锆合金包壳管在压水堆核电厂正常运行工况下的老化问题之一是腐蚀吸氢。在压水堆320℃,15.5 MPa的冷却水环境中,锆包壳会与冷却介质发生腐蚀反应[1 ,2 ] ,产生的氢在某种程度上会被包壳管所吸收。随着服役时间的增加,包壳管中的氢浓度逐渐增加,直到寿期末时达到600~700 μg/g[3 ] 。当锆合金吸氢量超过其极限固溶度时,过剩的氢会以氢化物的形式在锆基体中析出[4 ] 。随着氢化物的增加,锆包壳会发生脆化甚至破损,影响反应堆的安全运行[5 ~7 ] 。锆合金吸氢量对其力学性能的影响已有相关的研究结果,如Zhang等[8 ] 对Zr-4合金进行了A-EDC实验,研究表明当吸氢浓度超过300 μg/g时,表面出现大量沿轴向的裂纹,降低其力学性能。徐春容等[9 ] 研究了吸氢浓度对N36合金环向拉伸性能的影响,结果表明吸氢浓度超过150 μg/g时,延伸率随氢浓度的增加而降低。Lee等[10 ] 对Zirlo合金进行单轴拉伸试验,研究表明其极限抗拉强度在氢浓度超过700 μg/g时有明显降低,均匀伸长率在氢含量超过600 μg/g时逐渐下降,在1400 μg/g时降为0%。因此,准确测定氢浓度对锆包壳管的力学性能评估及失效预测具有十分重要的意义。
目前,锆合金中氢浓度的测量方法主要有定氢仪法、对比金相图谱法和定量金相法3种。定氢仪法是通过熔融含氢样品将样品中的氢以分子态释放,然后利用加热的CuO将H2 转化为水,通过红外检测器检测水含量,最后转换为氢浓度[11 ,12 ] 。定氢仪法具有较高的测量精度,但是要求样品熔炉温度达到3000℃,氢含量测试设备真空度达到10-7 Pa等,测试成本很高。对比金相图谱法是制作含氢样品的显微图像,然后与标定氢浓度的显微图像进行对比,估算出样品中的氢浓度。标定氢浓度的显微图像的制作过程为:首先通过气相定量渗氢方法[13 ] 得到多个不同氢浓度的样品,将该氢浓度作为标定氢浓度;然后对不同氢浓度试样的横截面进行显微照相,制作出锆包壳管在不同氢浓度下的截面显微图像。这种方法虽然速度较快,但具有较大的人为测量误差。定量金相法是通过统计样品显微图像中的氢化物体积分数值,然后将其带入经验公式计算出氢含量 [14 ] 。定量金相法需要选取样品的横向、纵向和壁面3个方向的氢化物显微图像,重构样品的体视学特征并计算其体积分数,再计算出样品中氢浓度[14 ,15 ] 。这种方法是通过测量合金中所含的氢化物,从而推导计算氢浓度,在计算中没有考虑固溶在锆晶格基体中的H,因此,测算值与定氢仪测定值之间的误差在10%左右,并且该方法从3个方向取样会破坏锆包壳管的完整性。
本文综合以上3种氢浓度的测定方法,通过开展定氢仪定氢实验、透射电子显微分析、横截面金相显微图像分析,针对核电厂新型包壳材料Zr-Sn-Nb合金,推导出一种新的包壳管中氢浓度测算方法-截面金相,并且利用文献数据开展了验证。该方法是一种精度较高,而且不需要破坏锆管完整性的科学定氢方法。
1 实验方法
实验选用西北锆管有限责任公司生产的新型Zr-Sn-Nb锆合金,其化学成分(质量分数,%)为:Sn 1.0,Nb 1.0,Fe 0.1,Cr < 0.005,O 0.14,Zr余量。实验通过对Zr-Sn-Nb包壳管进行预渗氢处理和高温锆水反应腐蚀吸氢,以获得不同氢浓度的锆合金样品。首先,对包壳管进行酸洗、烘干,去除表面的氧化膜;再将样品放入氢化炉,抽真空后升温至500℃;通入压力为0.12 MPa,流速为2.6 × 10-3 m3 /min的H2 ,时间2~5 min,以获得不同氢浓度的样品。将渗氢样品放入盛有320℃纯水的高压釜中,模拟核电厂一回路锆水反应的腐蚀吸氢过程,反应时间为62 d。研究中选取了8个不同氢浓度的锆管样品进行分析。
利用RH600/LECO定氢仪测量Zr-Sn-Nb包壳管样品的氢浓度,每个样品取3次样进行氢浓度测定。首先,将样品用金刚石切割机切成30 mm × 1 mm × 1 mm的长方体;然后,依次用丙酮和四氯化碳清洗样品;最后,将样品放入电极炉中,加热至3000℃熔融样品,以高纯Ar携带被释放的H2 ,氢与加热的CuO反应生成水,用红外吸收光谱法测定水含量以确定样品中的氢浓度值。
将包壳管切出0.5 cm厚的圆环后以横截面为观测面,将两个包壳管圆环以侧面紧贴的方式用环氧树脂进行包埋;再用800#、1200#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸及1 μm金刚石抛光液对样品的观测面进行研磨及机械抛光。使用D/max2500型X射线衍射仪(XRD)对样品进行相结构分析,Cu靶,扫描电压为40 kV,扫描电流为200 mA,扫描角度为30~80°,扫描步长为5°/min。
将锆合金管切出2.6 mm × 0.75 mm × 12 mm的薄片,将薄片镶嵌在内径为2.6 mm、外径为3.0 mm的铜管中,再将镶有锆合金的铜管切割成厚度在1 mm左右的圆片并研磨至50 μm。利用MTP-1A双喷减薄仪减出分析薄区。电解液为10%高氯酸和90%甲醇(体积分数)混合溶液,双喷电解电压为30 V,双喷电解电流为10 mA,使用液氮将温度控制在-40℃左右。利用Tecnai G2 F30 S-TWIN透射电子显微镜(TEM)进行样品观察,加速电压为300 kV。
使用SYJ-200型精密切割机切割出长度为1.2 cm的锆管样品;然后,用800#、1200#、1500#、2000#、3000#、5000#水砂纸对截面研磨。最后,进行化学侵蚀处理。化学侵蚀溶液为HNO3 ∶HF∶H2 O = 4.5∶4.5∶1 (体积比),侵蚀时间为40 s。使用CN-Optec金相显微镜采集观测面的氢化物显微图像。最后使用Photoshop软件统计金相显微图中氢化物的面积分数。
2 实验结果
图1 为8个不同氢浓度的Zr-Sn-Nb包壳管横截面金相显微图像,8个样品是通过渗氢后模拟锆水反应腐蚀吸氢所获得的。氢化物是沿环向延伸的黑色线条,如图1a 和e 红色虚线框内所示,其长度和数量随氢浓度的增加而增加。根据氢化物面积分数统计方法对图1 中Zr-Sn-Nb包壳管横截面的氢化物面积分数进行统计。图1 各样品对应的统计结果分别为:0.0119,0.0246,0.0439,0.0526,0.0755,0.1008,0.1538和0.1980。
图1
图1
不同氢浓度的Zr-Sn-Nb包壳管吸氢样品的金相组织形貌
Fig.1
Microstructure photographs of hydrogen-absorbing samples of Zr-Sn-Nb alloy cladding with 20 μg/g (a), 39 μg/g (b), 74 μg/g (c), 89 μg/g (d), 120 μg/g (e), 160 μg/g (f), 260 μg/g (g) and 320 μg/g (h) hydrogen content
对于锆合金的氢化物析出相主要有ζ 、γ 、δ 、ε 4种[16 ] 类型,它们对应的氢化物的化学计量式分别为ZrH0.5 、ZrH、ZrH1.5-1.66 、ZrH1.66-2 。为了构建氢浓度计算公式,需要确定Zr-Sn-Nb包壳管在高温高压下锆水反应腐蚀吸氢中的氢化物析出相的类型,以确定对应的氢化物密度和氢化物中H的百万分质量比。因此,利用XRD和TEM确定Zr-Sn-Nb包壳管中的氢化物相。
