苯甲酸钠在酸性Zn-Ni镀液中对Zn阳极溶解行为影响的研究

图1 酸性Zn-Ni镀液中含不同浓度SB时Zn的极化曲线

Fig.1 Polarization curves of Zn in acidic Zn-Ni plating baths containing different concentrations of SB

表1 酸性Zn-Ni镀液中含不同浓度SB时Zn极化曲线的拟合参数

Table 1 Fitting parameters of polarization curves of Zn in acidic Zn-Ni plating baths containing different concentrations of SB

Content mg·L^-1	E_corrV	I_corrA·cm^-2	β_aV·dec^-1	-β_cV·dec^-1	η_i %
0	-1.22	13.80×10^-5	8.61	6.96	---
30	-1.17	5.38×10^-5	13.24	10.67	60.98
60	-1.04	4.24×10^-5	8.97	7.80	69.31
90	-0.96	3.28×10^-5	8.68	7.82	76.29
120	-0.92	2.73×10^-5	9.98	8.34	80.24

η_{i} = \frac{I_{c o r r}^{0} - I_{c o r r}}{I_{c o r r}^{0}} \times 100 %

(1)

式中,I⁰_corr和I_corr分别为不含SB和含不同浓度SB时Zn的自腐蚀电流密度。由表可知,AZNB中随SB浓度的增加,Zn的自腐蚀电流密度逐渐减小。AZNB中含不同浓度SB时,阳极极化率均大于阴极极化率,表明该缓蚀体系中SB属于阳极型缓蚀剂。此外,当AZNB中含不同浓度SB时,Zn的缓蚀率大小依次为：η_i (120 mg/L)>η_i (90 mg/L)>η_i (60 mg/L)>η_i (30 mg/L)。由此可知,AZNB中随SB浓度增加,对Zn的缓蚀效率越高,当SB浓度为120 mg/L时,Zn的自腐蚀电流密度最低,其缓蚀率最高为80.24%,表明AZNB中添加SB对Zn的腐蚀反应起到抑制效果。

2.2 电化学阻抗谱分析

图2为AZNB中含不同浓度SB时Zn的电化学阻抗谱。由图2a可见,AZNB中不含SB和含不同浓度的SB时,Zn的电化学阻抗谱均为一个单一的容抗弧,表明AZNB中添加SB后Zn的电化学腐蚀机理未发生改变。随SB浓度增加,容抗弧的直径逐渐增大,由图2b可见,随AZNB中SB浓度的增加,阻抗模值逐渐增大,表明Zn的腐蚀反应过程更难进行。因为该电化学体系中在电极与电解质溶液的界面处,SB分子在Zn表面会形成吸附膜,结合Nyquist图和Bode相位角图可知,阻抗谱低频区域未出现Warburg阻抗弧,相位角-频率图中低频区域也未出现45 $°$ 左右的相位角,表明Zn的腐蚀反应由电荷转移过程控制^[10]。该电化学体系中采用两个界面双电层电容对Zn的电化学阻抗谱进行电路拟合,其等效电路如图2c所示。R_s表示电解质溶液电阻,Q₁表示电解质溶液与吸附膜间的界面电容,R_ct1表示界面Q₁的电荷转移电阻,Q₂表示吸附膜与Zn表面间的界面电容,R_ct2表示界面Q₂的电荷转移电阻。对AZNB中含不同浓度SB时Zn的电化学阻抗采用Zsimp Win软件进行拟合,其相关拟合参数见表2。各缓蚀体系的电化学极化电阻R_p由R_ct1+R_ct2表示,极化电阻值越大,表明缓蚀体系对Zn阳极溶解的抑制作用更大^[11]。AZNB中随SB浓度增加,缓蚀体系的极化电阻值呈逐渐增大趋势。此处,各缓蚀体系对Zn阳极的缓蚀率计算公式见式(2),AZNB中含不同浓度SB时的缓蚀率结果见表2。

图2

图2 酸性Zn-Ni镀液中含不同浓度SB时Zn的电化学阻抗谱及等效电路

Fig.2 Nyquist (a) and Bode (b) diagrams of Zn in acidic Zn-Ni plating baths containing different concentrat-ions of SB and equivalent circuit of EIS (c)

表2 酸性Zn-Ni镀液中含不同浓度SB时电化学阻抗等效电路拟合参数

Table 2 Fitting parameters of EIS of Zn in acidic Zn-Ni plating baths containing different concentrations of SB

