成了Fe3O4等较为致密的腐蚀产物附着于表面，Fe与Zn的腐蚀产物交织在一起，形成了致密的腐蚀产物层，覆盖了腐蚀产物中的缝隙与孔洞，因此δ相腐蚀产物的结构较为致密，孔隙较少。ζ相在腐蚀过程中可观察到显著的球状结构堆积于腐蚀产物表面，这种聚集状腐蚀产物可能源于局部腐蚀速率较高，腐蚀产物快速沉积[29]，生成的腐蚀产物疏松多孔，无法生成致密的腐蚀产物层，导致ζ相的结构疏松，孔隙较多，为点蚀提供了通道。
图8
图8
3种相试样盐雾实验后腐蚀产物的SEM图
Fig.8
SEM images of corrosion products after salt spray test for three phase structures: (a) δ phase surface, (b) ζ phase surface, (c) η phase surface, (d) δ phase cross section, (e) ζ phase cross section, (f) η phase cross section
腐蚀产物截面的SEM图也印证了这一说法。δ相的腐蚀产物层结构整体较为致密，与基体结合较为紧密，内部孔隙和裂纹较少，能够有效阻碍腐蚀介质的渗透。ζ相的腐蚀产物整体较为疏松多孔，腐蚀产物与基体结合较为松散，内部有大量的孔隙和裂纹，并且伴随有开裂的现象，这种结构为腐蚀介质的渗透提供了通道，加速了局部点蚀的发生。η相的腐蚀产物整体较为致密，孔隙与裂纹较少，腐蚀产物与基体结合较好，能够有效延缓腐蚀的进一步加剧。
2.7 DFT计算
为了深入研究3种相试样在腐蚀过程中吸附性的差异，如图9所示建立了3种相试样δ (FeZn7)、ζ (FeZn13)与η (Zn)的结构模型，采用基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理方法计算了3种相组织吸附氧的投影态密度(PDOS)。Kadowaki等[30]认为Fermi能级处(0 eV)附近的态密度分布决定了材料的电化学活性，高态密度意味着更多的电子可以参与电化学反应，使得腐蚀更容易发生。Taylor和Ke[31]的研究表明氧的吸附往往伴随电子转移，即金属向氧提供电子，通过改变金属表面的电子密度分布，直接影响材料的化学反应活性和腐蚀倾向。δ相在吸附氧后，在(-6~-2 eV)的范围内，杂化峰较为尖锐，表明δ相与氧形成了稳定的化学吸附，金属表面与氧原子结合牢固，不易发生迁移[32]。ζ相吸附氧后，在(-6~-2 eV)的范围内，杂化峰分布更宽且更为分散，ζ相与氧之间的轨道重叠较弱，化学吸附力较差。这类结构更易受到影响，导致氧化膜的形成不稳定，易产生孔洞或裂纹[33]。在腐蚀过程中，氧更易发生扩散，参与氧化反应，导致ζ相易发生快速腐蚀或点蚀。η相在吸附氧后，与氧的杂化较少，未能形成稳定的配位结构，氧的吸附类型为物理吸附，难以稳定吸附在表面，容易发生均匀腐蚀[34]。在Fermi能级处，ζ相在Fermi能级附近的态密度较高，明显高于δ相与η相，说明ζ相具有更强的化学活性，电子更为活跃，导致电子向氧迁移，这意味着ζ相与氧易发生电化学反应，形成氧化物层，增强腐蚀倾向。并且ζ相中的Fe-Zn结合较弱，氧的吸附容易破坏晶格结构，导致ζ相耐蚀性降低，加速腐蚀过程。
图9
图9
3种相的结构模型与吸附氧的PDOS图
Fig.9
Structural models of three phases with PDOS plots of adsorbed oxygen: (a) δ phase, (b) ζ phase, (c) η phase
2.8 腐蚀机理分析
根据上述研究可知，3种相的腐蚀主要分为两个阶段，即腐蚀前期与腐蚀后期。在腐蚀前期，由于Cl-的不断侵蚀，腐蚀介质渗透进入金属表面氧化物薄膜中，表面出现腐蚀产物，随着腐蚀的进行，腐蚀产物表面出现孔洞与裂纹，腐蚀介质经过通道渗入基体之中[35]，导致3种相试样的耐蚀性下降，3种相试样的腐蚀速率逐渐加快。在腐蚀后期，随着腐蚀过程的进行，腐蚀产物不断生成并沉积在试样表面，为试样提供了物理屏蔽，阻碍了腐蚀介质的渗透[36]，导致3种相试样在腐蚀后期腐蚀速率的下降。在腐蚀过程中，Zn与Fe失去电子形成Zn2+与Fe2+，以离子的形式进入到试样表面形成腐蚀产物。Zn、Fe与腐蚀介质进行化学反应，Zn腐蚀过程如下所示：
Fe的腐蚀过程如下所示：
δ相在腐蚀过程中会生成腐蚀产物Fe3O4，因此δ相的腐蚀过程为化学式(
在腐蚀的过程中，δ相腐蚀产物的结构更加致密，孔隙更少，无裂纹的出现，为δ相提供了更好的物理屏蔽性能，延缓了腐蚀的进一步发生，导致腐蚀速率减慢。ζ相在腐蚀过程中更易与氧结合，电子更为活跃，化学活性更高，生成的腐蚀产物结构整体较为松散，孔隙较大，局部区域有裂纹的产生，这种结构为腐蚀介质的渗透提供了通道，腐蚀程度进一步加深，导致ζ相腐蚀速率较高。η相在腐蚀过程中与氧难以稳定吸附，腐蚀产物部分区域有孔隙的生成，整体的致密性介于δ相与ζ相之间，因此腐蚀过程中的腐蚀速率要低于ζ相，高于δ相。
3 结论
(1) δ、ζ和η 3种相中，δ相的耐蚀性最好，ζ相的耐蚀性最差，η相的耐蚀性介于二者之间，3种相试样的腐蚀速率随着时间的增加均呈现出先增大后减小的趋势，ζ相的腐蚀速率最高，δ相的腐蚀速率最低。
(2) 3种相试样在中性盐雾加速试验中，腐蚀前期由于腐蚀介质的不断侵蚀导致腐蚀速率上升，腐蚀后期由于腐蚀产物的附着延缓了腐蚀的进程，导致腐蚀速率下降。δ相的腐蚀产物结构较为致密，ζ相的腐蚀产物结构较为疏松，η相腐蚀产物的结构致密性介于二者之间。
(3) 在腐蚀过程中，δ相与氧结合牢固，易形成稳定的化学吸附。ζ相与氧的化学吸附力较差，导致氧化膜的形成不稳定，与氧易发生电化学反应，导致耐蚀性降低。η相与氧的杂化较少，未能形成稳定的配位结构，难以稳定吸附在表面，容易发生均匀腐蚀。
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