图2 为Zr-Sn-Nb包壳管样品的XRD。由图可见,样品中含有α -Zr相和δ -ZrH1.66 相的衍射峰,说明模拟一回路锆水反应所获得的Zr-Sn-Nb包壳管样品中的氢化物相为δ -ZrH1.66 相。图3 是Zr-Sn-Nb包壳管样品的TEM明场像和氢化物选区衍射斑点。依据衍射斑点的标定,可以看出样品中的氢化物类型为δ ,化学计量式为ZrH1.66 。XRD和TEM的分析结果说明模拟一回路锆水反应所获得的Zr-Sn-Nb包壳管样品中的氢化物为δ -ZrH1.66 。该δ 氢化物的密度ρ δ 为5.65 g/cm3[17 ] 。δ 氢化物中H的百万分质量比p m 为:
p m = m H ⋅ 1.66 m Z r + m H ⋅ 1.66 = 1 × 1.66 91.22 + 1 × 1.66
= 17872 × 10 - 6 (1)
其中,m Z r 为Zr的原子质量,m H 为H的原子质量。
图2
图2
高温高压锆水反应腐蚀吸氢后Zr-Sn-Nb包壳管样品的XRD图
Fig.2
XRD pattern of Zr-Sn-Nb alloy cladding after reaction under high temperature and high pressure
图3
图3
高温高压锆水反应腐蚀吸氢后Zr-Sn-Nb包壳管中氢化物的TEM形貌像和选区衍射斑点
Fig.3
TEM bright field image (a) and corresponding SAED pattern (b) of hydrides in Zr-Sn-Nb alloy cladding after reaction under high temperature and high pressure
3 氢浓度计算公式推导
Zr-Sn-Nb包壳中的氢浓度计算公式的推导,是通过建立金相实验测量的氢化物的浓度值与定氢仪标定的氢浓度值之间的函数关系得到。由于截面金相法统计的是表面氢化物浓度,因此推导中的关键步骤是需要建立氢化物表面积分数(设为f ) 和体积分数(设为F ) 之间的关系。
设Zr-Sn-Nb合金基体与δ 氢化物的总体积为V ,则Zr-Sn-Nb合金中氢化物所占的体积分数F 为:
F = V δ V = V δ V δ + V m a t r i x = 1 - V m a t r i x V δ + V m a t r i x (2)
其中,V δ 为该δ 氢化物的体积,V m a t r i x 为Zr-Sn-Nb合金基体的体积。
设Zr-Sn-Nb合金基体与δ 氢化物的总质量为m ,并将δ 氢化物的质量m δ 用密度和体积的乘积表示,则有:
m = m δ + m m a t r i x = m δ + ρ m a t r i x ⋅ V m a t r i x
= ( m δ / V m a t r i x + ρ m a t r i x ) ⋅ V m a t r i x (3)
其中,m m a t r i x 和ρ m a t r i x 分别为Zr-Sn-Nb合金的质量和密度。
则Zr-Sn-Nb合金基体和该δ 氢化物的总密度ρ 可表示为:
ρ = m V = m δ + m m a t r i x V δ + V m a t r i x = ρ m a t r i x + m δ / V m a t r i x ∙ V m a t r i x V δ + V m a t r i x (4)
ρ = ρ m a t r i x + m δ / V m a t r i x ∙ 1 - F (5)
m δ V m a t r i x = m δ V - V δ = ρ δ 1 / F - 1 = ρ δ F 1 - F (6)
将 式(6)代入 式(5),得到总密度ρ 与体积分数和各组分密度的关系:
ρ = ρ m a t r i x + ρ δ F 1 - F ∙ 1 - F = ρ m a t r i x ∙ 1 - F + ρ δ F (7)
结合 式(2)和(7),可得到Zr-Sn-Nb合金中δ 氢化物与基体的质量分数,即Zr-Sn-Nb合金中δ 氢化物的浓度W t δ :
W t δ = m δ m = ρ δ V δ ρ V = ρ δ ρ ∙ F (8)
依据文献[18 ,19 ] ,室温下H在锆合金中的极限固溶度为1 μg/g,因此Zr-Sn-Nb合金中的总氢浓度等于氢化物中的氢浓度加上Zr-Sn-Nb合金中氢的极限固溶度1 μg/g。Zr-Sn-Nb合金中的氢浓度W t H 与氢化物体积分数F 的关系式为:
W t H = p m ∙ W t δ + 1 = p m 1 - ρ m a t r i x ρ δ + ρ m a t r i x ρ δ / F + 1 (9)
Zr-Sn-Nb锆合金的密度ρ m a t r i x = 6.51 g/cm3 [20 ] ,ρ δ = 5.65 g/cm3 。将已知参数代入 式(9),有:
W t H = 17872 - 0.1522 + 1.1522 / F + 1 (10)
F = 1.1522 ∙ ( W t H - 1 ) 17872 + 0.1522 ∙ ( W t H - 1 ) (11)
利用图1 所示的各样品对应的Zr-Sn-Nb合金的氢浓度定氢仪标定值,使用 式(11)计算Zr-Sn-Nb包壳管中氢化物的体积分数,计算结果分别为0.0012,0.0024,0.0047,0.0057,0.0077,0.0102,0.0167和0.0206。
对包壳管横截面的氢化物面积分数f 与计算出的氢化物体积分数F 进行拟合,拟合曲线如图4 所示。
图4
图4
氢化物体积分数F 与面积分数f 的关系
Fig.4
Relationship between hydride volume fractionF and area fraction f
从图4 可以看出,氢化物体积分数与面积分数呈线性相关,拟合的关系式为:
F = 0.10558 ∙ f (12)
结合 式(10),得到基于Zr-Sn-Nb包壳管横截面显微图像的氢浓度计算公式:
W t H = 17872 ∙ f 10.9131 - 0.1522 ∙ f + 1 (13)
4 对氢浓度计算公式的验证
为了验证推导出的Zr-Sn-Nb合金包壳管中的氢浓度计算 公式(13)的正确性,使用文献[8 ,21 ~23 ] 给出一回路水腐蚀造成氢化的Zr-Sn-Nb合金包壳管,对其中给出的横截面显微图像利用 公式(13)进行氢浓度计算,并与文献中给定值进行比较。图5 中横截面显微图像中的氢化物析出相均为δ 相。
图5
图5
含氢Zr-Sn-Nb合金包壳管的显微照片[8 ,21 ~23 ]
Fig.5
Micrograph of Zr-Sn-Nb alloy cladding with 130 μg/g (a), 150 μg/g (b), 240 μg/g (c), 360 μg/g (d), 420 μg/g (e), 500 μg/g (f) hydride content[8 ,21 -23 ]
利用氢化物面积分数方法统计图5 显微图像的氢化物面积分数分别 为 0.0792 ,0.0943,0.1547,0.2283,0.2521和0.2979。
利用 式(13)得到氢浓度的计算值W t H ,计算与文献给定值W t H ' 之间的误差。氢浓度计算值及误差分析如表1 所示。