Content / mg·L^-1	R_s / Ω·cm²	Q₁ / 10^-4S·s^-ⁿ ·cm^-2	Q_n_-1	R_ct1 / 10² Ω·cm²	Q₂ / 10^-4S·s^-ⁿ ·cm^-2	Q_n_-2	R_ct2 / 10² Ω·cm²	η_R / %
0	3.84	20.68	0.80	1.59	7.14	0.79	4.28	---
30	7.54	7.29	0.98	1.14	1.16	0.71	9.15	42.95
60	5.18	4.72	0.75	2.35	1.05	0.83	11.25	56.84
90	5.15	5.02	0.74	2.97	1.05	0.85	11.09	58.25
120	3.82	6.19	0.73	3.53	1.84	0.87	11.83	61.78

η_{R} = \frac{R_{p} - R_{p}^{0}}{R_{p}} \times 100 %

(2)

式中,R_p⁰为不含SB时缓蚀体系的极化电阻值,R_p为含不同浓度SB时缓蚀体系的极化电阻值。由表2可知,AZNB中添加SB后各缓蚀体系的极化电阻值均大于未添加SB时的极化电阻,且AZNB中随SB浓度增加,R_ct2呈总体增大的趋势,而R_ct2的大小可以衡量AZNB中腐蚀介质渗透至吸附膜层后与Zn界面发生腐蚀反应的难易程度,这表明AZNB中SB浓度在一定范围增加时Zn的溶解反应更难进行。AZNB中SB浓度在0 $~$ 120 mg/L范围增加时,各缓蚀体系对Zn缓蚀率大小依次为：η_R(120 mg/L)>η_R(90 mg/L)>η_R(60 mg/L)>η_R(30 mg/L)。当SB浓度为120 mg/L时,该缓蚀体系的极化电阻值最大,缓蚀率为61.78%。此外,通过电化学阻抗谱分析可知,AZNB中随SB浓度的增加,对Zn的缓蚀率变化趋势与动电位极化曲线所测变化趋势保持一致。

2.3 静态腐蚀失重分析

图3a为不同温度条件下,AZNB中含不同SB浓度时Zn的失重曲线。从图可见,在不同温度时,Zn的失重变化趋势相一致。随SB浓度增加,Zn的失重趋于平缓,表明AZNB中添加SB后Zn的腐蚀反应受到抑制。AZNB中添加SB后对Zn具有缓蚀效果主要与SB在Zn表面的吸附行为有关,当AZNB中SB达到一定浓度时,其在Zn表面的吸附程度将趋于饱和状态^[12]。此外,在SB浓度相同时温度升高,Zn的失重量更大。图3b为不同温度条件时,AZNB中含不同SB浓度时对Zn的缓蚀率变化曲线。此处,Zn的缓蚀率计算公式见式 (3)。

图3

图3 不同温度和浓度条件下Zn在酸性Zn-Ni镀液中的失重曲线及Zn的缓蚀率变化曲线

Fig.3 Mass loss (a) and corrosion inhibition rate (b) curves of Zn in acidic Zn-Ni plating bath under different conditions of temperature and SB concentration

η = \frac{Δ m^{0} - Δ m}{Δ m^{0}} \times 100 %

(3)

式中, $Δ$ m⁰和 $Δ$ m分别为不含和含不同浓度SB时Zn的失重。从图可见,不同温度条件时,AZNB中随SB浓度增加,缓蚀效率逐渐增大。在浓度条件相同时,随温度升高,缓蚀效率逐渐降低。结合图3a分析可知,浓度条件相同时温度升高,Zn的失重更大缓蚀率降低,这是因为温度升高时分子快速运动加剧了Zn在AZNB中的析氢腐蚀,腐蚀反应逸出的H₂促进SB分子在Zn表面形成的吸附膜脱落,从而导致其缓蚀效率降低^[13]。在293 K的温度条件时,静态失重分析结果表明AZNB中随SB浓度增加,对Zn的缓蚀率总体变化趋势与动电位极化曲线和电化学阻抗谱保持一致。

2.4 表面形貌分析

图4为Zn在AZNB中未添加和添加SB浸泡24 h后的表面形貌图。从图可见,未添加SB时Zn表面腐蚀明显,呈粗糙和凹凸不平的微观形貌。而AZNB中添加SB后Zn表面只出现少量点蚀,但整体表面仍较平整,可见Zn前处理时的打磨划痕。这表明添加SB后Zn的腐蚀程度显著降低,SB在AZNB中可有效抑制Zn的腐蚀。

