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中国腐蚀与防护学报, 2022, 42(4): 655-661 DOI: 10.11902/1005.4537.2021.145

研究报告

镍基合金Inconel617B在700 ℃超临界水环境中的氧化行为研究

朱忠亮,1, 马辰昊1, 李宇旸1, 肖博1, 袁小虎2,3, 王硕4, 徐鸿1, 张乃强1

1.华北电力大学电站能量传递转化与系统教育部重点实验室 北京 102206

2.重庆大学材料科学与工程学院 重庆 400044

3.东方电气集团东方汽轮机有限公司 长寿命高温材料国家重点实验室 德阳 618000

4.哈尔滨锅炉厂有限责任公司 高效清洁燃煤电站锅炉国家重点实验室 哈尔滨 150046

Oxidation Behavior of Nickel-based Alloy Inconel617B in Supercritical Water at 700 ℃

ZHU Zhongliang,1, MA Chenhao1, LI Yuyang1, XIAO Bo1, YUAN Xiaohu2,3, WANG Shuo4, XU Hong1, ZHANG Naiqiang1

1.Key Laboratory of Power Station Energy Transfer, Conversion and System, Ministry of Education, North China Electric Power University, Beijing 102206, China

2.School of Materials Science and Engineering, Chongqing University, Chongqing 400044, China

3.State Key Laboratory of Long-Life High Temperature Materials, Dongfang Electric Corporation Dongfang Turbing Co. Ltd., Deyang 618000, China

4.State Key Laboratory of Efficient and Clean Coal-fired Utility Boilers, Harbin Boiler Company Limited, Harbin 150046, China

通讯作者: 朱忠亮,E-mail：zhzl@ncepu.edu.cn,男,1987年生,博士,讲师,研究方向为超临界水和超临界CO2环境下的金属材料腐蚀

收稿日期: 2021-06-25   修回日期: 2021-07-06  

基金资助: 国家重点研发计划.  2020YFF0218101
国家自然科学基金.  52071140
中央高校基本科研业务费.  2020MS007

Corresponding authors: ZHU Zhongliang, E-mail:zhzl@ncepu.edu.cn

Received: 2021-06-25   Revised: 2021-07-06  

Fund supported: National Key R&D Program of China.  2020YFF0218101
National Natural Science Foundation of China.  52071140
Fundamental Research Funds for Central Universities.  2020MS007

作者简介 About authors

朱忠亮,男,1987年生,博士,讲师

摘要

开展了镍基合金Inconel617B在700 ℃/25 MPa超临界水环境氧化实验研究。利用电子天平、SEM、XRD、XPS以及AFM对金属氧化动力学、氧化膜微观形貌、物相成分进行了分析。结果表明：700 ℃时镍基合金Inconel617B的氧化动力学介于抛物线和直线规律之间。氧化物主要为NiO、NiCr2O4以及Cr2O3,同时存在少量的Ni(OH)2、CoO以及TiO2。随着氧化时间的增加,氧化膜物相发生变化。三维形貌观察表明,氧化膜的生长源于金属离子的向外扩散。

关键词： 镍基合金 ; 氧化 ; 超临界水 ; 生长机理 ; 氧化膜

Abstract

Oxidation behavior of nickel-based alloy Inconel617B in 700 ℃/25 MPa supercritical water was studied by means of electron balance, SEM, XRD, XPS and AFM. The results show that the oxidation kinetics of Inconel617B at 700 ℃ obeys regulation in between parabolic and straight-line law, the formed oxide scales are composed mainly of NiO, NiCr2O4 and Cr2O3, and a small amount of Ni(OH)2, CoO and TiO2 are also detected. The phase constituents of the formed oxide scales varied with oxidation time. The three-dimensional morphology shows that the growth of the oxide scale can be attributed to the outward diffusion of metal ions. The growth mechanism of the oxide scale of Inconel617B in supercritical water was further discussed.