从表1 的结果可以得出,本文提出了一种新的用于测算Zr-Sn-Nb包壳管中氢浓度的科学定氢方法,利用测量的包壳管横截面的氢化物面积分数,即可快速准确地得到该横截面附近区域的氢浓度值,误差< 6%。现有的定氢方法中,定氢仪法测试氢浓度需要熔融样品,测试成本较高。金相图谱法只能粗略地估计氢浓度,精度较差。而相较于定量金相法,本文推导的截面金相法计算精度更高,且可以在测试后保留完整的锆管样品,因此本文提出的“截面金相法”具有更好的应用前景。
5 结论
通过开展定氢仪实验、透射电子显微分析(TEM)、金相分析,推导出基于横截面显微图像分析的氢浓度测算方法:“截面金相法”,并且利用文献数据对该方法进行了验证。得到以下结论:
(1) 对压水堆核电厂新型包壳管Zr-Sn-Nb合金开展锆水反应腐蚀吸氢,研究确定其析出的氢化物类型为δ 。基于包壳管横截面显微图像的氢化物面积分数f 统计,推导出腐蚀吸氢后Zr-Sn-Nb包壳管中的氢浓度计算公式为:
W t H = 17872 ∙ f 10.9286 - 0.1522 ∙ f + 1
(2) 验证结果证明该方法计算值与标定值误差小于6%,表明该方法是一种精度较高,且无损锆包壳管完整性的科学定氢方法。
致谢
作者感谢中国原子能科学研究院胡勇在对材料进行预渗氢处理时提供的协助。
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2020
... 锆合金包壳管在压水堆核电厂正常运行工况下的老化问题之一是腐蚀吸氢.在压水堆320℃,15.5 MPa的冷却水环境中,锆包壳会与冷却介质发生腐蚀反应[1 ,2 ] ,产生的氢在某种程度上会被包壳管所吸收.随着服役时间的增加,包壳管中的氢浓度逐渐增加,直到寿期末时达到600~700 μg/g[3 ] .当锆合金吸氢量超过其极限固溶度时,过剩的氢会以氢化物的形式在锆基体中析出[4 ] .随着氢化物的增加,锆包壳会发生脆化甚至破损,影响反应堆的安全运行[5 ~7 ] .锆合金吸氢量对其力学性能的影响已有相关的研究结果,如Zhang等[8 ] 对Zr-4合金进行了A-EDC实验,研究表明当吸氢浓度超过300 μg/g时,表面出现大量沿轴向的裂纹,降低其力学性能.徐春容等[9 ] 研究了吸氢浓度对N36合金环向拉伸性能的影响,结果表明吸氢浓度超过150 μg/g时,延伸率随氢浓度的增加而降低.Lee等[10 ] 对Zirlo合金进行单轴拉伸试验,研究表明其极限抗拉强度在氢浓度超过700 μg/g时有明显降低,均匀伸长率在氢含量超过600 μg/g时逐渐下降,在1400 μg/g时降为0%.因此,准确测定氢浓度对锆包壳管的力学性能评估及失效预测具有十分重要的意义. ...
添加Zn2+ 对ZIRLO合金在模拟压水堆一回路含LiOH和H3 BO3 水溶液工况下耐腐蚀性能的影响
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2020
... 锆合金包壳管在压水堆核电厂正常运行工况下的老化问题之一是腐蚀吸氢.在压水堆320℃,15.5 MPa的冷却水环境中,锆包壳会与冷却介质发生腐蚀反应[1 ,2 ] ,产生的氢在某种程度上会被包壳管所吸收.随着服役时间的增加,包壳管中的氢浓度逐渐增加,直到寿期末时达到600~700 μg/g[3 ] .当锆合金吸氢量超过其极限固溶度时,过剩的氢会以氢化物的形式在锆基体中析出[4 ] .随着氢化物的增加,锆包壳会发生脆化甚至破损,影响反应堆的安全运行[5 ~7 ] .锆合金吸氢量对其力学性能的影响已有相关的研究结果,如Zhang等[8 ] 对Zr-4合金进行了A-EDC实验,研究表明当吸氢浓度超过300 μg/g时,表面出现大量沿轴向的裂纹,降低其力学性能.徐春容等[9 ] 研究了吸氢浓度对N36合金环向拉伸性能的影响,结果表明吸氢浓度超过150 μg/g时,延伸率随氢浓度的增加而降低.Lee等[10 ] 对Zirlo合金进行单轴拉伸试验,研究表明其极限抗拉强度在氢浓度超过700 μg/g时有明显降低,均匀伸长率在氢含量超过600 μg/g时逐渐下降,在1400 μg/g时降为0%.因此,准确测定氢浓度对锆包壳管的力学性能评估及失效预测具有十分重要的意义. ...
Laboratory simulation of crud deposition on Zr-alloy fuel cladding in simulated pressurized water reactor primary coolant
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2023
... 锆合金包壳管在压水堆核电厂正常运行工况下的老化问题之一是腐蚀吸氢.在压水堆320℃,15.5 MPa的冷却水环境中,锆包壳会与冷却介质发生腐蚀反应[1 ,2 ] ,产生的氢在某种程度上会被包壳管所吸收.随着服役时间的增加,包壳管中的氢浓度逐渐增加,直到寿期末时达到600~700 μg/g[3 ] .当锆合金吸氢量超过其极限固溶度时,过剩的氢会以氢化物的形式在锆基体中析出[4 ] .随着氢化物的增加,锆包壳会发生脆化甚至破损,影响反应堆的安全运行[5 ~7 ] .锆合金吸氢量对其力学性能的影响已有相关的研究结果,如Zhang等[8 ] 对Zr-4合金进行了A-EDC实验,研究表明当吸氢浓度超过300 μg/g时,表面出现大量沿轴向的裂纹,降低其力学性能.徐春容等[9 ] 研究了吸氢浓度对N36合金环向拉伸性能的影响,结果表明吸氢浓度超过150 μg/g时,延伸率随氢浓度的增加而降低.Lee等[10 ] 对Zirlo合金进行单轴拉伸试验,研究表明其极限抗拉强度在氢浓度超过700 μg/g时有明显降低,均匀伸长率在氢含量超过600 μg/g时逐渐下降,在1400 μg/g时降为0%.因此,准确测定氢浓度对锆包壳管的力学性能评估及失效预测具有十分重要的意义. ...
锆合金包壳在模拟压水堆一回路冷却剂中的表面污垢沉积行为研究
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2023
... 锆合金包壳管在压水堆核电厂正常运行工况下的老化问题之一是腐蚀吸氢.在压水堆320℃,15.5 MPa的冷却水环境中,锆包壳会与冷却介质发生腐蚀反应[1 ,2 ] ,产生的氢在某种程度上会被包壳管所吸收.随着服役时间的增加,包壳管中的氢浓度逐渐增加,直到寿期末时达到600~700 μg/g[3 ] .当锆合金吸氢量超过其极限固溶度时,过剩的氢会以氢化物的形式在锆基体中析出[4 ] .随着氢化物的增加,锆包壳会发生脆化甚至破损,影响反应堆的安全运行[5 ~7 ] .锆合金吸氢量对其力学性能的影响已有相关的研究结果,如Zhang等[8 ] 对Zr-4合金进行了A-EDC实验,研究表明当吸氢浓度超过300 μg/g时,表面出现大量沿轴向的裂纹,降低其力学性能.徐春容等[9 ] 研究了吸氢浓度对N36合金环向拉伸性能的影响,结果表明吸氢浓度超过150 μg/g时,延伸率随氢浓度的增加而降低.Lee等[10 ] 对Zirlo合金进行单轴拉伸试验,研究表明其极限抗拉强度在氢浓度超过700 μg/g时有明显降低,均匀伸长率在氢含量超过600 μg/g时逐渐下降,在1400 μg/g时降为0%.因此,准确测定氢浓度对锆包壳管的力学性能评估及失效预测具有十分重要的意义. ...
