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中国腐蚀与防护学报, 2022, 42(5): 765-770 DOI: 10.11902/1005.4537.2022.100

研究报告

高Mo超级奥氏体不锈钢耐Cl-腐蚀性能分析

吕迎玺,

山西省机电设计研究院有限公司 太原 030009

Analysis of Cl- Corrosion Resistance of High Mo Super Austenitic Stainless Steels

LV Yingxi,

Shanxi Mechanical and Electrical Design and Research Institute Co. Ltd., Taiyuan 030009, China

通讯作者: 吕迎玺,E-mail：LYX6746@163.com,研究方向为金属材料

收稿日期: 2022-04-09   修回日期: 2022-05-10  

Corresponding authors: LV Yingxi, E-mail:LYX6746@163.com

Received: 2022-04-09   Revised: 2022-05-10  

作者简介 About authors

吕迎玺,男,1965年生,高级工程师

摘要

对比分析了不同Mo含量的316L、904L、S31254和S31254-B奥氏体不锈钢在10%NaCl溶液中的腐蚀行为,及其固溶处理、低温时效处理对其耐蚀性的影响；利用扫描电子显微镜、电化学极化曲线和电化学阻抗谱对4种不锈钢的显微组织、耐蚀性和表面腐蚀形貌进行了分析。结果表明：4种不锈钢在10%NaCl溶液中有不同的耐蚀性能,耐蚀性排序为：低温时效态>固溶态,S31254-B>S31254>904L>316L。Mo含量的提高、微量合金元素B加入奥氏体、低温时效处理均有利于提升材料的耐蚀性能。B促使表面形成富Cr、Mo氧化物的钝化膜,提升钝化层的致密化,减缓晶界处贫Cr、贫Mo区,提高耐蚀性。

关键词： 奥氏体不锈钢 ; 耐蚀性 ; 电化学腐蚀 ; Mo

Abstract

The increase of Mo content can improve the corrosion resistance of austenitic stainless steel. In this paper, the corrosion behavior of four austenitic stainless steels 316L, 904L, S31254 and S31254-B with different Mo content in 10%NaCl solution has been comparatively examined. The effect of solution treatment and low temperature aging treatment on the corrosion resistance of steels was compared. The microstructure, corrosion resistance and surface corrosion morphology of the four stainless steels were characterized by means of scanning electron microscope, electrochemical scanning polarization curves and electrochemical impedance spectroscope. The results show that the four stainless steels present different corrosion performance in 10%NaCl solution, their corrosion resistance can be ranked as follows: low temperature aging state>solid solution state for all steels; whilst S31254-B>S31254>904L>316L. The increase of Mo content, the addition of B and the aging treatment at low temperature can improve the corrosion resistance of the steels. Meanwhile, B can promote the formation of Cr- and Mo-rich oxides in the outer layer of passivation film, which makes the surface of passivation film much compact, and the lean-Cr and -Mo regions at grain boundaries can be slowed down, therewith the corrosion resistance of the steels can be improved significantly.

Keywords： Austenitic stainless steel ; corrosion resistance ; electrochemical corrosion ; Mo

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本文引用格式

吕迎玺. 高Mo超级奥氏体不锈钢耐Cl-腐蚀性能分析. 中国腐蚀与防护学报[J], 2022, 42(5): 765-770 DOI:10.11902/1005.4537.2022.100

LV Yingxi. Analysis of Cl- Corrosion Resistance of High Mo Super Austenitic Stainless Steels. Journal of Chinese Society for Corrosion and Protection[J], 2022, 42(5): 765-770 DOI:10.11902/1005.4537.2022.100

不锈钢的应用环境越来越苛刻[1-6](如烟气脱硫系统中脱硫塔材料、海水淡化装置的蒸馏塔材料、海洋船舶管材等),普通304奥氏体不锈钢等已经不能满足如此苛刻的腐蚀环境,亟需发展具有更佳优异力学和耐蚀性能的超级奥氏体不锈钢。超级奥氏体不锈钢Cr、Ni、Mo含量均很高,具有更为优异的耐腐蚀性能及较好的强韧性,具有广阔的应用领域。

目前对超级奥氏体不锈钢耐蚀性已有很多报道。如王长罡等[7]模拟烟气脱硫及低温多效海水淡化环境中的点蚀行为,认为316L发生严重点蚀,904L不锈钢在高温下产生较大点蚀坑,而S31254不锈钢在同条件下耐蚀性更佳,常作为最佳候选材料。李嘉等[8]模拟高炉煤气管道冷凝液中的点蚀行为,认为S31254不锈钢具有较稳定的钝化膜及优异的耐点蚀性能。de Micheli 等[9]模拟磷酸介质中电化学腐蚀,认为S31254不锈钢在26~70 ℃具有较宽的钝化区及耐点蚀性能。