Keywords： nickel-based alloy ; oxidation ; supercritical water ; oxidation mechanism ; oxide film

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本文引用格式

朱忠亮, 马辰昊, 李宇旸, 肖博, 袁小虎, 王硕, 徐鸿, 张乃强. 镍基合金Inconel617B在700 ℃超临界水环境中的氧化行为研究. 中国腐蚀与防护学报[J], 2022, 42(4): 655-661 DOI:10.11902/1005.4537.2021.145

ZHU Zhongliang, MA Chenhao, LI Yuyang, XIAO Bo, YUAN Xiaohu, WANG Shuo, XU Hong, ZHANG Naiqiang. Oxidation Behavior of Nickel-based Alloy Inconel617B in Supercritical Water at 700 ℃. Journal of Chinese Society for Corrosion and Protection[J], 2022, 42(4): 655-661 DOI:10.11902/1005.4537.2021.145

提高主蒸汽温度、压力是提高机组热效率、降低煤耗和污染物排放的有效途径。当前超超临界发电技术较为成熟,已成为燃煤火电机组发展的主导方向,其发电效率可达45%左右[1-3]。作为未来国内外发电行业技术发展的主导方向之一,先进超超临界发电技术进一步将主蒸汽参数提高至700 ℃以上,供电效率可提高至50%以上,能够大幅度提高机组发电效率,降低煤耗及污染物、CO2等温室气体的排放[4]。700 ℃技术的开发应用对于实现我国火电结构优化和技术升级、保证能源工业可持续发展具有重要意义。然而当蒸汽温度提升到700 ℃,材料技术是主要的技术瓶颈。燃煤电站对材料性能要求一般包括：持久蠕变性能、抗蒸汽腐蚀性能、焊接性、冷-热加工性能[5,6]。

作为700 ℃先进超超临界锅炉关键部件候选材料,镍基合金Inconel617B被广泛应用于高温环境。针对镍基合金在超临界水 (SCW) 中的氧化行为,许多学者开展了相关研究。Zhang等[7]研究了镍基合金Hastelloy C-276在500~600 ℃超临界水中的腐蚀行为。表明温度越高,氧化速率越快,氧化产物的生长越快。Inconel617、625和718合金在500 ℃、25 MPa超临界水中的腐蚀研究表明[8],所有试样表面均生成了尖晶石和Cr2O3,并且合金Inconel625合金试样表面还含有NiO。Chang等[9]研究了溶解氧含量对Inconel625合金在700 ℃超临界水中氧化行为的影响。溶解氧含量影响氧化物的腐蚀速率、组成和结构。Rodriguez等[10]研究了Inconel625和718合金在亚临界和超临界中氧化特性。由于较低的Cr含量、高的Fe含量,718合金的氧化速率大于合金625的。Zhong等[11]研究了690合金在450~550 ℃超临界水中的腐蚀性能,表明氧化膜由富Ni的外层和富Cr的内层组成。Behnamian等[12]比较了Inconel625、Haynes214、C2000等几种镍基高温合金在800 ℃超高温超临界水中的腐蚀行为。此外,Kim等[13]与Gorman等[14]还研究了Haynes230、Inconel617和Inconel625合金在高温蒸汽环境下的氧化行为。谢冬柏等[15]探讨了Cr含量对3种镍基合金在700 ℃/25 MPa超临界水中的氧化速率的影响规律,超临界水中Cr2O3膜容易失效,更高的Cr含量提高了材料的抗氧化性能。Inconel617B合金是Inconel617合金的改进型,具有高的高温持久强度和良好焊接性能,被作为700 ℃等级先进超超临界电站候选材料之一[16]。目前对其在700 ℃环境下的抗氧化性能的研究相对较少。

本文开展了700 ℃等级先进超超临界电站候选材料Inconel617B合金在700 ℃超临界水中的氧化实验,最长氧化时间为1000 h。获得了镍基合金的氧化增重,分析了不同氧化时间下氧化膜表面及横截面形貌特征、氧化膜元素组成以及物相,探讨了超临界水环境下Inconel617B合金氧化膜生长机制。

