小冲杆技术及其在材料与铅铋脆化效应研究中的应用
Progress of Small Punch Test Technique and Its Application in Detecting Embrittlement Effect of Molten Lead-bismuth on Metallic Materials
通讯作者: 龙斌,E-mail:binlong@ciae.ac.cn,研究方向为反应堆结构材料及快堆液态金属冷却剂技术
收稿日期: 2023-06-30 修回日期: 2023-08-30
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Corresponding authors: LONG Bin, E-mail:binlong@ciae.ac.cn
Received: 2023-06-30 Revised: 2023-08-30
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作者简介 About authors
和雅洁,女,2000年生,硕士生
第四代反应堆中铅冷快堆是一种非常有发展前景的堆型。在铅冷快堆包壳材料设计时,需要重点考虑包壳材料与高温铅铋的相容性,关注其抗液态金属腐蚀能力,尤其是腐蚀介质与应力耦合时材料性能的变化。小冲杆实验(SPT)是一种使用小尺寸样品评估材料服役条件下力学性能变化的实验方法,这种方法可以直接在正在使用的材料中提取样品而不损害其完整性,因此小冲杆测试非常适用于所研究材料数量有限或研究在役材料的情况。本文简要介绍了小冲杆测试技术,归纳了小冲杆测试与标准尺寸测试实验的相关性,阐述了使用小冲杆技术进行的关键材料力学性能研究,特别阐述了小冲杆测试在研究结构材料液态金属脆化效应(LME)方面的应用。结果可为小冲杆技术应用于研究材料液态铅铋脆化效应提供技术方法及理论支持。
关键词:
Lead-cooled fast reactor is a promising reactor type of the fourth-generation reactors. In the design of the cladding material, it is necessary to pay attention to the compatibility of the cladding material with the molten Pb-Bi alloy, and its resistance to liquid metal corrosion, especially, the properties of structural materials will be significantly degraded by the synergistic action of corrosive molten Pb-Bi alloy and external stress. The Small Punch Test (SPT) is a testing method, that uses a small size sample to assess the changes in the mechanical properties of a structural material in service conditions. This method can extract samples directly from the structural material in use without compromising its integrity. Therefore, the SPT is very suitable for situations where the number of materials under study is limited or where materials in service are studied. This paper briefly introduces the SPT technique, summarizes the research on the correlation between the SPT and the standard size test at home and abroad, expounds the research on mechanical properties of key materials by using small punch technique, especially expounds the application of SPT in the study of liquid metal embrittlement effect (LME) of structural materials. The results can provide technical methods and theoretical support for the application of small punch technique in the study of liquid Pb-Bi alloy induced embrittlement of engineering materials.
Keywords:
本文引用格式
和雅洁, 陈灵芝, 阮章顺, 付晓刚, 纪琤, 龙斌.
HE Yajie, CHEN Lingzhi, RUAN Zhangshun, FU Xiaogang, JI Cheng, LONG Bin.