Hydrogen in zirconium alloys: a review
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2019
... 锆合金包壳管在压水堆核电厂正常运行工况下的老化问题之一是腐蚀吸氢.在压水堆320℃,15.5 MPa的冷却水环境中,锆包壳会与冷却介质发生腐蚀反应[1 ,2 ] ,产生的氢在某种程度上会被包壳管所吸收.随着服役时间的增加,包壳管中的氢浓度逐渐增加,直到寿期末时达到600~700 μg/g[3 ] .当锆合金吸氢量超过其极限固溶度时,过剩的氢会以氢化物的形式在锆基体中析出[4 ] .随着氢化物的增加,锆包壳会发生脆化甚至破损,影响反应堆的安全运行[5 ~7 ] .锆合金吸氢量对其力学性能的影响已有相关的研究结果,如Zhang等[8 ] 对Zr-4合金进行了A-EDC实验,研究表明当吸氢浓度超过300 μg/g时,表面出现大量沿轴向的裂纹,降低其力学性能.徐春容等[9 ] 研究了吸氢浓度对N36合金环向拉伸性能的影响,结果表明吸氢浓度超过150 μg/g时,延伸率随氢浓度的增加而降低.Lee等[10 ] 对Zirlo合金进行单轴拉伸试验,研究表明其极限抗拉强度在氢浓度超过700 μg/g时有明显降低,均匀伸长率在氢含量超过600 μg/g时逐渐下降,在1400 μg/g时降为0%.因此,准确测定氢浓度对锆包壳管的力学性能评估及失效预测具有十分重要的意义. ...
Study on terminal solid solubility of hydrogen in N18, Zry-4 and M5 zirconium alloys
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2009
... 锆合金包壳管在压水堆核电厂正常运行工况下的老化问题之一是腐蚀吸氢.在压水堆320℃,15.5 MPa的冷却水环境中,锆包壳会与冷却介质发生腐蚀反应[1 ,2 ] ,产生的氢在某种程度上会被包壳管所吸收.随着服役时间的增加,包壳管中的氢浓度逐渐增加,直到寿期末时达到600~700 μg/g[3 ] .当锆合金吸氢量超过其极限固溶度时,过剩的氢会以氢化物的形式在锆基体中析出[4 ] .随着氢化物的增加,锆包壳会发生脆化甚至破损,影响反应堆的安全运行[5 ~7 ] .锆合金吸氢量对其力学性能的影响已有相关的研究结果,如Zhang等[8 ] 对Zr-4合金进行了A-EDC实验,研究表明当吸氢浓度超过300 μg/g时,表面出现大量沿轴向的裂纹,降低其力学性能.徐春容等[9 ] 研究了吸氢浓度对N36合金环向拉伸性能的影响,结果表明吸氢浓度超过150 μg/g时,延伸率随氢浓度的增加而降低.Lee等[10 ] 对Zirlo合金进行单轴拉伸试验,研究表明其极限抗拉强度在氢浓度超过700 μg/g时有明显降低,均匀伸长率在氢含量超过600 μg/g时逐渐下降,在1400 μg/g时降为0%.因此,准确测定氢浓度对锆包壳管的力学性能评估及失效预测具有十分重要的意义. ...
N18、Zry-4和M5锆合金中氢的固溶度
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2009
... 锆合金包壳管在压水堆核电厂正常运行工况下的老化问题之一是腐蚀吸氢.在压水堆320℃,15.5 MPa的冷却水环境中,锆包壳会与冷却介质发生腐蚀反应[1 ,2 ] ,产生的氢在某种程度上会被包壳管所吸收.随着服役时间的增加,包壳管中的氢浓度逐渐增加,直到寿期末时达到600~700 μg/g[3 ] .当锆合金吸氢量超过其极限固溶度时,过剩的氢会以氢化物的形式在锆基体中析出[4 ] .随着氢化物的增加,锆包壳会发生脆化甚至破损,影响反应堆的安全运行[5 ~7 ] .锆合金吸氢量对其力学性能的影响已有相关的研究结果,如Zhang等[8 ] 对Zr-4合金进行了A-EDC实验,研究表明当吸氢浓度超过300 μg/g时,表面出现大量沿轴向的裂纹,降低其力学性能.徐春容等[9 ] 研究了吸氢浓度对N36合金环向拉伸性能的影响,结果表明吸氢浓度超过150 μg/g时,延伸率随氢浓度的增加而降低.Lee等[10 ] 对Zirlo合金进行单轴拉伸试验,研究表明其极限抗拉强度在氢浓度超过700 μg/g时有明显降低,均匀伸长率在氢含量超过600 μg/g时逐渐下降,在1400 μg/g时降为0%.因此,准确测定氢浓度对锆包壳管的力学性能评估及失效预测具有十分重要的意义. ...
A review on hydride precipitation in zirconium alloys
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2015
... 锆合金包壳管在压水堆核电厂正常运行工况下的老化问题之一是腐蚀吸氢.在压水堆320℃,15.5 MPa的冷却水环境中,锆包壳会与冷却介质发生腐蚀反应[1 ,2 ] ,产生的氢在某种程度上会被包壳管所吸收.随着服役时间的增加,包壳管中的氢浓度逐渐增加,直到寿期末时达到600~700 μg/g[3 ] .当锆合金吸氢量超过其极限固溶度时,过剩的氢会以氢化物的形式在锆基体中析出[4 ] .随着氢化物的增加,锆包壳会发生脆化甚至破损,影响反应堆的安全运行[5 ~7 ] .锆合金吸氢量对其力学性能的影响已有相关的研究结果,如Zhang等[8 ] 对Zr-4合金进行了A-EDC实验,研究表明当吸氢浓度超过300 μg/g时,表面出现大量沿轴向的裂纹,降低其力学性能.徐春容等[9 ] 研究了吸氢浓度对N36合金环向拉伸性能的影响,结果表明吸氢浓度超过150 μg/g时,延伸率随氢浓度的增加而降低.Lee等[10 ] 对Zirlo合金进行单轴拉伸试验,研究表明其极限抗拉强度在氢浓度超过700 μg/g时有明显降低,均匀伸长率在氢含量超过600 μg/g时逐渐下降,在1400 μg/g时降为0%.因此,准确测定氢浓度对锆包壳管的力学性能评估及失效预测具有十分重要的意义. ...
Effect of orientation and presence of hydride on the fatigue crack growth behavior of Zr-2.5wt% Nb
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2016
Influence of hydride re-orientation on BWR cladding rupture under accidental conditions
1
2004
... 锆合金包壳管在压水堆核电厂正常运行工况下的老化问题之一是腐蚀吸氢.在压水堆320℃,15.5 MPa的冷却水环境中,锆包壳会与冷却介质发生腐蚀反应[1 ,2 ] ,产生的氢在某种程度上会被包壳管所吸收.随着服役时间的增加,包壳管中的氢浓度逐渐增加,直到寿期末时达到600~700 μg/g[3 ] .当锆合金吸氢量超过其极限固溶度时,过剩的氢会以氢化物的形式在锆基体中析出[4 ] .随着氢化物的增加,锆包壳会发生脆化甚至破损,影响反应堆的安全运行[5 ~7 ] .锆合金吸氢量对其力学性能的影响已有相关的研究结果,如Zhang等[8 ] 对Zr-4合金进行了A-EDC实验,研究表明当吸氢浓度超过300 μg/g时,表面出现大量沿轴向的裂纹,降低其力学性能.徐春容等[9 ] 研究了吸氢浓度对N36合金环向拉伸性能的影响,结果表明吸氢浓度超过150 μg/g时,延伸率随氢浓度的增加而降低.Lee等[10 ] 对Zirlo合金进行单轴拉伸试验,研究表明其极限抗拉强度在氢浓度超过700 μg/g时有明显降低,均匀伸长率在氢含量超过600 μg/g时逐渐下降,在1400 μg/g时降为0%.因此,准确测定氢浓度对锆包壳管的力学性能评估及失效预测具有十分重要的意义. ...