1 实验方法

氧化实验在本实验室搭建的700 ℃等级超临界流体氧化平台上开展。该实验平台最高设计参数为725 ℃、27 MPa,是专门针对电站金属材料抗氧化性能测试而开发的实验系统。

实验用镍基合金Inconel617B的化学成分 (质量分数,%) 为：C 0.059,Si 0.11,Mn 0.02, Cr 22.3,Cu 0.01,Co 11.5,P 0.002,S<0.002,Fe 0.64,Mo 8.8,Ti 0.4,Al 1.05, Ni余量。实验所用的Inconel617B合金通过线切割获得,其尺寸为20 mm×10 mm×2 mm。实验前对试样进行磨抛,首先依次使用200#、400#、600#、800#、1000#的砂纸对样品进行打磨并利用抛光膏对试样进行抛光。用游标卡尺测量试样尺寸,计算试样表面积。将试样放入丙酮中利用超声波清洗去除表面污渍,再用去离子水超声波清洗5 min,彻底干燥后用精度为0.01 mg的电子天平进行称重。

将试样悬挂于陶瓷夹具上并放入反应釜体内,系统管路组装完毕后,使用高纯N2吹扫系统排除空气。使用超纯水机制备超纯水,氢电导率小于0.1 mS/cm,在自制除氧器中热力除氧和化学除氧至溶解氧浓度小于2 μg/L。将无氧的超纯水存入储水罐以备实验使用。超临界水环境氧化实验温度为 (700±3) ℃,实验压力为 (25±0.5) MPa,最长实验时间为1000 h。在实验过程中采用间隔实验的方法,每200 h暂停实验,部分试样被取出,再加入部分新试样,然后重新放入到实验环境。所有试样在实验前和实验后,在干燥箱内充分干燥后使用电子天平称重。使用JeolJSM6490LV扫描电镜 (SEM) 观察留存的试样的氧化膜及横截面微观形貌,使用INCA能量色散X射线能谱仪 (EDS) 分析氧化物的元素成分,使用theta-2 theta ANALYTICALX射线衍射 (XRD) 及Thermo ESCALAB 250Xi X射线光电子能谱 (XPS) 分析氧化膜物相组成,使用MFP-3D Origin原子力显微镜 (AFM) 分析不同时间下的氧化膜表面三维形貌。其中XRD测试采用铜靶,扫描角度范围是10°~90°,扫描速率是10°/min,加速电压为20 kV。XPS测试时,电压为15 kV,电流为100 nA。

2 结果与讨论

2.1 氧化动力学

图1展示了700 ℃超临界水环境中Inconel617B增重与时间的关系曲线。材料的氧化动力学可以用 式 (1) 表示：

图1

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图1   700 ℃超临界水环境下Inconel617B合金氧化增重与时间关系

Fig.1   Mass changes of Inconel617B alloy during exposure in SCW at 700 °C


∆w=kptn

式中,Δw为单位面积上的氧化增重,mg/dm2；kp为氧化速率常数,mg/(dm2·tn )； t为氧化时间,h； n为氧化时间指数。当n=0.5时, 式 (1) 代表的就是经典Wagner氧化理论中的抛物线规律；当n=1, 式 (1) 为线性规律。

根据 式 (1) 拟合后获得氧化增重与时间关系：Δw=0.034t0.81。n=0.81,介于0.5和1之间,表明氧化动力学介于抛物线规律与直线规律之间。对于Haynes282合金在650~700 ℃超临界水中氧化过程中也发现了类似的氧化动力学规律[6]。在氧化的最初阶段,与氧化反应速率相比,离子扩散速率较高,此时的氧化动力学曲线更接近直线规律。一旦合金表面形成氧化膜,使得离子的扩散速率降低,进而扩散决定着氧化速率,此时的氧化动力学接近抛物线规律。因此,总体呈现出介于抛物线与直线规律之间。

