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中国腐蚀与防护学报, 2022, 42(2): 324-330 DOI: 10.11902/1005.4537.2021.054

研究报告

多壁碳纳米管含量对无铬锌铝涂层耐蚀性能的影响

李旭嘉1, 惠红海2, 赵君文,1, 巫国强1, 戴光泽1

1.西南交通大学材料科学与工程学院 成都 610031

2.中国石油天然气长庆油田分公司第五采油厂 西安 710000

Effect of MWCNTs Content on Corrosion Resistance of Chromium-free Zinc-aluminum Coatings

LI Xujia1, HUI Honghai2, ZHAO Junwen,1, WU Guoqiang1, DAI Guangze1

1.School of Materials Science and Engineering, Southwest Jiaotong University, Chengdu 610031, China

2.The No. 5 Oil Production Plant, PetroChina Changqing Oil Field Company, Xi'an 710000, China

通讯作者: 赵君文，E-mail：swjtuzjw@swjtu.cn，研究方向为轨道交通金属材料加工及服役性能

收稿日期: 2021-03-17   修回日期: 2021-03-25  

基金资助: 汽车高性能材料及成形技术四川省高校重点实验室开放项目.  szjj2017-019

Corresponding authors: ZHAO Junwen, E-mail:swjtuzjw@swjtu.cn

Received: 2021-03-17   Revised: 2021-03-25  

作者简介 About authors

李旭嘉，女，1996年生，硕士生

摘要

针对无铬锌铝涂层耐蚀性不足的问题，通过超声波分散的方法制备了不同多壁碳纳米管 (MWCNTs) 含量的无铬锌铝涂层，研究了MWCNTs含量对无铬锌铝涂层宏观及微观形貌、成分、结合力及耐蚀性能的影响。结果表明：添加MWCNTs质量分数为0%~0.7%时，所有涂层外观均完整平滑，连续致密。MWCNTs含量为0.3%时，在涂层中分散良好，涂层结合力最佳，耐NaCl溶液腐蚀性能最好，且可以为基体提供良好的阴极保护作用，其自腐蚀电流密度仅为2.019×10-5 A/cm2，阻抗模量较未加MWCNTs的涂层大一个数量级。此外，对MWCNTs影响涂层耐蚀性的机理也进行了分析。

关键词： 碳纳米管 ; 无铬锌铝涂层 ; 极化曲线 ; 阻抗谱 ; 耐蚀性 ; 机理

Abstract

Novel chromium-free zinc-aluminum coatings with different content of multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) were prepared by ultrasonic dispersion method. The effect of MWCNTs on the morphology, composition, adhesion and corrosion resistance of chromium-free zinc aluminum coatings were investigated by means of scanning electron microscope (SEM) and energy dispersive spectrometer (EDS) and adhesion tester as well as immersion test in 3.5%NaCl solution with electrochemical impedance spectroscopy and polarization curve measurement. Results show that when the MWCNTs content was 0%~0.7%, the coatings were smooth flat and dense, the flaky zinc powders and aluminum powders were parallel to the substrate, providing a good physical shielding. When the MWCNTs content was 0.3%, the coating had the best adhesion and showed the best corrosion resistance in NaCl solution, its free-corrosion current was 2.019×10-5 A/cm2, and impedance modulus reached 103 Ω·cm2. In addition, the mechanism of MWCNTs affecting the corrosion resistance of the coating was explored.

Keywords： MWCNTs ; chromium-free zinc-aluminum coating ; polarization curve ; impedance spectroscopy ; corrosion resistance ; mechanism

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本文引用格式

李旭嘉, 惠红海, 赵君文, 巫国强, 戴光泽. 多壁碳纳米管含量对无铬锌铝涂层耐蚀性能的影响. 中国腐蚀与防护学报[J], 2022, 42(2): 324-330 DOI:10.11902/1005.4537.2021.054

LI Xujia, HUI Honghai, ZHAO Junwen, WU Guoqiang, DAI Guangze. Effect of MWCNTs Content on Corrosion Resistance of Chromium-free Zinc-aluminum Coatings. Journal of Chinese Society for Corrosion and Protection[J], 2022, 42(2): 324-330 DOI:10.11902/1005.4537.2021.054

达克罗涂层具有出色的防腐性能，因此数十年来广泛用于设备部件的防护。近年来，人们越来越关注环境和健康问题，法律也禁止使用有害物质[1]。达克罗涂层由于含大量的致癌性和污染性的六价铬，其应用受到了极大的限制，因此必须使用其他绿色环保试剂替代铬酸盐，大力发展无铬Zn-Al涂层。

铬酸盐在达克罗涂层中主要起粘结和腐蚀抑制作用。目前，普通的无铬Zn-Al涂层中的有毒六价铬已被硅烷偶联剂[2,3]和无机腐蚀抑制剂[4,5]所取代。但是，由于失去了具有腐蚀抑制作用的铬酸盐，无铬Zn-Al涂层的耐蚀性能与达克罗涂层存在差距，因此迫切需要开发高耐蚀性能的新型无铬Zn-Al涂层[6]。