图4

图4 在未添加和添加SB的酸性Zn-Ni镀液中Zn的表面形貌

Fig.4 Surface morphologies of Zn in acidic Zn-Ni plating baths without (a) and with (b) SB

2.5 SB在Zn表面的等温吸附式

为了研究AZNB中SB对Zn腐蚀反应的影响,采用等温吸附曲线研究SB分子在Zn表面的吸附行为。为了方便研究,缓蚀剂分子在金属表面的覆盖率 (θ) 用缓蚀率 (η_i /η_R) 代替。在水溶液中缓蚀剂分子与金属表面水分子之间的吸附过程表示见式 (4)。

O r g_{(s o l)} + X H_{2} O ⇌ O r g_{(a d s)} + X H_{2} O_{(s o l)}

(4)

式中,Org_(sol) 为水溶液中的有机分子,Org_(ads) 为吸附在金属表面的有机分子,H₂O_(ads) 为金属表面的水分子,X为有机吸附剂取代水分子数量的大小比。

根据已有研究报道,SB作为缓蚀剂其分子在金属表面的吸附模式主要有Freundlich等温吸附型和Langmuir等温吸附型,其等温吸附式见式 (5~ 6)^[8,14,15]。

F型 (Freundlich)：

θ = (K_{F} {\cdot c)}^{n}

(5)

式 (5) 经变换则为： $l g θ = l g K_{F} + \frac{1}{n} l g c$ ,式中,K_F为Freundlich吸附平衡常数,c为缓蚀剂浓度,n为与温度和体系有关的常数。采用Freundlich等温吸附式对SB在Zn表面的吸附行为进行拟合,其等温吸附线及线性拟合式和相关系数如图5a所示。

图5

图5 苯甲酸钠在Zn表面两种不同模型的等温吸附线

Fig.5 Adsorption isotherms of SB on Zn surface: (a) fre-undlich adsorption model, (b) Langmuir adsorp-tion model

L型：(Langmuir)：

θ = \frac{K_{L} c}{1 + K_{L} c}

(6)

式 (6) 经变换则为：c/θ= $\frac{1}{K_{L}}$ +c,式中,K_L为Langmuir吸附平衡常数,c为缓蚀剂浓度。采用Langmuir等温吸附式对SB在Zn表面的吸附行为进行拟合,其等温吸附线,线性拟合式相关系数如图5b所示。可知,采用Langmuir型等温吸附式,其拟合相关系数 (R²) 均大于Freundlich型的相关系数,这表明采用Langmuir型等温吸附式描述SB分子在Zn表面的吸附过程更准确。

2.6 温度对SB在Zn表面吸附行为的影响

图6为不同温度时SB在Zn表面的等温吸附线,其等温吸附线拟合参数见表3。此处,以静态腐蚀失重结果得出的缓蚀率 (η) 近似代替SB分子在Zn表面的覆盖率 (θ)。因为Zn在AZNB中的失重不仅与缓蚀剂SB分子在Zn表面的吸附有关,还可能与Zn的表面状态和自腐蚀电位及Zn表面发生多层吸附等复杂因素有关,当Zn表面的吸附平衡常数不能较准确反映随SB浓度变化时,需引入校正系数f对Langmuir等温吸附式改写,其改写后见式 (7)^[16]。

图6

图6 不同温度条件下SB在Zn表面的等温吸附曲线

Fig.6 Adsorption isotherms of SB on Zn surface under different temperature conditions

表3 不同温度下等温吸附曲线的拟合结果

Table 3 Fitting results of adsorption isotherms at different temperatures

TemperatureK	f	f /K_L	K_L	Linear fit equation	Correlation coefficient R²
293	1.618	19.075	0.084	c/θ=1.618c+19.075	0.995
303	1.680	21.535	0.078	c/θ=1.680c+21.535	0.997
313	1.823	24.713	0.073	c/θ=1.823c+24.713	0.992
323	2.005	29.778	0.067	c/θ=2.005c+29.778	0.996

f θ = \frac{K_{L} c}{1 + K_{L} c}

(7)