超级奥氏体不锈钢中均含有很高Mo,可提高不锈钢的抗点蚀、抗晶间腐蚀能力,但是Mo在热加工过程中又极易形成析出相,降低耐蚀性。已有研究表明,低温时效有利于促进Cr向晶界的聚集,若不形成碳化物有利于耐蚀性的提高,即合理的热处理工艺,超奥钢充分的固溶处理有利于使析出相回溶提高耐蚀性,但是低温时效是否会促使Cr、Mo的晶界再分配,这方面在超奥钢中的研究却很少。硼微合金化也可抑制析出相的析出、提高耐蚀性[10-14],为此本文选取Mo较高的系列奥氏体不锈钢316L、904L、S31254、S31254-B,对其固溶处理后试样进行低温时效处理,分析其耐蚀性能,以便研究Mo、B对材料钝化膜结构和耐蚀性能的影响,为苛刻环境使用的超奥钢提供指导。

1 实验方法

实验材料为太原钢铁集团有限公司生产的材质为316L、904L、S31254、S31254-B高Mo超级奥氏体不锈钢热轧钢板,主要化学成分 (质量分数,%) 见表1所示。

表1   4种不锈钢的化学成分

Table 1  Chemical compositions of four stainless steel (mass fraction / %)

SampleCSiMnPSCrNiMoCuNB
S31254-B0.0140.840.980.0120.00120.2318.056.230.850.2420.004
S312540.0120.610.930.0100.00220.1718.156.030.720.212---
904L0.0110.521.290.0180.00120.1024.314.421.420.06---
316L0.0150.541.740.0420.00216.3010.312.45---------

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用线切割机截取试样,尺寸为15 mm×15 mm× 3 mm。热处理前在试样外表面涂抹抗氧化液,防止高温氧化,随后将试样置于KSL-1200X箱式炉中,温度调至1220 ℃固溶处理,保温1 h后淬水冷却；部分固溶处理后试样再进行410 ℃低温时效处理,保温3 h后淬水冷却。热处理后的试样背面焊接导线,用亚克力粉和硬化剂对试样进行冷镶嵌,最后在试样周围涂装一圈硅胶密封,干燥备用。

试样依次采用180、240、400、600、800、1000、1500、2000、3000目SiC砂纸磨平,机械抛光至表面呈镜面,抛光后用蒸馏水冲洗,再用无水乙醇洗净吹干。采用王水化学浸蚀剂,显示出显微组织。利用Vega 3 XMV型扫描电子显微镜 (SEM) 观察显微组织。采用UltimMax170能谱分析仪 (EDS) 分析试样时效处理区晶界区的元素分布。

模拟试样在室温常压下Cl-环境中的腐蚀,使用CS350电化学工作站及配套的CorrTest测试软件对实验数据进行采集。实验介质为10% (质量分数) NaCl溶液,以饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为对电极,平板腐蚀电解池作为腐蚀实验装置,工作面积为1 cm2。实验前先将试样在溶液中浸泡60 min,测定稳态开路电位,待开路电位稳定后,自开路电位-200 mV以0.5 mV/s的速率进行动电位极化曲线测试,以便分析极化曲线的特征值。使用幅值为10 mV的正弦波作为扰动信号,测试频率范围为105~10-2 Hz,从高频向低频扫描,进行电化学阻抗谱测试,Zview软件进行数据分析,以便分析样品表面钝化膜的电化学行为。每组实验做3组平行实验。用无水乙醇以及丙酮擦净试样表面,观察腐蚀形貌。

2 结果与讨论

2.1 显微组织分析

4种不锈钢在1220 ℃固溶处理1 h水淬后所得固溶态的显微组织如图1所示,均是单一奥氏体组织,均存在大量孪晶,未见明显析出相,316L不锈钢晶粒尺寸相对较小,约在100~150 μm,孪晶最多,904L不锈钢晶粒尺寸、S31254和S31254-B不锈钢晶粒尺寸略微大些,约200 μm左右。

图1

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图1   4种不锈钢1220 ℃固溶处理后显微组织

Fig.1   Micrographs of the solution-treated sample of 316L (a), 904L (b), S31254 (c), S31254-B (d) stainless steel