核能是一种清洁、安全、高效的能源,具有大规模发展的潜力。第四代反应堆可实现能源生产的可持续性,促进核燃料的长期可使用性,并最大限度地减少核废物的产生和降低核废物的长期管理负担,其中使用铅或铅铋共晶(LBE)作为冷却剂的铅冷快堆(LFR)是重要的先进反应堆之一[1]。铅冷快堆中结构材料需要在高温、高辐射、液态金属腐蚀的苛刻环境中服役,材料的结构完整性及稳定性会直接影响到反应堆的服役寿命,材料在液态金属中的脆化作用及应力与腐蚀的耦合作用对反应堆工程化有重要影响。
小冲杆测试(SPT)最初于20世纪80年代由美国和日本开发,是小样品测试的技术之一,主要用于确定薄样品的力学性能。在研究材料的辐照力学性能时,由于样品体积与辐照后样品的放射性强度呈正比,所以标准样品的放射性较强,导致实验难度提高[2]。小样品测试技术非常适合用于研究数量有限或正在服役的结构材料。
SPT是利用冲杆冲压小薄圆片试样,记录样品的变形-失效过程,然后通过关系式将实验数据转换成标准试样数据的实验方法[2]。小冲杆测试中,冲头作用于一个小的平面样品,使其变形直到断裂,从测试过程中连续记录的力和位移中,可以量化吸收的能量,进而确定断裂力学的经典参数[3]。常规拉伸实验结果与小冲杆实验结果对比看出,小冲杆实验结果对样品的性能变化表现得更为直观[4],这是由于小冲杆实验所用样品尺寸较小,对于性能变化更敏感。SPT方法最初是为了研究反应堆材料的辐照损伤效应而发展起来的[5],后来被用于测试材料的力学性能,如屈服应力或极限拉伸强度、与夏比韧脆转变温度的相关性、估计断裂韧性、蠕变分析或评估材料在辐照下的性能演变[3]。
目前,国内外已进行了基于SPT技术的材料力学性能研究,但关于其在液态金属脆化方面的研究应用较少,且未见中文综述报道。本文主要介绍了SPT方法以及几种因素对实验结果的影响,归纳了近些年研究人员利用此技术在材料力学性能及液态金属脆化效应方面的研究进展。
1 SPT技术及其与标准样测试结果的相关性
1.1 SPT测试
使用SPT方法加载标准贯入实验样品有4种基本方法[8]:(1)以恒定位移速率推动冲头,并测量力的变化(与传统拉伸实验类似),主要用于研究钢的韧脆转变温度,典型测试速率范围为0.2~0.5 mm/min;(2)以恒力推动冲头,并测量挠度的时间依赖性(与传统蠕变实验类似);(3)给试样一个恒定的位移和一个保持时间,记录力与时间的响应;(4)通过施加与传统疲劳载荷类似的循环载荷,循环推动冲头,加载频率约为1 Hz,这种情况下滞回能几乎稳定,可以忽略热量和滞回弹性效应,确保几乎所有的输入功都用于试样变形。前3种加载模式可以评估试样的静态特性,第4种模式可以评估试样的疲劳性能。
基于SPT测试的载荷-位移曲线,通过一系列数据处理方法,可以将SPT结果转换成材料常规性能数据,如拉伸性能、韧脆转变温度(DBTT)或断裂韧性KIC等。SPT标准贯入实验的特征载荷-位移曲线如图1所示[9],曲线可分为5个区域:Ⅰ区:线弹性区,整个试样经历由弹性模量和泊松比控制的线弹性弯曲变形;Ⅱ区:材料变形由弹性变为塑性,载荷-位移呈线性关系,该阶段由强度系数K和应变硬化指数n控制;Ⅲ区:试样由于双轴应力作用进一步拉伸,应变硬化导致曲线斜率增加;Ⅳ区:由于持续拉伸导致的塑性不稳定性,材料变薄,并随着空隙成核和聚集而开始出现裂纹,在此阶段,试样厚度明显减小;Ⅴ区:断裂区,裂纹沿周向扩展,导致试样失效,载荷减小。
图1
1.2 影响SPT结果的因素
SPT主要通过载荷-位移曲线获得材料的力学性能,影响SPT结果的因素包括:球形冲头的球直径、样品厚度、对试样施加的夹紧力等。