式 (7) 经变换则为：c/θ= $\frac{f}{K_{L}}$ + $f$ c,采用改写后的Langmuir等温吸附式,以c/θ为纵坐标、c为横坐标、f为斜率及f/K_L为截距对SB分子在Zn表面的吸附行为进行拟合。由表3可知,不同温度条件时其拟合R²均大于0.992,这表明在293 $~$ 323 K温度范围内,SB分子在Zn表面的吸附模式均满足Langmuir等温吸附。此外,随温度升高时SB在Zn表面的吸附平衡常数K_L值逐渐减小。结合图3b分析可知,SB浓度相同时温度升高,缓蚀效率逐渐降低,这是因为温度升高时缓蚀剂SB分子在Zn表面的吸附能力降低。

2.7 SB在Zn表面吸附的热力学参数变化

在293 $~$ 323 K温度范围内,采用vant^,t Hoff方程对K_L与温度T之间的关系进行拟合,其方程见式 (8)^[17]。

l n K_{L} = - Δ H^{0} / R T + B

(8)

式中, $Δ$ H⁰为吸附焓,R为气体平衡常数,其值为8.314 J/mol,T为绝对温度。由表3数据可知不同温度时的K_L,并进一步计算得出lnK_L,对1/T进行线性拟合,拟合结果如图7所示,其线性拟合式为： $l n K_{L} = 756.504 \cdot \frac{1}{T} - 4.883$ ,相关系数为0.986。由线性拟合式的斜率可得 $Δ H^{0}$ =-8.314(J/mol)×756.504=-6.289 kJ/mol。

图7

图7 SB在Zn表面吸附的lnK_L/T^-1的关系曲线

Fig.7 lnK_L/T^-1 curve for adsorption of SB on Zn surface

对于SB在Zn表面的吸附过程, $Δ$ G⁰与K_L之间的关系见式 (9)^[18]：

K_{L} = \frac{1}{C_{H_{2} O}} e x p (\frac{- Δ G^{0}}{R T})

(9)

式中,K_L为Langmuir吸附平衡常数, $C_{H_{2} O}$ 为溶剂水的质量分数,其值近似为1×10^-6 mg/L, $Δ$ G⁰为标准Gibbs自由能,T为绝对温度。式 (9) 经变换后则为： $Δ G^{0} = R T l n \frac{1}{K_{L} \cdot C_{H_{2} O}}$ ,可求得不同温度时的 $Δ$ G⁰。缓蚀体系中的熵变计算公式见式 (10),其不同温度时吸附热力学参数见表4。

表4 不同温度条件时SB在Zn表面的热力学函数参数

Table 4 Thermodynamic function parameters of SB on Zn surface under different temperature conditions

Temperature / K	ΔH⁰ / kJ·mol^-1	ΔG⁰ / kJ·mol^-1	ΔS⁰/ J/ mol·k
293	-6.289	-27.644	72.883
303	-6.289	-28.378	72.901
313	-6.289	-29.167	73.091
323	-6.289	-29.855	72.958

Δ G^{0} = Δ H^{0} - T Δ S^{0}

(10)

3 讨论

静态腐蚀失重实验观察到Zn阳极表面持续产生气泡 (H₂),结合腐蚀反应式 (11) 可知,Zn阳极在酸性Zn-Ni镀液中发生的腐蚀溶解反应类型主要为析氢腐蚀。停镀过程Zn阳极浸泡在酸性Zn-Ni镀液中时其腐蚀反应过程较复杂,据已有文献可知其阳极和阴极反应机理及过程见式 (12~ 15)^[19-21],根据Zn阳极在酸性Zn-Ni镀液中的腐蚀溶解过程及缓蚀剂SB分子在Zn表面吸附建立的模型如图8所示。从图可见,酸性Zn-Ni镀液中Zn发生腐蚀反应时,Cl^-通过吸附在阳极表面导致Zn阳极表面带负电荷。因为SB缓蚀剂分子中含有较多的C、O原子,所以在酸性Zn-Ni镀液中SB分子容易被H⁺质子化,结合式 (12~ 14) 可知,由于静电引力作用质子化后的SB分子与Zn腐蚀反应过程产生的 (ZnCl^-)_ads发生物理吸附,在Zn表面形成的吸附膜减小了金属与腐蚀介质的接触面积,从而抑制了Zn的腐蚀反应。SB分子中C、O原子的孤对电子可与Zn的空d轨道形成配位键,产生化学吸附^[13]。此外,由式 (15) 可知,发生腐蚀反应后Zn阳极表面区域会消耗H⁺,导致酸性Zn-Ni镀液局部区域的pH升高。当局部区域的pH升高到一定值时,腐蚀产生的Zn²⁺会与OH^-结合生成Zn(OH)₂薄膜附着在Zn阳极表面,从而阻止Zn发生腐蚀反应。但由于Zn(OH)₂薄膜在酸性腐蚀介质中很不稳定,因此对Zn阳极的保护作用有限。SB水解后会产生苯甲酸根离子与Na⁺,其水解反应见式 (16)。苯甲酸根离子可与Zn腐蚀产生的Zn²⁺结合形成络合物并与Zn(OH)₂薄膜一起附着在Zn阳极表面,从而进一步阻止了腐蚀反应的进行^[22]。

