菟丝子提取物与碘化钾对冷轧钢在盐酸中的缓蚀协同效应

图1 缓蚀剂CCLE的FTIR谱图

Fig.1 FTIR spectrum of CCLE

2.2 CCLE、KI和CCLE/KI的缓蚀性能

图2a为20~50 ℃时CCLE对冷轧钢在1.0 mol/L HCl溶液中的失重法测试的缓蚀率 (η_w) 随缓蚀剂浓度 (c) 的变化关系曲线。如图2a所示，η_w在各温度下均随着CCLE浓度用量的增大而增大，当浓度超过70 mg/L时，缓蚀率η_w基本趋于平稳，故缓蚀性能在70~100 mg/L的范围内基本达到相对饱和值。随着温度上升，各温度缓蚀性能排序基本为40 ℃>30 ℃>50 ℃>20 ℃，100 mg/L时η_w分别为84.0%、83.7%、81.5%、76.8%。温度由50 ℃到20 ℃冷轧钢在HCl中的腐蚀速率逐步降低，分别为27.7、14.3、7.40 和3.14 g·m^-2·h^-1。

图2

图2 不同温度下1.0 mol/L HCl中缓蚀率 (η_w) 和缓蚀剂浓度 (c) 关系

Fig.2 Inhibition efficiencies (η_w) of CCLE (a) and CCLE+10 mg/L KI (b) as functions of inhibitor concentration (c) in 1.0 mol/L HCl solution at different temperatures

为了进一步提升缓蚀效果，特将CCLE与少量KI进行复配。10 mg/L KI在不同温度对冷轧钢片的缓蚀率分别为17.75% (20 ℃)、8.28% (30 ℃)、5.03% (40 ℃) 和3.13% (50 ℃)。如图2b所示，CCLE和10 mg/L KI复配后的缓蚀率η_w也随着CCLE浓度用量的增加而增大，当浓度用量超过60 mg/L时，缓蚀率η_w基本趋于平稳。随着温度上升，各温度缓蚀性能排序基本为30 ℃＞40 ℃＞50 ℃＞20 ℃，各温度时100 mg/L CCLE和10 mg/L KI的η_w分别为90.8%、90.8%、89.3%、88.3%。和CCLE单独使用时相比，CCLE/10 mg/L KI复配后的缓蚀性能均有明显提升，最佳缓蚀效果温度稍有变化，同时达到较高的缓蚀率所需CCLE浓度也有所下降。

2.3 CCLE和KI的缓蚀协同效应系数

为了更好研究CCLE和KI的缓蚀协同效应，引入缓蚀协同系数 (s) 进行评价，其值通过如下公式进行计算^[22]：

s = \frac{1 - η_{A} - η_{B} + η_{A} η_{B}}{1 - η_{A B}}

(5)

式中，η_A、η_B和η_AB分别为缓蚀剂A、缓蚀剂B的缓蚀率以及缓蚀剂A和B复配后的缓蚀率。计算出s＞1代表两者之间存在缓蚀协同效应，s=1代表两者之间不存在缓蚀协同效应，s＜1代表两者之间存在负协同效应^[22]。

图3为10 mg/L KI和不同浓度的CCLE复配后在各温度下的缓蚀协同效应系数，从图中可看出，各温度、各复配浓度下的s均大于1，故CCLE与KI存在明显的缓蚀协同效应。在20和30 ℃较低温度时，CCLE浓度较低时缓蚀协同效应强度较大，随着CCLE浓度上升，缓蚀协同效应程度稍有减弱；但在40和50 ℃较高温度时，随CCLE浓度逐渐上升，缓蚀协同效应稍有增强。

图3

图3 20~50 ℃时1.0 mol/L HCl溶液中缓蚀协同效应系数 (s) 和CCLE浓度 (c) 的关系

Fig.3 Synergistic inhibition parameter (s) of CCLE/KI as a function of CCLE concentration (c) in 1.0 mol/L HCl at 20-50 ℃

2.4 CCLE、CCLE/KI在钢片表面的吸附热力学分析

对失重法测试的CCLE、CCLE/KI在HCl溶液中的实验数据采用Langmuir吸附等温式拟合^[23]：

\frac{c}{θ} = \frac{1}{K} + c

(6)