4种不锈钢在1220 ℃固溶处理后并于410 ℃低温时效处理3 h水淬后所得的显微组织如图2所示,均是单一奥氏体组织,仍然存在大量孪晶,较固溶态相比仍然晶界非常清晰,没有看到析出相的存在,晶粒尺寸与固溶组织接近,没有发生太多的变化。

图2

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图2   4种不锈钢固溶并410 ℃低温时效处理后显微组织

Fig.2   Micrographs of the aging-treated sample of 316L (a), 904L (b), S31254 (c), S31254-B (d) stainless steel


S31254-B不锈钢经410 ℃低温时效处理后晶界区域能谱分析如图3所示,Cr、Mo等元素在晶界并没有聚集现象,即没有析出相的形成。

图3

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图3   S31254-B不锈钢经410 ℃低温时效处理后晶界区域能谱分析

Fig.3   EDS of grain boundary region of S31254-B stainless steel after low temperature aging at 410 ℃


2.2 耐蚀性能分析

4种不锈钢固溶态试样、410 ℃低温时效3 h试样分别在10%NaCl溶液中进行电化学腐蚀测试,极化曲线和电化学阻抗谱见图4和5所示。极化曲线特征值见表2所示。

图4

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图4   4种不锈钢在10%NaCl溶液中的极化曲线

Fig.4   Potentiodynamic polarization curves of solution-treated sample of 316L, 904L, S31254, S31254-B stainless steel (a), aging-treated at 410 ℃ sample of 316L, 904L, S31254, S31254-B stainless steel (b), solution-treated and aging-treated at 410 ℃ sample of 316L, 904 stainless steel (c), solution-treated and aging-treated at 410 ℃ sample of 31254-B, S31254 stainless steel (d) in 10%NaCl solution


表2   4种不锈钢极化曲线特征值

Table 2  Electrochemical parameters of potentiodynamic polarization for 316L, 904L, S31254 and S31254-B stainless steel

Heat treatmentIcorr / 107 A·cm-2Ecorr / VSCEEpit / VSCE
Solution-treated of 316L stainless steel1.058-0.3300.431
Aging-treated at 410 ℃ of 316Lstainless steel1.183-0.3200.450
Solution-treated of 904L stainless steel0.833-0.3041.014
Aging-treated at 410 ℃ of 904L stainless steel0.877-0.3191.028
Solution-treated of S31254 stainless steel0.910-0.3001.092
Aging-treated at 410 ℃ of S31254 stainless steel1.024-0.2981.096
Solution-treated of S31254-B stainless steel0.617-0.2121.125
Aging-treated at 410 ℃ of S31254-B stainless steel0.536-0.1111.232

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4种不锈钢的动电位极化曲线具有相同的趋势,均存在明显的钝化区,说明其腐蚀机理基本相同。极化曲线特征值中,自腐蚀电位Ecorr排序：410 ℃低温时效态>固溶态,固溶态S31254-B>S31254>904L>316L,410 ℃低温时效态S31254-B>S31254>904L>316L；点蚀电位Epit排序：410 ℃低温时效态>固溶态,固溶态S31254-B>S31254>904L>316L,410 ℃低温时效态S31254-B>S31254>904L>316L。点蚀电位Epit是电流密度开始随电位增大而快速增大的起始电位,是评价材料点蚀敏感性的重要指标,一般认为点蚀电位越正,材料的耐点蚀性能越好[15]。4种不锈钢的耐点蚀性排序：410 ℃低温时效态>固溶态,S31254-B>S31254>904L>316L。这是由于不锈钢在低温时效处理过程中,由于温度很低,难以形成Cr23C6类型的析出相,但是会使得Cr等在晶界富集,从而提高晶界的抗腐蚀性能[16,17]；固溶态基体组织中也没有析出相,同样也具有较好的耐点蚀性能,但是就其晶界来讲,较低温时效处理试样的耐点蚀性能略差。对于316L和904L不锈钢进行对比,Mo含量增加,有利于形成稳定钝化膜,耐蚀性得到提高[15]。对S31254和S31254-B不锈钢进行对比,微量合金元素B的加入可以提高材料的耐点蚀性能,这是由于B可以使得基体组织中的第二相快速溶解并且抑制析出相的生成,从而使得材料获得更稳定且致密的钝化膜[16,17]。