腐蚀反应总式：

Z n + 2 H^{+} \to Z n^{2 +} + H_{2}

(11)

阳极总反应式：

Z n - 2 e^{-} \to Z n^{2 +}

(12)

Z n + C l^{-} \to (Z n C l^{-})_{a d s}

(13)

(Z n C l^{-})_{a d s} \to Z n^{2 +} + C l^{-}

(14)

阴极总反应式：

2 H^{+} + 2 e^{-} \to H_{2}

(15)

水解反应式：

C_{7} H_{5} N a O_{2} \to C_{7} H_{5} O_{2}^{-} + N a^{+}

(16)

图8

图8 Zn的腐蚀溶解过程及缓蚀剂SB分子吸附的模型图

Fig.8 Model diagrams of the corrosion dissolution process of Zn and the adsorption of SB molecules as corrosion inhibitor

由动电位极化曲线和电化学阻抗谱分析结果可知,酸性Zn-Ni镀液中随SB浓度增加,其缓蚀率逐渐增大最后趋于平缓,这是因为缓蚀剂SB分子对Zn的缓蚀效果与其在金属表面的吸附行为有关,当SB浓度达到一定值时,SB在Zn表面吸附将趋于饱和状态^[23]。由静态腐蚀失重结果可知,SB浓度相同时温度升高导致SB对Zn的缓蚀率降低,因为温度升高时分子快速运动加剧了Zn在AZNB中的析氢腐蚀,腐蚀反应逸出的H₂会使SB分子在Zn表面形成的吸附膜脱落,从而导致其缓蚀效率降低^[13]。由等温吸附曲线结果可知,SB分子在Zn表面的吸附模式属于Langmuir吸附模型,温度升高时SB分子在Zn表面的K_L逐渐减小,导致SB分子在Zn表面的吸附能力降低。由于SB在Zn表面的吸附焓 $Δ$ H⁰=-6.289 kJ/mol<0,表明缓蚀剂SB在Zn表面的吸附过程为放热过程。由表4可知,不同温度条件时各缓蚀体系的 $Δ$ G⁰<0,表明缓蚀剂SB在Zn表面的吸附过程为自发进行过程。已有研究表明^[9],当 $Δ$ G⁰≥-20 kJ·mol^-1时缓蚀剂分子在金属表面的吸附属于物理吸附；当 $Δ$ G⁰≤-37 kJ·mol^-1时缓蚀剂分子在金属表面的吸附属于化学吸附。本实验研究中,在293 $~$ 323 K的温度范围内SB在Zn表面的 $Δ$ G⁰值介于-29.855 $\sim$ -27.644 kJ·mol^-1之间,表明SB在Zn表面是由物理吸附和化学吸附混合控制的自发进行过程。此外,在293 $~$ 323 K的温度范围内ΔS⁰均>0,且随温度升高,表现出一个熵增的过程,表明SB分子在Zn表面吸附的驱动力导致Zn表面的水分子脱附,从而使缓蚀体系中的混乱程度增加。

4 结论

(1) 停镀过程AZNB中添加SB后对Zn阳极的溶解反应具有良好抑制作用,SB浓度在30 $~$ 120 mg/L范围内增加时对Zn的缓蚀效率逐渐增大,SB是一种以阳极抑制为主的阳极型缓蚀剂。

(2) SB缓蚀剂分子在Zn表面的吸附满足Langmuir等温吸附模型。温度升高时SB缓蚀剂分子在Zn表面的吸附平衡常数K_L值逐渐减小,SB分子在Zn表面的吸附能力降低,导致SB对Zn的缓蚀率降低。

(3) 在293~323 K的温度范围内,ΔH⁰<0、ΔG⁰值介于-29.855~-27.644 kJ·mol^-1之间且ΔS⁰>0,表明SB缓蚀剂分子在Zn表面是由物理吸附和化学吸附混合控制自发进行的熵增过程。

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