式中，c为缓蚀剂CCLE浓度 (mg·L^-1)；θ为表面覆盖度 (其数值约等于缓蚀率)；K为吸附平衡常数。对各温度不同条件下c/θ-c直线拟合，结果见图4，相关系数见表1。

图4

图4 CCLE和CCLE+10 mg/L KI的c/θ-c拟合直线

Fig.4 Fitted straight lines of c/θ-c for CCLE (a) and CCLE+10 mg/L KI (b)

表1 c/θ-c线性回归参数和吸附热力学参数

Table 1 Linear regression parameters of c/θ-c and adsorption thermodynamic parameters

Inhibitor	T / ℃	r²	Slope	Intercept	K / L·mg^-1	$Δ$ G⁰ / kJ·mol^-1
CCLE	20	0.9951	1.21	9.34	0.1071	-28.23
	30	0.9967	1.10	9.37	0.1067	-29.18
	40	0.9988	1.13	6.55	0.1527	-31.08
	50	0.9982	1.10	13.59	0.0736	-30.11
CCLE+10 mg/L KI	20	0.9998	1.12	2.04	0.4893	-31.93
	30	0.9999	1.09	1.49	0.6721	-33.82
	40	0.9999	1.06	4.09	0.2443	-32.30
	50	0.9997	1.06	6.81	0.1469	-31.96

CCLE和CCLE/KI在冷轧钢表面的标准吸附Gibbs自由能通过下式计算^[24]：

K = \frac{1}{c_{s o l v e n t}} e x p (\frac{- Δ G^{0}}{R T})

式中，R为气体常数 (8.314 J mol^-1 K^-1)，K为吸附平衡常数，c_solvent为溶液中溶剂的浓度 (mg/L，近似值为1.0×10⁶)，T为热力学温度 (K)。

从图4和表1得出c/θ-c拟合直线的线性相关系数 (r²) 十分接近1，说明缓蚀剂CCLE在HCl溶液中的冷轧钢表面吸附服从Langmuir吸附等温式。CCLE和KI复配后比单独CCLE作用时c/θ-c更接近1，说明复配后在冷轧钢表面缓蚀剂分子相互作用力较小^[25]。CCLE和KI复配后比单独CCLE的K有较为明显的增大，说明两者复配后能更有效的增强了缓蚀剂在冷轧钢表面的吸附强度，也就是更为有效的抑制了HCl对钢表面的腐蚀作用。 $Δ$ G⁰绝对值在20到40 kJ/mol范围内，说明CCLE分子在冷轧钢表面存在物理吸附和化学吸附^[26]，并且 $Δ$ G⁰在复配后绝对值增大，故复配后在钢表面的吸附趋势增强。

2.5 动电位极化曲线特征

图5a和b分别为20 ℃时钢在未添加和添加不同浓度CCLE及CCLE+10 mg/L KI的1.0 mol/L HCl介质中的动电位极化曲线。和未添加缓蚀剂的空白溶液相比，添加CCLE及CCLE/KI的复配溶液，阴极和阳极两极化程度显著增加，且随缓蚀剂浓度的增加向腐蚀电流密度低的方向移动，故阴极和阳极两极化曲线均受到了明显的抑制，说明CCLE和CCLE/KI复配均属于混合抑制型缓蚀剂，并且CCLE/KI复配溶液对阴极和阳极两极化曲线的抑制效果进一步加强。

图5

图5 冷轧钢在1.0 mol/L HCl中的动电位极化曲线

Fig.5 Potentiodynamic polarization curves of cold rolled steel in 1.0 mol/L HCl solutions containing CCLE (a) and CCLE+10 mg/L KI (b)

表2为动电位极化曲线拟合腐蚀电化学参数。从表中看出，加入CCLE或者CCLE/KI复配缓蚀剂，腐蚀电位 (E_corr) 并未发生明显变化，说明其缓蚀作用机理为“几何覆盖效应”^[27]。随着CCLE和CCLE/KI复配溶液的加入，阴极Tafel斜率 (b_c) 和阳极Tafel斜率 (b_a) 的绝对值都明显上升，说明缓蚀剂分子在电极表面发生吸附后致使极化幅度发生变化所致。随着缓蚀剂的加入，体系中的腐蚀电流密度 (I_corr) 明显减小，并且CCLE/KI＜CCLE，说明CCLE与KI复配后能更加有效的降低钢的腐蚀速率。相应地，CCLE和KI复配后的缓蚀率 (η_p) 也明显高于单独使用CCLE的缓蚀率。