电化学阻抗谱中,容抗弧的半径越大,表明材料的耐蚀性能越好[18]。由图5可见,4种不锈钢钢试样的容抗弧均为半圆形,表明其腐蚀机制相同。容抗弧半径大小排序：410 ℃低温时效态>固溶态,固溶态S31254-B>S31254>904L>316L,410 ℃低温时效态S31254-B>S31254>904L>316L。总体来看,固溶并410 ℃低温时效试样容抗弧半径最大,说明其表面更容易形成较稳定的钝化膜,其阻抗值最大,有良好的耐蚀性能和钝化性能,低温时效处理可有效提高不锈钢的耐蚀性能。

图5

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图5   4种不锈钢在10%NaCl溶液中电化学阻抗谱

Fig.5   Impedance spectroscopy of solution-treated sample of 316L, 904L, S31254, S31254-B stainless stain (a), aging-treated at 410 ℃ sample of 316L, 904L, S31254, S31254-B (b), solution-treated and aging-treated at 410 ℃ sample of 31254-B, S31254 (c) and solution-treated and aging-treated at 410 ℃ sample of 316L, 904 stainless steel (d) in 10%NaCl solution


2.3 表面腐蚀形貌分析

4种不锈钢在1220 ℃固溶处理1 h水淬后试样经电化学腐蚀后的腐蚀形貌如图6所示。316L不锈钢腐蚀坑数量较多,尺寸较大,904L不锈钢有极少量腐蚀坑,S31254不锈钢和S31254-B不锈钢未见明显腐蚀坑。

图6

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图6   4种不锈钢固溶处理后动电位极化后表面形貌

Fig.6   Surface corrosion morphologies of the solution-treated sample of 316L (a), 904L (b), S31254 (c), S31254-B (d) stainless steel after potentiodynamic polarization


4种不锈钢在1220 ℃固溶处理1 h水淬后并410 ℃低温时效处理3 h水淬后试样经电化学腐蚀后的表面腐蚀形貌如图7所示。316L不锈钢表面点蚀坑数量较多,尺寸较大,其余3种钢未见明显腐蚀坑,但是904L不锈钢有一些非常微小的孔洞,而S31254不锈钢表面非常干净。

图7

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图7   4种不锈钢固溶并410 ℃时效后动电位极化后表面形貌

Fig.7   Surface corrosion morphologies of the aging-treated sample of 316L (a), 904L (b), S31254 (c), S31254-B (d) stainless steel after potentiodynamic polarization


2.4 对比分析

4种不锈钢分别经过1220 ℃固溶处理1 h,410 ℃低温时效处理3 h,这两种不同的热处理工艺。410 ℃低温时效态试样的自腐蚀电位、点蚀电位、容抗弧半径均高于固溶态试样,即低温时效态耐蚀性明显高于固溶态。

4种不锈钢比较,Mo含量逐渐增加,促使表面形成富Mo氧化物的钝化膜[19-22],越来越致密,耐点蚀性越来越好。S31254与S31254-B不锈钢比较,加入微量合金元素B,促使表面可形成富Cr、Mo氧化物的钝化膜[19-22],从而使得材料获得更稳定且致密的钝化膜,提高了材料的耐点蚀性能。

总体对比来看,316L不锈钢耐蚀性明显弱,其Mo含量明显低于其余3种钢。904L不锈钢经410 ℃低温时效处理后耐蚀性基本接近于S31254不锈钢固溶态；S31254不锈钢经410 ℃低温时效处理后耐蚀性基本相当于S31254-B不锈钢固溶态。由显微组织分析可知,S31254-B不锈钢经410 ℃低温时效处理后Cr、Mo等元素在晶界并没有聚集现象,即没有析出相的形成,由文献[23-26]可知,不锈钢在析出相难以析出的低温长时间保温,有利于耐蚀性的提高,表明经过410 ℃低温时效处理,也有利于将Cr、Mo等提高耐蚀性的元素聚集于晶界,从而提高耐蚀性[19-22]。

3 结论

(1) 316L、904L、S31254、S31254-B 4种高钼超级奥氏体不锈钢固溶后显微组织为单一奥氏体组织,且孪晶数量很多,经410 ℃低温时效处理后,有利于改善耐蚀性,晶界仍无析出相的析出。

(2) 316L、904L、S31254、S31254-B 4种高钼超级奥氏体不锈钢耐10%NaCl溶液腐蚀的顺序：316L<904L<S31254<S31254-B。

(3) 在奥氏体不锈钢中,增加Mo含量、加入微量B,均可促使奥氏体不锈钢表面形成富Cr、Mo氧化物,且钝化膜更加致密,耐点蚀性提高。微量合金元素B还可以抑制析出相的生成,从而使得材料具有更稳定、致密的钝化膜,提高了不锈钢材料整体的耐点蚀性能。

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