Expansion deformation behavior of zirconium alloy claddings with different hydrogen concentrations
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2021
... 锆合金包壳管在压水堆核电厂正常运行工况下的老化问题之一是腐蚀吸氢.在压水堆320℃,15.5 MPa的冷却水环境中,锆包壳会与冷却介质发生腐蚀反应[1 ,2 ] ,产生的氢在某种程度上会被包壳管所吸收.随着服役时间的增加,包壳管中的氢浓度逐渐增加,直到寿期末时达到600~700 μg/g[3 ] .当锆合金吸氢量超过其极限固溶度时,过剩的氢会以氢化物的形式在锆基体中析出[4 ] .随着氢化物的增加,锆包壳会发生脆化甚至破损,影响反应堆的安全运行[5 ~7 ] .锆合金吸氢量对其力学性能的影响已有相关的研究结果,如Zhang等[8 ] 对Zr-4合金进行了A-EDC实验,研究表明当吸氢浓度超过300 μg/g时,表面出现大量沿轴向的裂纹,降低其力学性能.徐春容等[9 ] 研究了吸氢浓度对N36合金环向拉伸性能的影响,结果表明吸氢浓度超过150 μg/g时,延伸率随氢浓度的增加而降低.Lee等[10 ] 对Zirlo合金进行单轴拉伸试验,研究表明其极限抗拉强度在氢浓度超过700 μg/g时有明显降低,均匀伸长率在氢含量超过600 μg/g时逐渐下降,在1400 μg/g时降为0%.因此,准确测定氢浓度对锆包壳管的力学性能评估及失效预测具有十分重要的意义. ...
... 为了验证推导出的Zr-Sn-Nb合金包壳管中的氢浓度计算 公式(13) 的正确性,使用文献[8 ,21 ~23 ] 给出一回路水腐蚀造成氢化的Zr-Sn-Nb合金包壳管,对其中给出的横截面显微图像利用 公式(13) 进行氢浓度计算,并与文献中给定值进行比较.图5 中横截面显微图像中的氢化物析出相均为δ 相. ...
... [
8 ,
21 ~
23 ]
Micrograph of Zr-Sn-Nb alloy cladding with 130 μg/g (a), 150 μg/g (b), 240 μg/g (c), 360 μg/g (d), 420 μg/g (e), 500 μg/g (f) hydride content[8 ,21 -23 ] Fig.5 ![]()
利用氢化物面积分数方法统计图5 显微图像的氢化物面积分数分别 为 0.0792 ,0.0943,0.1547,0.2283,0.2521和0.2979. ...
... [
8 ,
21 -
23 ]
Fig.5 ![]()
利用氢化物面积分数方法统计图5 显微图像的氢化物面积分数分别 为 0.0792 ,0.0943,0.1547,0.2283,0.2521和0.2979. ...
Effect of hydrogen on ring tensile properties of N36 zirconium alloy cladding tubes
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2017
... 锆合金包壳管在压水堆核电厂正常运行工况下的老化问题之一是腐蚀吸氢.在压水堆320℃,15.5 MPa的冷却水环境中,锆包壳会与冷却介质发生腐蚀反应[1 ,2 ] ,产生的氢在某种程度上会被包壳管所吸收.随着服役时间的增加,包壳管中的氢浓度逐渐增加,直到寿期末时达到600~700 μg/g[3 ] .当锆合金吸氢量超过其极限固溶度时,过剩的氢会以氢化物的形式在锆基体中析出[4 ] .随着氢化物的增加,锆包壳会发生脆化甚至破损,影响反应堆的安全运行[5 ~7 ] .锆合金吸氢量对其力学性能的影响已有相关的研究结果,如Zhang等[8 ] 对Zr-4合金进行了A-EDC实验,研究表明当吸氢浓度超过300 μg/g时,表面出现大量沿轴向的裂纹,降低其力学性能.徐春容等[9 ] 研究了吸氢浓度对N36合金环向拉伸性能的影响,结果表明吸氢浓度超过150 μg/g时,延伸率随氢浓度的增加而降低.Lee等[10 ] 对Zirlo合金进行单轴拉伸试验,研究表明其极限抗拉强度在氢浓度超过700 μg/g时有明显降低,均匀伸长率在氢含量超过600 μg/g时逐渐下降,在1400 μg/g时降为0%.因此,准确测定氢浓度对锆包壳管的力学性能评估及失效预测具有十分重要的意义. ...
氢对N36锆合金包壳管环向拉伸性能的影响
1
2017
... 锆合金包壳管在压水堆核电厂正常运行工况下的老化问题之一是腐蚀吸氢.在压水堆320℃,15.5 MPa的冷却水环境中,锆包壳会与冷却介质发生腐蚀反应[1 ,2 ] ,产生的氢在某种程度上会被包壳管所吸收.随着服役时间的增加,包壳管中的氢浓度逐渐增加,直到寿期末时达到600~700 μg/g[3 ] .当锆合金吸氢量超过其极限固溶度时,过剩的氢会以氢化物的形式在锆基体中析出[4 ] .随着氢化物的增加,锆包壳会发生脆化甚至破损,影响反应堆的安全运行[5 ~7 ] .锆合金吸氢量对其力学性能的影响已有相关的研究结果,如Zhang等[8 ] 对Zr-4合金进行了A-EDC实验,研究表明当吸氢浓度超过300 μg/g时,表面出现大量沿轴向的裂纹,降低其力学性能.徐春容等[9 ] 研究了吸氢浓度对N36合金环向拉伸性能的影响,结果表明吸氢浓度超过150 μg/g时,延伸率随氢浓度的增加而降低.Lee等[10 ] 对Zirlo合金进行单轴拉伸试验,研究表明其极限抗拉强度在氢浓度超过700 μg/g时有明显降低,均匀伸长率在氢含量超过600 μg/g时逐渐下降,在1400 μg/g时降为0%.因此,准确测定氢浓度对锆包壳管的力学性能评估及失效预测具有十分重要的意义. ...
Effects of hydride precipitation on the mechanical property of cold worked zirconium alloys in fully recrystallized condition
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2020
... 锆合金包壳管在压水堆核电厂正常运行工况下的老化问题之一是腐蚀吸氢.在压水堆320℃,15.5 MPa的冷却水环境中,锆包壳会与冷却介质发生腐蚀反应[1 ,2 ] ,产生的氢在某种程度上会被包壳管所吸收.随着服役时间的增加,包壳管中的氢浓度逐渐增加,直到寿期末时达到600~700 μg/g[3 ] .当锆合金吸氢量超过其极限固溶度时,过剩的氢会以氢化物的形式在锆基体中析出[4 ] .随着氢化物的增加,锆包壳会发生脆化甚至破损,影响反应堆的安全运行[5 ~7 ] .锆合金吸氢量对其力学性能的影响已有相关的研究结果,如Zhang等[8 ] 对Zr-4合金进行了A-EDC实验,研究表明当吸氢浓度超过300 μg/g时,表面出现大量沿轴向的裂纹,降低其力学性能.徐春容等[9 ] 研究了吸氢浓度对N36合金环向拉伸性能的影响,结果表明吸氢浓度超过150 μg/g时,延伸率随氢浓度的增加而降低.Lee等[10 ] 对Zirlo合金进行单轴拉伸试验,研究表明其极限抗拉强度在氢浓度超过700 μg/g时有明显降低,均匀伸长率在氢含量超过600 μg/g时逐渐下降,在1400 μg/g时降为0%.因此,准确测定氢浓度对锆包壳管的力学性能评估及失效预测具有十分重要的意义. ...