表2 20 ℃时冷轧钢在1.0 mol/L HCl中CCLE和CCLE/KI作用下动电位极化参数

Table 2 Potential polarization parameters of cold rolled steel in 1.0 mol/L HCl solutions containing CCLE and CCLE+KI at 20 ℃

Inhibitor	c / mg·L^-1	E_corr / mV	-b_c / mV·dec^-1	b_a / mV·dec^-1	I_corr / μA·cm^-2	η_p / %
CCLE	0	-460	115	46	251	---
	10	-455	111	44	68	72.9
	50	-462	127	54	55	78.1
	100	-456	134	57	33	86.8
CCLE+10 mg/L KI	10	-452	116	45	35	86.1
	50	-449	141	48	31	87.6
	100	-455	140	56	29	88.4

2.6 电化学阻抗谱

图6为20 ℃下冷轧钢片添加CCLE及CCLE/10 mg L^-1 KI的 1.0 mol/L的HCl中的EIS。添加缓蚀剂前后该EIS谱的形状特征未发生明显改变，表明缓蚀体系中的腐蚀机理未发生改变。从图6a和d中的Nyquist图可以看出各条件下在HCl中阻抗谱均主要呈现单一容抗弧，说明冷轧钢在盐酸的电化学腐蚀过程主要由电荷转移控制的活化过程。值得注意的是，该容抗弧不是一个完整的半圆，说明腐蚀过程中存在由于电极表面不均匀引起的频率弥散效应^[28]。容抗弧随着CCLE的浓度用量不断增加明显增大，说明电极表面的阻抗增大，腐蚀速率降低，缓蚀效果不断增强。对比图6a和d可看出，当CCLE和10 mg/L KI复配协同后，容抗弧明显比单独的CCLE大，故复配后更能有效抑制酸溶液对冷轧钢的腐蚀。

图6

图6 20 ℃时冷轧钢在1.0 mol/L HCl溶液中的EIS谱

Fig.6 Nyquist plots (a, d), Bode moduli (b, e) and Bode phases (c, f) of cold rolled steel at 20 ℃ in 1.0 mol/L HCl solutions containing CCLE (a-c) and CCLE+10 mg·L^-1 KI (d-f)

由图6b和e可知，低频区域的阻抗模值 (Z ) 也随着CCLE浓度的增加而不断上升，且CCLE/10 mg·L^-1 KI＞CCLE，故将CCLE和KI复配后对冷轧钢在1.0 mol/L HCl溶液中具有更佳的缓蚀效果。从图6c和f中可以看出，Bode-相位角图在中频区 (lgf=2~3) 出现了一个相位峰，故该体系的EIS中只有一个时间常数。

因Bode图只有一个时间常数，结合Nyqusit图特征显示，决定采用R_s(QR_t) 的等效电路图进行拟合，如图7所示，其中R_s、R_t分别为电解质溶液电阻和电极/溶液界面的电荷转移电阻；Q为常相位角元件，可通过如下公式转换成界面双电层电容 (C_dl)^[29]：

图7

图7 拟合EIS数据的等效电路图

Fig.7 Equivalent circuit used for fitting EIS data

C_{d l} = Q_{d l} \times (2 π f_{m a x})^{a - 1}

(7)

式中，π为圆周率 (3.142)；a为弥散效应系数，如果该值偏离1的程度越大，则频率弥散效应越强；f_max为Nyqutist图上虚轴 (Z_Im) 达到最大值时对应的最大特征频率。由图6其拟合线和实验数据能够很好的吻合。

表3列出了拟合后的等效电路图参数及EIS法推算出的缓蚀率 (η_R)。从表中可看出数据拟合卡方 (χ²) 值均在10^-3数量级，表明拟合参数误差较小，所选有效电路图能够较好拟合实验数据。R_s均小于2 Ω·cm²，说明HCl溶液欧姆降效应较小。R_t随着CCLE和CCLE/KI复配不断提高浓度而明显上升，说明复配能够明显抑制电极的腐蚀。添加CCLE和CCLE/KI前后，弥散系数a未发生明显改变，证明酸和钢界面的弥散效应并没有受到CCLE和KI的加入而受到影响。和空白1.0 mol/L HCl溶液相比，向腐蚀介质中添加CCLE和CCLE/KI后，C_dl随缓蚀剂CCLE浓度增加而下降，表明缓蚀剂分子吸附到钢/酸界面上时挤走了介电常数较大的H₂O分子或使界面双电层的厚度增大^[30]。η_R也随着CCLE和CCLE/KI复配浓度的提高而提高，在100 mg/L时达到最高值，分别为79.0%和80.5%，与失重法所得到的缓蚀率η_w规律和数值基本一致。