2.2 表面形貌

图2为Inconel617B合金在700 ℃超临界水中氧化不同时间后的氧化膜表面形貌。如图2a所示,合金表面覆盖着一层均匀细小的氧化物颗粒。随着氧化时间的延长,较大尺寸的氧化颗粒形成于金属表面 (图2b)。图2c展示了图2b中大颗粒物的局部放大形貌图,其尺寸大约为600 nm。更大尺寸的颗粒物形成于1000 h氧化后的合金表面,其尺寸可达1 μm。

图2

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图2   超临界水环境下不同氧化时间后Inconel617B合金表面形貌

Fig.2   Surface morphologies of Inconel617B alloy after oxidation in SCW for 200 h (a), 600 h (b, c) and 1000 h (d)


图3为700 ℃下氧化200和600 h形成的氧化膜表面的EDS元素分布,图2中A、B、C、D、E区域氧化物成分,对相应区域的元素含量进行了测量,如表1中所示。结合图3和表1可知,表面氧化层主要由Ni、Cr、O组成,含量较低的Ti、Co、Fe、Mo也被检测到。图2中的大颗粒物 (位置C和位置E) 中Cr含量相对较高,Ni含量相对较低。相比于这些大的颗粒物,图2a中位置A以及图2c和图2d中的位置B和D区域Ni含量较高。

图3

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图3   Inconel617B合金在超临界水环境下氧化200和600 h后的表面元素分布

Fig.3   EDS mappings of various elements on the surface of Inconel617B alloy after 200 h (a) and 600 h (b) exposure


表1   图2中A~E位置点处的原子分数

Table 1  EDS results of the contents of various elements at the points A~E marked in Fig.2 (atomic fraction / %)

PointNiCrTiCoFeMo
A28.4018.340.377.1500.18
B18.9319.880.615.0602.08
C7.8522.691.012.240.800.97
D21.4118.150.495.430.962.32
E4.0524.180.961.131.320.63

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2.3 氧化膜物相

利用XPS对700 ℃超临界水中Inconel617B合金氧化不同时间后的表面进行分析,检测氧化膜组成元素化学状态,包括Ni、Co、Cr、Ti和O,结果见图4。根据图4a所示,Ni 2p3/2峰位在 (853.3±0.2),(856.3±0.2)以及 (856.5±0.2) eV,分别对应NiO、Ni(OH)2以及NiCr2O4[17,18]。Inconel617B合金表面Co窄谱峰如图5b所示。Co 2p展示了两个主要的峰,结合能分别为780.0 eV (Co 2p1/2) 和795.5 eV (Co 2p3/2),峰间距ΔEb=15.5 eV,表明物相成分为CoO[19]。图4c展示了为不同溅射时间后的Cr 2p3/2XPS窄扫描谱图。在氧化膜表面,Cr 2p3/2峰位于 (576.6±0.2) 和 (575.2±0.2) eV,分别对应Cr2O3和NiCr2O4[20]。如图4d所示,Ti 2p3/2峰值只出现在 (458.5±0.2) eV处,该值与TiO2相对应[21]。图4e为O1s谱图,结合能为 (530.3±0.3) 和 (531.7±0.5) eV,分别对应O2-和OH-[22]。OH-的存在与图4a中检测到的Ni(OH)2相对应。

图4

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图4   700 ℃超临界水环境中Inconel617B合金氧化不同时间后表面氧化物的XPS谱

Fig.4   XPS spectra of (a) Ni 2p, (b) Co 2p, (c) Cr 2p, (d) Co 2p and (e) O 1s on the surface of Inconel617B alloy after oxidation at 700 ℃ for different time


图5

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图5   Inconel617B合金在700 ℃超临界水环境中氧化不同时间后的XRD谱

Fig.5   XRD patterns of Inconel617B alloy oxidized in SCW at 700 ℃ for different time


图5展示了Inconel617B合金在700 ℃超临界水氧化不同时间后的XRD图谱。氧化物相主要为尖晶石氧化物NiCr2O4以及NiO和Cr2O3。基体的强特征峰也被检测到,说明氧化膜的厚度比较薄。虽然在图4中检测到Ni(OH)2、CoO以及TiO2,但由于含量较低,XRD中未检测到明显的特征峰。