Principle and tantalum-niobium applications of RH600 hydrogen mensuration equipment
1
2013
... 目前,锆合金中氢浓度的测量方法主要有定氢仪法、对比金相图谱法和定量金相法3种.定氢仪法是通过熔融含氢样品将样品中的氢以分子态释放,然后利用加热的CuO将H2 转化为水,通过红外检测器检测水含量,最后转换为氢浓度[11 ,12 ] .定氢仪法具有较高的测量精度,但是要求样品熔炉温度达到3000℃,氢含量测试设备真空度达到10-7 Pa等,测试成本很高.对比金相图谱法是制作含氢样品的显微图像,然后与标定氢浓度的显微图像进行对比,估算出样品中的氢浓度.标定氢浓度的显微图像的制作过程为:首先通过气相定量渗氢方法[13 ] 得到多个不同氢浓度的样品,将该氢浓度作为标定氢浓度;然后对不同氢浓度试样的横截面进行显微照相,制作出锆包壳管在不同氢浓度下的截面显微图像.这种方法虽然速度较快,但具有较大的人为测量误差.定量金相法是通过统计样品显微图像中的氢化物体积分数值,然后将其带入经验公式计算出氢含量 [14 ] .定量金相法需要选取样品的横向、纵向和壁面3个方向的氢化物显微图像,重构样品的体视学特征并计算其体积分数,再计算出样品中氢浓度[14 ,15 ] .这种方法是通过测量合金中所含的氢化物,从而推导计算氢浓度,在计算中没有考虑固溶在锆晶格基体中的H,因此,测算值与定氢仪测定值之间的误差在10%左右,并且该方法从3个方向取样会破坏锆包壳管的完整性. ...
RH600氢测定仪的原理及在钽铌中的应用
1
2013
... 目前,锆合金中氢浓度的测量方法主要有定氢仪法、对比金相图谱法和定量金相法3种.定氢仪法是通过熔融含氢样品将样品中的氢以分子态释放,然后利用加热的CuO将H2 转化为水,通过红外检测器检测水含量,最后转换为氢浓度[11 ,12 ] .定氢仪法具有较高的测量精度,但是要求样品熔炉温度达到3000℃,氢含量测试设备真空度达到10-7 Pa等,测试成本很高.对比金相图谱法是制作含氢样品的显微图像,然后与标定氢浓度的显微图像进行对比,估算出样品中的氢浓度.标定氢浓度的显微图像的制作过程为:首先通过气相定量渗氢方法[13 ] 得到多个不同氢浓度的样品,将该氢浓度作为标定氢浓度;然后对不同氢浓度试样的横截面进行显微照相,制作出锆包壳管在不同氢浓度下的截面显微图像.这种方法虽然速度较快,但具有较大的人为测量误差.定量金相法是通过统计样品显微图像中的氢化物体积分数值,然后将其带入经验公式计算出氢含量 [14 ] .定量金相法需要选取样品的横向、纵向和壁面3个方向的氢化物显微图像,重构样品的体视学特征并计算其体积分数,再计算出样品中氢浓度[14 ,15 ] .这种方法是通过测量合金中所含的氢化物,从而推导计算氢浓度,在计算中没有考虑固溶在锆晶格基体中的H,因此,测算值与定氢仪测定值之间的误差在10%左右,并且该方法从3个方向取样会破坏锆包壳管的完整性. ...
Analysis of hydrogen in metals
1
1995
... 目前,锆合金中氢浓度的测量方法主要有定氢仪法、对比金相图谱法和定量金相法3种.定氢仪法是通过熔融含氢样品将样品中的氢以分子态释放,然后利用加热的CuO将H2 转化为水,通过红外检测器检测水含量,最后转换为氢浓度[11 ,12 ] .定氢仪法具有较高的测量精度,但是要求样品熔炉温度达到3000℃,氢含量测试设备真空度达到10-7 Pa等,测试成本很高.对比金相图谱法是制作含氢样品的显微图像,然后与标定氢浓度的显微图像进行对比,估算出样品中的氢浓度.标定氢浓度的显微图像的制作过程为:首先通过气相定量渗氢方法[13 ] 得到多个不同氢浓度的样品,将该氢浓度作为标定氢浓度;然后对不同氢浓度试样的横截面进行显微照相,制作出锆包壳管在不同氢浓度下的截面显微图像.这种方法虽然速度较快,但具有较大的人为测量误差.定量金相法是通过统计样品显微图像中的氢化物体积分数值,然后将其带入经验公式计算出氢含量 [14 ] .定量金相法需要选取样品的横向、纵向和壁面3个方向的氢化物显微图像,重构样品的体视学特征并计算其体积分数,再计算出样品中氢浓度[14 ,15 ] .这种方法是通过测量合金中所含的氢化物,从而推导计算氢浓度,在计算中没有考虑固溶在锆晶格基体中的H,因此,测算值与定氢仪测定值之间的误差在10%左右,并且该方法从3个方向取样会破坏锆包壳管的完整性. ...
金属中的氢分析技术
1
1995
... 目前,锆合金中氢浓度的测量方法主要有定氢仪法、对比金相图谱法和定量金相法3种.定氢仪法是通过熔融含氢样品将样品中的氢以分子态释放,然后利用加热的CuO将H2 转化为水,通过红外检测器检测水含量,最后转换为氢浓度[11 ,12 ] .定氢仪法具有较高的测量精度,但是要求样品熔炉温度达到3000℃,氢含量测试设备真空度达到10-7 Pa等,测试成本很高.对比金相图谱法是制作含氢样品的显微图像,然后与标定氢浓度的显微图像进行对比,估算出样品中的氢浓度.标定氢浓度的显微图像的制作过程为:首先通过气相定量渗氢方法[13 ] 得到多个不同氢浓度的样品,将该氢浓度作为标定氢浓度;然后对不同氢浓度试样的横截面进行显微照相,制作出锆包壳管在不同氢浓度下的截面显微图像.这种方法虽然速度较快,但具有较大的人为测量误差.定量金相法是通过统计样品显微图像中的氢化物体积分数值,然后将其带入经验公式计算出氢含量 [14 ] .定量金相法需要选取样品的横向、纵向和壁面3个方向的氢化物显微图像,重构样品的体视学特征并计算其体积分数,再计算出样品中氢浓度[14 ,15 ] .这种方法是通过测量合金中所含的氢化物,从而推导计算氢浓度,在计算中没有考虑固溶在锆晶格基体中的H,因此,测算值与定氢仪测定值之间的误差在10%左右,并且该方法从3个方向取样会破坏锆包壳管的完整性. ...