表3 20 ℃时冷轧钢在不含和含有CCLE和CCLE/KI的1.0 mol/L HCl中的EIS拟合参数

Table 3 Fitting parameters of EIS of cold rolled steel in 1.0 mol/L HCl solutions without and with CCLE and CCLE/KI at 20 ℃

Inhibitor	c / mg·L^-1	R_s / Ω·cm²	R_t / Ω·cm²	Q / μΩ^-1·s^a·cm^-2	a	C_dl / μF·cm^-2	χ²	η_R / %
CCLE	0	1.5	102.3	108	0.90	65	1.6×10^-3	---
	10	1.3	218.1	81	0.90	52	4.5×10^-3	53.1
	50	1.2	388.8	96	0.84	51	8.6×10^-3	73.7
	100	1.4	487.7	78	0.86	45	4.8×10^-3	79.0
CCLE+10 mg/L KI	10	1.4	346.0	86	0.87	52	4.8×10^-3	70.4
	50	1.4	496.8	80	0.85	48	4.4×10^-3	79.4
	100	1.2	524.1	72	0.85	40	8.1×10^-3	80.5

2.7 钢表面SEM微观形貌

图8为冷轧钢表面SEM微观形貌。图8a是打磨处理后的冷轧钢片试样的表面，整体较为平整光滑，有部分砂纸打磨过的痕迹。图8b是冷轧钢片试样在1 mol/L HCl溶液中30 ℃腐蚀浸泡6 h后的表面，和图8a相比其表面凹凸不平，有明显的腐蚀后留下的较深且不规律的沟壑。图8c是冷轧钢片试样在30 ℃时添加10 mg/L KI的1.0 mol/L HCl溶液中腐蚀浸泡6 h后的表面，其表面凹凸不平，有明显腐蚀后留下的较浅且不规律的沟壑。图8d是冷轧钢片试样在 1.0 mol/L HCl溶液中添加100 mg/L CCLE腐蚀浸泡6 h后的表面，与图8a相比，钢片试样表面腐蚀程度明显减缓，腐蚀留下的粗糙度明显减少，深度较浅，说明CCLE缓蚀能力较为突出。图8e是冷轧钢片试样在同时添加10 mg/L KI和100 mg/L CCLE的1.0 mol/L HCl溶液中腐蚀浸泡6 h后的表面，与图8b相比，钢片试样表面腐蚀程度大幅减缓，腐蚀留下沟壑数量大幅减少，深度极浅；同时和图8d相比，钢片试样表面腐蚀程度也有减弱，腐蚀留下的沟壑数量也较少，深度较浅。综上所述，CCLE和KI复配后在1.0 mol/L HCl溶液中对冷轧钢的缓蚀效果优良。

图8

图8 冷轧钢表面的SEM微观形貌

Fig.8 SEM surface micrographs of cold rolled steel samples before (a) and after (b-e) immersion at 30 ℃ for 6 h in 1.0 mol/L HCl solutions without (b) and with 10 mg/L KI (c), 100 mg/L CCLE (d), 10 mg/L KI+100 mg/L CCLE (e)

2.8 钢表面3D-AFM微观形貌

图9为冷轧钢表面3D-AFM微观形貌。图9a是打磨处理后的冷轧钢片试样的表面，表面较为平整，且可观察到砂纸打磨后留下的条痕，但钢表面分布着一些凸起状颗粒物，这可能是钢表面的氧化物或本身内部存在的渗碳铁 (Fe₃C) ^[31]。从图9b中可以看出，整个冷轧钢片表面在1.0 mol/L HCl溶液中30 ℃腐蚀浸泡6 h后被严重腐蚀，但整体相对平整。图9c和d分别为冷轧钢片试样在1.0 mol/L HCl溶液中添加10 mg/L KI 和100 mg/L CCLE 的30 ℃时腐蚀浸泡6 h后的表面，钢表面腐蚀程度有所减缓，但是分布不均匀的覆盖物，说明KI和CCLE均有一定的缓蚀性能。当添加10 mg/L KI和100 mg/L CCLE复配缓蚀剂后，冷轧钢片试样表面覆盖有一层相对致密的聚集物，其微观形貌明显不同于图9b~d，故推测钢表面能生成一层起到良好缓蚀作用的膜层。