2.4 氧化膜横截面及表面三维形貌

图6展示了Inconel617B合金在700 ℃超临界水中氧化1000 h后形成的氧化物横截面图像及对应的主要元素分布。由图6可知,在700 ℃下氧化1000 h,氧化膜厚度约为0.8 μm,表明镍基合金在超临界水环境中表现出良好的抗氧化性能。纵观整个氧化膜元素分布,可以看到主要的金属元素为Cr,高的Ni元素含量仅存在于氧化膜内层。这表明对于镍基合金主要的氧化物为Cr2O3。无论是金属阳离子还是氧离子由于在Cr2O3中的扩散系数较低,使得氧化膜的生长速率较低。

图6

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图6   Inconel617B合金在超临界水中氧化1000 h后的横截面形貌及元素分布图

Fig.6   Cross-sectional and corresponding elemental depth profiles of Inconel617B alloy after oxidation in SCW for 1000 h


图7展示了原子力显微镜观测到的Inconel617B氧化200和1000 h后的二维和三维表面形貌。由图可知,随着氧化时间的增加,合金表面粗糙度增大,形成尺寸更高、数量更多的氧化物。山脊状的形貌特征表明金属离子的向外扩散导致表面氧化膜的生长。结合图2d中位置E中的元素成分可知,这些山脊状氧化物主要为富Cr氧化物。

图7

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图7   Inconel617B合金在超临界水中氧化200和1000 h后的二维和三维表面形貌特征

Fig.7   2D (a, c) and 3D (b, d) AFM surface topographies of Inconel617B alloy after oxidation in SCW at 700 °C for 200 h (a, b) and 1000 h (c, d)


3 镍基合金Inconel617B氧化机理

固态生长机制通常用来解释超临界水中金属表面氧化物层的生长[10,23]。O2-通过微型孔洞、晶界等短程通道向内扩散至氧化物/金属界面,并与内层富集的Cr发生反应,从而形成连续致密的内层。阳离子向外扩散到氧化物/环境界面并与氧或水发生反应形成外层[9-11,14,17]。基于XPS、XRD和SEM/EDS分析可知,700 ℃下Inconel617B合金表面氧化膜外层为Ni-Cr尖晶石氧化物、Ni(OH)2/CoO、TiO2以及Cr2O3。Machet等[23]以及McIntyre等[24]研究表明合金600在高温水环境中也形成Ni(OH)2,认为Ni(OH)2的形成源于扩散到合金表面的Ni2+与超临界水环境中的羟基反应。Sun[25]认为实验冷却过程中溶解于超临界水中的Ni2+析出沉积在合金外表面导致Ni(OH)2的形成。OH-来自于H2O=H++OH-电离反应。一般在已形成的Cr2O3氧化膜中镍离子向外扩散的速率大于铬离子,因此镍离子可以穿过Cr2O3氧化膜扩散至氧化膜/超临界水环境界面[26]。Ni(OH)2的生成可以用下面的方程表示：

Ni2++2OH-→Ni(OH)2

虽然相比于Cr2O3,氧气更易于与Ti发生反应形成TiO2[27]。但由于镍基合金中Ti的含量较低,在合金表面只能形成少量的TiO2。包括Ni2+和Cr3+阳离子的向外扩散导致氧化物NiO和Cr2O3的形成[28]。但与Cr2O3相比,形成NiO需要更高的氧分压,使得NiO生长于氧化膜最外侧。超临界水中,NiCr2O4比NiO更稳定存在。因此部分NiO可能与Cr2O3反应生成尖晶石氧化物NiCr2O4：

NiO+Cr2O3→NiCr2O4

4 结论

(1) Inconel617B合金在700 ℃超临界水环境中的氧化速率随着氧化时间的增大而增大,氧化动力学介于抛物线规律和直线规律之间。

(2) Inconel617B合金表面形成的氧化物主要为Cr2O3,其次为NiO、NiCr2O4,也含少量的TiO2、Ni(OH)2以及CoO。Cr2O3膜的形成是Inconel617B合金具有良好抗氧化性能的主要原因。

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