Gas phase quantitative hydrogen permeation method and Zr-4 alloy hydride quantitative metallography
1
1980
... 目前,锆合金中氢浓度的测量方法主要有定氢仪法、对比金相图谱法和定量金相法3种.定氢仪法是通过熔融含氢样品将样品中的氢以分子态释放,然后利用加热的CuO将H2 转化为水,通过红外检测器检测水含量,最后转换为氢浓度[11 ,12 ] .定氢仪法具有较高的测量精度,但是要求样品熔炉温度达到3000℃,氢含量测试设备真空度达到10-7 Pa等,测试成本很高.对比金相图谱法是制作含氢样品的显微图像,然后与标定氢浓度的显微图像进行对比,估算出样品中的氢浓度.标定氢浓度的显微图像的制作过程为:首先通过气相定量渗氢方法[13 ] 得到多个不同氢浓度的样品,将该氢浓度作为标定氢浓度;然后对不同氢浓度试样的横截面进行显微照相,制作出锆包壳管在不同氢浓度下的截面显微图像.这种方法虽然速度较快,但具有较大的人为测量误差.定量金相法是通过统计样品显微图像中的氢化物体积分数值,然后将其带入经验公式计算出氢含量 [14 ] .定量金相法需要选取样品的横向、纵向和壁面3个方向的氢化物显微图像,重构样品的体视学特征并计算其体积分数,再计算出样品中氢浓度[14 ,15 ] .这种方法是通过测量合金中所含的氢化物,从而推导计算氢浓度,在计算中没有考虑固溶在锆晶格基体中的H,因此,测算值与定氢仪测定值之间的误差在10%左右,并且该方法从3个方向取样会破坏锆包壳管的完整性. ...
气相定量渗氢方法及锆-4合金氢化物定量金相
1
1980
... 目前,锆合金中氢浓度的测量方法主要有定氢仪法、对比金相图谱法和定量金相法3种.定氢仪法是通过熔融含氢样品将样品中的氢以分子态释放,然后利用加热的CuO将H2 转化为水,通过红外检测器检测水含量,最后转换为氢浓度[11 ,12 ] .定氢仪法具有较高的测量精度,但是要求样品熔炉温度达到3000℃,氢含量测试设备真空度达到10-7 Pa等,测试成本很高.对比金相图谱法是制作含氢样品的显微图像,然后与标定氢浓度的显微图像进行对比,估算出样品中的氢浓度.标定氢浓度的显微图像的制作过程为:首先通过气相定量渗氢方法[13 ] 得到多个不同氢浓度的样品,将该氢浓度作为标定氢浓度;然后对不同氢浓度试样的横截面进行显微照相,制作出锆包壳管在不同氢浓度下的截面显微图像.这种方法虽然速度较快,但具有较大的人为测量误差.定量金相法是通过统计样品显微图像中的氢化物体积分数值,然后将其带入经验公式计算出氢含量 [14 ] .定量金相法需要选取样品的横向、纵向和壁面3个方向的氢化物显微图像,重构样品的体视学特征并计算其体积分数,再计算出样品中氢浓度[14 ,15 ] .这种方法是通过测量合金中所含的氢化物,从而推导计算氢浓度,在计算中没有考虑固溶在锆晶格基体中的H,因此,测算值与定氢仪测定值之间的误差在10%左右,并且该方法从3个方向取样会破坏锆包壳管的完整性. ...
Research on electrolytic hydrogen permeation of Zr-Sn-Nb alloy and determination of hydrogen content
2
2002
... 目前,锆合金中氢浓度的测量方法主要有定氢仪法、对比金相图谱法和定量金相法3种.定氢仪法是通过熔融含氢样品将样品中的氢以分子态释放,然后利用加热的CuO将H2 转化为水,通过红外检测器检测水含量,最后转换为氢浓度[11 ,12 ] .定氢仪法具有较高的测量精度,但是要求样品熔炉温度达到3000℃,氢含量测试设备真空度达到10-7 Pa等,测试成本很高.对比金相图谱法是制作含氢样品的显微图像,然后与标定氢浓度的显微图像进行对比,估算出样品中的氢浓度.标定氢浓度的显微图像的制作过程为:首先通过气相定量渗氢方法[13 ] 得到多个不同氢浓度的样品,将该氢浓度作为标定氢浓度;然后对不同氢浓度试样的横截面进行显微照相,制作出锆包壳管在不同氢浓度下的截面显微图像.这种方法虽然速度较快,但具有较大的人为测量误差.定量金相法是通过统计样品显微图像中的氢化物体积分数值,然后将其带入经验公式计算出氢含量 [14 ] .定量金相法需要选取样品的横向、纵向和壁面3个方向的氢化物显微图像,重构样品的体视学特征并计算其体积分数,再计算出样品中氢浓度[14 ,15 ] .这种方法是通过测量合金中所含的氢化物,从而推导计算氢浓度,在计算中没有考虑固溶在锆晶格基体中的H,因此,测算值与定氢仪测定值之间的误差在10%左右,并且该方法从3个方向取样会破坏锆包壳管的完整性. ...
... [14 ,15 ].这种方法是通过测量合金中所含的氢化物,从而推导计算氢浓度,在计算中没有考虑固溶在锆晶格基体中的H,因此,测算值与定氢仪测定值之间的误差在10%左右,并且该方法从3个方向取样会破坏锆包壳管的完整性. ...
Zr-Sn-Nb合金电解渗氢及氢含量确定研究
2
2002
... 目前,锆合金中氢浓度的测量方法主要有定氢仪法、对比金相图谱法和定量金相法3种.定氢仪法是通过熔融含氢样品将样品中的氢以分子态释放,然后利用加热的CuO将H2 转化为水,通过红外检测器检测水含量,最后转换为氢浓度[11 ,12 ] .定氢仪法具有较高的测量精度,但是要求样品熔炉温度达到3000℃,氢含量测试设备真空度达到10-7 Pa等,测试成本很高.对比金相图谱法是制作含氢样品的显微图像,然后与标定氢浓度的显微图像进行对比,估算出样品中的氢浓度.标定氢浓度的显微图像的制作过程为:首先通过气相定量渗氢方法[13 ] 得到多个不同氢浓度的样品,将该氢浓度作为标定氢浓度;然后对不同氢浓度试样的横截面进行显微照相,制作出锆包壳管在不同氢浓度下的截面显微图像.这种方法虽然速度较快,但具有较大的人为测量误差.定量金相法是通过统计样品显微图像中的氢化物体积分数值,然后将其带入经验公式计算出氢含量 [14 ] .定量金相法需要选取样品的横向、纵向和壁面3个方向的氢化物显微图像,重构样品的体视学特征并计算其体积分数,再计算出样品中氢浓度[14 ,15 ] .这种方法是通过测量合金中所含的氢化物,从而推导计算氢浓度,在计算中没有考虑固溶在锆晶格基体中的H,因此,测算值与定氢仪测定值之间的误差在10%左右,并且该方法从3个方向取样会破坏锆包壳管的完整性. ...
... [14 ,15 ].这种方法是通过测量合金中所含的氢化物,从而推导计算氢浓度,在计算中没有考虑固溶在锆晶格基体中的H,因此,测算值与定氢仪测定值之间的误差在10%左右,并且该方法从3个方向取样会破坏锆包壳管的完整性. ...
Scanning electron microscope techniques for studying Zircaloy corrosion and hydriding
1
1994
... 目前,锆合金中氢浓度的测量方法主要有定氢仪法、对比金相图谱法和定量金相法3种.定氢仪法是通过熔融含氢样品将样品中的氢以分子态释放,然后利用加热的CuO将H2 转化为水,通过红外检测器检测水含量,最后转换为氢浓度[11 ,12 ] .定氢仪法具有较高的测量精度,但是要求样品熔炉温度达到3000℃,氢含量测试设备真空度达到10-7 Pa等,测试成本很高.对比金相图谱法是制作含氢样品的显微图像,然后与标定氢浓度的显微图像进行对比,估算出样品中的氢浓度.标定氢浓度的显微图像的制作过程为:首先通过气相定量渗氢方法[13 ] 得到多个不同氢浓度的样品,将该氢浓度作为标定氢浓度;然后对不同氢浓度试样的横截面进行显微照相,制作出锆包壳管在不同氢浓度下的截面显微图像.这种方法虽然速度较快,但具有较大的人为测量误差.定量金相法是通过统计样品显微图像中的氢化物体积分数值,然后将其带入经验公式计算出氢含量 [14 ] .定量金相法需要选取样品的横向、纵向和壁面3个方向的氢化物显微图像,重构样品的体视学特征并计算其体积分数,再计算出样品中氢浓度[14 ,15 ] .这种方法是通过测量合金中所含的氢化物,从而推导计算氢浓度,在计算中没有考虑固溶在锆晶格基体中的H,因此,测算值与定氢仪测定值之间的误差在10%左右,并且该方法从3个方向取样会破坏锆包壳管的完整性. ...