SPT是使用冲头作用于一个小的平面样品,冲头以恒定的速率移动,位于冲头上方的测压原件测量施加在试样上的载荷,试样的变形通过测量冲头的十字头位移获得。冲头可分为两种,一种是用半球冲头冲击两个圆形模具之间夹持的薄样品直至失效,另一种是将放置在平头或凹头冲头尖端的硬球压入试样,如图2所示[10]。后一种冲头的优点是,多次实验后冲头尖端的球可以更换,从而避免了冲头的磨损,并确保实验结果的可重复性[8]。若使用球形冲头进行实验,球直径对SPT结果有显著影响,随着球直径的增加,峰值载荷随之增加[11]。研究表明[12],当球直径小于1.7 mm时,屈服强度和极限抗拉强度值均表现出明显的分散性,这一结果的普适性还需要验证。
图2
SPT标准贯入实验常用试样有圆形、方形和矩形,尺寸范围分别为:直径3~8 mm,厚0.05~0.5 mm;10 mm × 10 mm,厚0.25~0.5 mm;10 mm × 4 mm,厚0.25~0.5 mm[8]。试样厚度对SPT得到的载荷-位移曲线有显著影响。相比于较厚的试样,较薄的试样曲线显示出较不明显的线弹性阶段、较小的最大载荷和较低的延展性。薄样品在实验过程中经历更多的弹性弯曲,而厚样品经历更为显著的塑性变形[8]。因此,需要规定一个试样厚度范围,以获得材料唯一的SPT载荷-位移曲线[9,11,12],标准化技术可以解决样品厚度不同导致的问题。标准化有两种方式,第一种方式是使初始刚度、屈服载荷、峰值载荷分别与规定试样厚度标准化,得到幂律标定关系[13];第二种方式,使用具体表达式,将载荷-位移曲线标准化为0.5 mm厚度样品对应的曲线[14]。值得注意的是,两种方式在文献中使用的材料和测试装置之外的有效性必须得到验证。Wang等[15]通过理论模型得到厚度对断裂应变和断裂韧性的影响:断裂应变和断裂韧性随试样厚度的增加而增加。
1.3 SPT与标准样测试的相关性研究进展
标准尺寸样测试是研究材料力学性能的重要手段,通常通过拉伸、冲击、蠕变及疲劳等多种实验,获得材料的屈服强度、抗拉强度、应力应变曲线、蠕变疲劳曲线等性能数据,进而确定材料的强度、韧性等可表征短期及长期应用情况的性能。小冲杆实验技术同样可进行多种力学测试,但其对材料的尺寸及表面状态要求较高,其测试结果需要进一步计算分析才能获得可以用于与标准样直接比较的数据,例如载荷-位移曲线上获得的最大载荷和断裂位移不能直接代表材料的力学性能,需要进行进一步运算。
通过小冲杆实验得到的屈服应力、极限抗拉强度等值与从单轴拉伸实验中确定的力学性能之间存在一定的合理相关性,这种相关性可以用下文中的经验公式来表示。
其中,TCVN是使用有2 mm V形缺口的10 mm × 10 mm × 55 mm标准试样进行的Charpy冲击实验得到的韧脆转变温度,TSPT是使用10 mm × 10 mm × 0.5 mm样品进行小冲杆实验得到的韧脆转变温度,比例因子α取决于小样品的几何形状、材料类别、拟合程序和TCVN的定义标准,一些学者研究得到α的值在0.32~0.45之间[20,21]。Altstadt等[22]使用SPT研究了辐照后钢的韧脆转变温度,结果表明SPT实验可以作为监测RPV钢辐照脆化的辅助技术,辐照后材料的关系式比例因子取值也在未辐照材料的α值范围内,即根据
Milička和Dobeš[7]对P91钢进行了SPT实验,并与常规单轴拉伸实验结果进行了比较,得出SPT实验参数与常规实验参数之间存在的简单经验关系。SPT实验获得的最大载荷Fmax与单轴拉伸应力与应变实验获得的相同应变和挠度率对应的极限应力Rm之间的关系可以用一个简单的线性方程表示,如下式:
比例系数Ω取决于温度、样品厚度以及Fmax和Rm的单位,Norris和Parker[23]给出293和873 K下的比例系数的计算表达式,分别如下式:
式中,t为样品厚度,mm。
García等[24]分析了最大载荷Fmax与极限抗拉强度σut之间的关系,得到准确度最高的一种关系式如
García等[24]使用SPT估计了合金的拉伸和断裂性能,以及试样厚度对结果的影响。拉伸屈服强度σys与屈服载荷Fy之间存在线性关系如下式,其中α1和α2是常数,t为样品厚度,屈服载荷Fy的单位为N。
图3
Ha和Fleury[25]在-196~25℃的温度范围内进行了小冲杆实验,获得了几种合金钢的断裂能与实验温度的关系。断裂能的定义为材料从加载到断裂过程中吸收的能量,即从加载开始到最大载荷时的载荷-位移曲线与坐标轴所围成区域的面积,也可以用下式计算得到:
式中,Wf为断裂能;rn为颈缩区半径,mm;tf为断裂区试样厚度,mm;Cf为颈缩区裂纹率,%;JIC为断裂韧性,kJ/m2。
综上,以上研究结果从理论计算的角度证明了SPT与标准样实验结果具有较好的一致性,两种实验结果的关联性可以使用相应的经验关系式表示,但是这些经验关系是根据特定的研究材料提出的,其普适性还需要进一步验证。
2 SPT在关键材料力学测试中的应用进展
SPT技术当前在合金的力学性能测试中已经获取了许多数据,SPT针对材料数量少、在役及辐照后样品的力学性能测试具有重要意义,当前德国、英国、法国等国家对材料量较少的钛合金Ti-6Al-4V和辐照后T91钢和316L钢开展了相应的应用研究。
图4
Altstadt等[5]利用SPT实验研究了2.3和4 dpa的中子辐照对T91钢性能的影响。如图5所示,在温度200℃时的载荷-位移曲线上,辐照效应表现为弹塑性过渡载荷Fe的增大和断裂位移dm的减小。辐照对Fe和dm的影响取决于实验温度,当T > -100℃时,Fe显著增加,当T > 0℃时,dm显著减小。在较低的实验温度下,无法观察到辐照对Fe和dm的影响,辐照效应可能不存在,也可能是被较大的数据分散性掩盖。Matijasevic等[27]研究了T91钢标准拉伸样在辐照后的拉伸性能,得到相同的结论,即随着辐照剂量的增加和温度的升高,T91钢屈服强度和极限抗拉强度增加,均匀伸长率和总伸长率降低,塑性下降。
图5
综上所述,上述研究从实验的角度证明了SPT方法在评估材料力学性能方面的有效性,钛合金Ti-6Al-4V的SPT与标准样单轴疲劳实验结果具有一致性,断口均呈现典型的疲劳特征。辐照后T91钢的SPT与标准样拉伸实验也得出一致的结论,证实了SPT方法在测试辐照后样品方面的可行性。
3 SPT在研究LME中的应用
液态金属脆化效应(LME)是指当材料与液态金属接触的同时受到应力作用,导致具有韧性的材料韧性降低或完全丧失的一种现象。以往对LME的研究主要以标准光滑圆柱样或预裂缺口试样的拉伸实验为主,得到影响LME出现的因素主要有硬度、温度、应变速率和氧含量等[28]。近些年,由于SPT相比标准样实验对LME现象的敏感性更高,现象更加明显,能够更清楚观察到表面的裂纹萌生,很多学者开始采用这一技术对LME展开研究。
Serre和Vogt[29]进行了T91钢在300℃空气和LBE中的小冲杆实验,研究马氏体钢在不同热处理条件下的LME敏感性。实验所用装置如图6所示,上模用来装液态金属,试样上表面与LBE接触,并受拉伸载荷,载荷通过推杆和与试样下表面接触的直径2.5 mm的碳化钨球传递到试样。不同的热处理条件使T91钢具有不同的硬度值,如图7,空气环境下的载荷-位移曲线显示硬度小的钢(TR750)最大载荷也较小,但所有钢都具有韧性,在300℃ LBE中的实验曲线显示,只有TR750具有与空气中相同的曲线和数值,其他材料的曲线均趋于线性,表明材料发生脆性断裂。上述结果与标准样三点弯曲实验结果一致[30],T91钢的硬化程度对其LME敏感性具有显著影响,钢的硬度越大,对LME敏感性越高。