图9

图9 冷轧钢表面的3D-AFM微观形貌

Fig.9 3D-AFM micrographs of the surfaces of cold rolled steel samples before (a) and after immersion at 30 ℃ for 6 h in 1.0 mol/L HCl solutions without (b) and with (c) 10 mg/L KI, 100 mg/L CCLE (d), 10 mg/L KI+100 mg/L CCLE (e)

表4列出了AFM微观形貌的表面粗糙度参数，主要包括平均表面粗糙度 (R_a)、表面粗糙度均方根 (R_q) 和最大起伏程度 (R_max)。从表4可以看出浸泡前的冷轧钢表面R_a、R_q和R_max均为最小值，故表面处理好的未浸泡的钢表面最为光滑平整。加入HCl后R_a和R_q降低，R_max升高，证明HCl对冷轧钢的腐蚀导致钢表面逐渐平坦，但是部分区域有较深的腐蚀。仅添加KI时，R_a、R_q和R_max均变大，这可能是因为KI在冷轧钢表面产生吸附膜层不均匀导致。当添加CCLE后，R_a、R_q和R_max均变大，这主要是因为CCLE可以在冷轧钢表面形成一层吸附层导致。将CCLE和KI复配后，R_a、R_q和R_max较仅添加CCLE有所增大，这可能是由于CCLE和KI复配在冷轧钢表面共吸附形成了粗糙的吸附层导致。

表4 AFM测试的冷轧钢表面粗糙度参数

Table 4 AFM determined surface rough parameters of cold rolled steel samples before and after immersion at 30 ℃ for 6 h

CRS surface	R_a / nm	R_q / nm	R_max / nm
Before immersion	4.51	6.65	56.7
HCl	3.62	5.13	93.0
HCl+KI	121	154	1030
HCl+CCLE	37.6	53	449
HCl+CCLE+KI	61.1	79	646

2.9 缓蚀协同作用机理

CCLE中含有黄酮类、多糖类、生物碱类等化合物^[32]，这些化合物中的O原子会结合HCl溶液中的H⁺形成质子化CCLEH _x^x⁺，该反应会降低冷轧钢表面H⁺浓度，减缓阴极反应，同时CCLEH⁺也会与钢表面的特性吸附的Cl^-发生静电吸附。

当CCLE和KI的复配使用时，产生了缓蚀协同效应，图10为缓蚀协同作用机理示意图。I^-的易极化性使其特性吸附能力强于Cl^-[33]，可优先吸附在钢表面，从而进一步增强了质子化CCLEH _x^x⁺在钢表面的吸附强度。此外，CCLE中的O原子的孤对电子也可以和Fe原子的空轨道形成配位键，产生化学吸附，使吸附层缓蚀膜层更加致密牢固。

图10

图10 协同吸附示意图

Fig.10 Schematic illustration of collaborative adsorption

3 结论

(1) CCLE与KI复配后对冷轧钢有良好的缓蚀效果，20~50 ℃时100 mg/L CCLE与10 mg/L KI复配后的失重法缓蚀率均超过88%；缓蚀率在不同温度下的顺序为：30 ℃＞40 ℃＞50 ℃＞20 ℃。缓蚀协同效应系数均大于1，CCLE和CCLE/KI复配在钢表面吸附都服从Langmuir吸附等温式，CCLE/KI复配后吸附平衡常数进一步增大。

(2) 随着CCLE浓度增加，腐蚀电位变化较小，而腐蚀电流密度明显减少。CCLE和CCLE/KI均为混合抑制型缓蚀剂，其缓蚀作用机理为“几何覆盖效应”。EIS只有一个时间常数；CCLE/KI复配后电荷转移电阻高于单独添加CCLE和KI时的。

(3) SEM和AFM表面微观形貌观察表明，添加CCLE和CCLE/KI后，钢表面腐蚀程度明显下降；但CCLE/KI复配后，表面粗糙度 (R_a)、表面粗糙度均方根 (R_q) 和最大起伏程度 (R_max) 均有明显增大。

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