Hydride phases and hydride orientation in Zirconium alloys
1
2018
... 对于锆合金的氢化物析出相主要有ζ 、γ 、δ 、ε 4种[16 ] 类型,它们对应的氢化物的化学计量式分别为ZrH0.5 、ZrH、ZrH1.5-1.66 、ZrH1.66-2 .为了构建氢浓度计算公式,需要确定Zr-Sn-Nb包壳管在高温高压下锆水反应腐蚀吸氢中的氢化物析出相的类型,以确定对应的氢化物密度和氢化物中H的百万分质量比.因此,利用XRD和TEM确定Zr-Sn-Nb包壳管中的氢化物相. ...
锆合金中的氢化物相及氢化物取向
1
2018
... 对于锆合金的氢化物析出相主要有ζ 、γ 、δ 、ε 4种[16 ] 类型,它们对应的氢化物的化学计量式分别为ZrH0.5 、ZrH、ZrH1.5-1.66 、ZrH1.66-2 .为了构建氢浓度计算公式,需要确定Zr-Sn-Nb包壳管在高温高压下锆水反应腐蚀吸氢中的氢化物析出相的类型,以确定对应的氢化物密度和氢化物中H的百万分质量比.因此,利用XRD和TEM确定Zr-Sn-Nb包壳管中的氢化物相. ...
Study on the hydrogen content and cracking control of Nb-containing zirconium hydride moderator
1
2011
... 图2 为Zr-Sn-Nb包壳管样品的XRD.由图可见,样品中含有α -Zr相和δ -ZrH1.66 相的衍射峰,说明模拟一回路锆水反应所获得的Zr-Sn-Nb包壳管样品中的氢化物相为δ -ZrH1.66 相.图3 是Zr-Sn-Nb包壳管样品的TEM明场像和氢化物选区衍射斑点.依据衍射斑点的标定,可以看出样品中的氢化物类型为δ ,化学计量式为ZrH1.66 .XRD和TEM的分析结果说明模拟一回路锆水反应所获得的Zr-Sn-Nb包壳管样品中的氢化物为δ -ZrH1.66 .该δ 氢化物的密度ρ δ 为5.65 g/cm3[17 ] .δ 氢化物中H的百万分质量比p m 为: ...
含Nb氢化锆慢化材料的氢含量和裂纹控制机理研究
1
2011
... 图2 为Zr-Sn-Nb包壳管样品的XRD.由图可见,样品中含有α -Zr相和δ -ZrH1.66 相的衍射峰,说明模拟一回路锆水反应所获得的Zr-Sn-Nb包壳管样品中的氢化物相为δ -ZrH1.66 相.图3 是Zr-Sn-Nb包壳管样品的TEM明场像和氢化物选区衍射斑点.依据衍射斑点的标定,可以看出样品中的氢化物类型为δ ,化学计量式为ZrH1.66 .XRD和TEM的分析结果说明模拟一回路锆水反应所获得的Zr-Sn-Nb包壳管样品中的氢化物为δ -ZrH1.66 .该δ 氢化物的密度ρ δ 为5.65 g/cm3[17 ] .δ 氢化物中H的百万分质量比p m 为: ...
Hydride precipitates in zirconium alloys (A review)
1
1968
... 依据文献[18 ,19 ] ,室温下H在锆合金中的极限固溶度为1 μg/g,因此Zr-Sn-Nb合金中的总氢浓度等于氢化物中的氢浓度加上Zr-Sn-Nb合金中氢的极限固溶度1 μg/g.Zr-Sn-Nb合金中的氢浓度W t H 与氢化物体积分数F 的关系式为: ...
The terminal solid solubility of hydrogen in irradiated Zircaloy-2 and microscopic modeling of hydride behavior
1
2009
... 依据文献[18 ,19 ] ,室温下H在锆合金中的极限固溶度为1 μg/g,因此Zr-Sn-Nb合金中的总氢浓度等于氢化物中的氢浓度加上Zr-Sn-Nb合金中氢的极限固溶度1 μg/g.Zr-Sn-Nb合金中的氢浓度W t H 与氢化物体积分数F 的关系式为: ...
Zirconium and its alloys: properties and characteristics
1
2020
... Zr-Sn-Nb锆合金的密度ρ m a t r i x = 6.51 g/cm3 [20 ] ,ρ δ = 5.65 g/cm3 .将已知参数代入 式(9) ,有: ...
A pulse-controlled modified-burst test instrument for accident-tolerant fuel cladding
3
2017
... 为了验证推导出的Zr-Sn-Nb合金包壳管中的氢浓度计算 公式(13) 的正确性,使用文献[8 ,21 ~23 ] 给出一回路水腐蚀造成氢化的Zr-Sn-Nb合金包壳管,对其中给出的横截面显微图像利用 公式(13) 进行氢浓度计算,并与文献中给定值进行比较.图5 中横截面显微图像中的氢化物析出相均为δ 相. ...
... ,
21 ~
23 ]
Micrograph of Zr-Sn-Nb alloy cladding with 130 μg/g (a), 150 μg/g (b), 240 μg/g (c), 360 μg/g (d), 420 μg/g (e), 500 μg/g (f) hydride content[8 ,21 -23 ] Fig.5 ![]()
利用氢化物面积分数方法统计图5 显微图像的氢化物面积分数分别 为 0.0792 ,0.0943,0.1547,0.2283,0.2521和0.2979. ...
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Fig.5 ![]()
利用氢化物面积分数方法统计图5 显微图像的氢化物面积分数分别 为 0.0792 ,0.0943,0.1547,0.2283,0.2521和0.2979. ...
Study of the hoop fracture behaviour of nuclear fuel cladding from ring compression tests by means of non-linear optimization techniques
0
2017
A new procedure to calculate the constitutive equation of nuclear fuel cladding from ring compression tests
3
2017
... 为了验证推导出的Zr-Sn-Nb合金包壳管中的氢浓度计算 公式(13) 的正确性,使用文献[8 ,21 ~23 ] 给出一回路水腐蚀造成氢化的Zr-Sn-Nb合金包壳管,对其中给出的横截面显微图像利用 公式(13) 进行氢浓度计算,并与文献中给定值进行比较.图5 中横截面显微图像中的氢化物析出相均为δ 相. ...
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23 ]
Micrograph of Zr-Sn-Nb alloy cladding with 130 μg/g (a), 150 μg/g (b), 240 μg/g (c), 360 μg/g (d), 420 μg/g (e), 500 μg/g (f) hydride content[8 ,21 -23 ] Fig.5 ![]()
利用氢化物面积分数方法统计图5 显微图像的氢化物面积分数分别 为 0.0792 ,0.0943,0.1547,0.2283,0.2521和0.2979. ...
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Fig.5 ![]()
利用氢化物面积分数方法统计图5 显微图像的氢化物面积分数分别 为 0.0792 ,0.0943,0.1547,0.2283,0.2521和0.2979. ...