图6
图7
图8
Auger等[32]利用SPT研究了氧化物性质或厚度与液态金属诱导裂纹萌生之间的相互作用。对不同氧化条件下的T91钢进行标记,如表1所示,得到的载荷-位移曲线如图9所示。以DAO2的SPT曲线作为参考,随着氧化层厚度的减小,指定位移下的载荷值也随之减小。使用SEM观察裂纹起始点附近表面看出,随着氧化条件的变化,断裂模式有所不同,DNO2试样呈现完全脆性的穿晶解理断口,而DAO2试样没有任何脆性迹象,为韧性断裂,其他样品处于中间状态,为混合断裂模式。结果表明氧化物的存在并不能保证阻止LME的发生,氧化物成分随着氧化时间的推移而演变,对LME的发生起着重要作用。不同铁铬氧化物的不同浸润性可能是D4O2和DAO2断裂模式差异的原因。
表1 T91钢在不同条件下氧化产物情况
Table 1
Condition | Specimen | O2 exposure time h | O2 pressure MPa | Main type of superficial oxide | Estimated thickness (oxide atomic monolayer) |
---|---|---|---|---|---|
Non-oxidized | DNO2 | 0 | 0 | - | - |
Low oxidation | D0.5O2 | 0.5 | 0.002 | Cr2O3 | 2~3 |
Medium oxidation | D4O2 | 4~8 | 0.002 | Fe1+x Cr2-x O4 | 5~6 |
Air-oxidized | DAO2 | 100 | 0.021 | Fe2O3 | 11~12 |
图9
综上所述,使用SPT与标准样实验进行LME研究,两种实验均能够得到相同的结论,即低氧含量、温度升高、硬度增大和应变速率的减小都能促进LME的发生,材料表面保护性氧化层对LME有一定延缓作用,但并不能阻止脆化现象的发生,且氧化物的化学成分对LME的发生有明显的影响作用。
4 总结与展望
研究材料在液态金属中腐蚀与应力耦合条件下的性能变化是验证材料工程化应用能力的重要方向,SPT是具有重要意义的测试和验证手段。SPT是研究在役或辐照后材料力学性能变化的有效方法,由于其对力学性能变化敏感性较高,这种方法在研究材料在液态金属环境中服役时出现的脆化效应方面也广受关注,并且已取得相应成果。
由于尺寸效应,通过SPT研究得到的材料力学性能并不等同于标准尺寸的测试数据,但可以通过经验关系式进行校正,从而得到材料的韧脆转变温度、屈服强度、极限抗拉强度等值。从目前的结果来看,两类实验之间已经建立了良好的相关性,通过关系式计算得到的数值具有高度合理性。但对于各力学性能的计算尚未形成大家都认可的经验方程式,且已提出的经验关系式的适用性均仅限于当时研究所用材料,其普适性还需进一步验证。
从目前的SPT实验结果可以看出,SPT观察到材料断面的形貌及裂纹的扩展与标准样实验类似,力学性能测试结果高度一致。由于辐照后样品的放射性强度与样品体积呈正比,所以相比尺寸大、放射性强的标准样品,小样品辐照占用空间更小、也更有利于辐照后材料的力学测试。
在液态金属脆化效应的研究上,SPT具有更高的敏感性和更加明显的实验现象,且常规标准样实验中观察到的几种因素对LME的作用,在SPT中可以观察到类似现象,两种研究结果一致,这进一步证明了SPT在材料力学性能研究中的适用性,为后续利用SPT进一步研究液态金属腐蚀后材料的力学性能打下良好基础。
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