近年来，多壁碳纳米管 (MWCNTs) 在耐腐蚀以及环境友好性方面表现出优势，引起了其在环境材料领域应用的研究热潮，MWCNTs对金属涂层耐蚀性的影响方面出现了很多报道。Li等[7]将MWCNTs分散在电解质中，通过电沉积方法在铜基体上制备了多壁碳纳米管/镍 (MWCNTs/Ni) 纳米复合涂层，研究发现，随着MWCNTs的增加，涂层硬度、耐磨性和耐腐蚀性均有不同程度的改善。Li等[8]通过脉冲电沉积法在钢基体上沉积了致密且均匀的钨酸镍Ni-W/MWCNTs复合涂层，其与Ni-W涂层相比具有更高的耐腐蚀性和热稳定性。Lee等[9]研究了掺入MWCNTs对7075铝合金的涂层结构和耐蚀性能的影响，微观结构分析表明，在掺入MWCNTs的电解质中涂覆的氧化物层的孔径及数量都有所降低；电化学测试结果表明，含有MWCNTs的涂层耐腐蚀性得到显著改善。

MWCNTs对无铬Zn-Al涂层腐蚀行为的影响尚未出现报道。本文制备了不同MWCNTs含量的无铬Zn-Al涂层，研究了MWCNTs含量对涂层的耐蚀性影响规律，并详细讨论了MWCNTs影响涂层腐蚀的机理。研究结果为开发含MWCNTs的新型无铬Zn-Al涂层提供数据支撑。

1 实验方法

需要制备的无铬锌铝涂液由A和B两部分浆料组成。A组分包括KH560硅烷偶联剂，甲醇，去离子水，Zn粉及Al粉。将硅烷偶联剂、甲醇和去离子水混合搅拌使其充分水解后加入锌粉和铝粉搅拌30 min。B组分主要由MWCNTs (本文所加为表面酸化过的多壁碳纳米管，表面带有羧基，有利于分散)，乙二醇，吐温20和去离子水组成。将乙二醇，去离子水，吐温20混合搅拌均匀，加入不同含量的MWCNTs，并用超声波细胞粉碎机进行超声分散2 h得到B组分。将A和B组分混合，并添加增稠剂0.25 g (羟乙基纤维素)，消泡剂0.2 g (异辛醇) 和缓蚀剂1 g (钼酸钠)，将整个混合物搅拌2 h获得所需涂料。A和B组分的组成及各试剂在涂液中的占比如表1所示。

表1   A、B组分的组成 (g)

Table 1  Chemical compositions of A and B components

CompositionKH560ZnAlTween20MWCNTsDeionized waterAdditives
A5.17.51.25------212.5
B---------0.750~0.2643.6
Content / %13.419.63.220~0.715.742.2

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实验使用的基体材料为Q235钢，规格为30 mm×30 mm×2 mm。涂层涂覆前对基体材料进行前处理，去除影响涂层与基体间结合的物质[10]。依次用400#，600#，800#的砂纸对基体进行打磨，直至光亮平整；将打磨好的基体样品放入无水乙醇和丙酮混合溶液中，用超声清洗机进行震荡洗涤，除去表面污渍，冷空气干燥后备用。

最后涂层制备采取两次刷涂、两次固化的方式，将所制备的改性无铬锌铝涂液刷涂在预处理过的Q235基体样品表面，预烘干温度70 ℃，时间10 min，烧结温度300 ℃，时间25 min，将上述刷涂和烧结过程重复一遍即可得涂层样品。

使用JSM 7800F扫描电子显微镜 (SEM) 观察涂层表面形貌，结合OXFROD X-MAX 80能量色散光谱仪 (EDS) 分析涂层的元素组成。采用涂镀层测厚仪测量涂层厚度。根据标准GB/T 31586.2-2015评定涂层的附着力。分别对涂层进行有损和无损情况下的浸泡实验，测试溶液为3.5% (质量分数) NaCl溶液，观察浸泡前后涂层形貌的变化。电化学测试采用三电极体系在CS310型电化学工作站进行，面积1 cm2裸露样品作为工作电极，饱和甘汞电极 (SCE) 为参比电极，铂电极为辅助电极，测试溶液为3.5%NaCl溶液。

2 结果与讨论

2.1 涂层的形貌及成分

图1为不同含量MWCNTs增强涂层试样宏观形貌。试样大小均为30 mm×30 mm，厚度在33~35 µm范围内。未添加MWCNTs的涂层呈银白色，有金属光泽，表面光滑连续，无孔洞、裂纹或麻点等缺陷。涂层中加入MWCNTs后，涂层颜色略微变暗，表面形貌并无明显变化。

图1

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图1   多壁碳纳米管含量不同的改性涂层的宏观形貌

Fig.1   Macroscopic morphologies of the coatings with 0% (a), 0.1% (b), 0.3% (c), 0.5% (d) and 0.7% (e) MWCNTs


图2显示了MWCNTs含量不同涂层的表面SEM图。在较低倍数下，可观察到未添加MWCNTs (含量0%) 的涂层表面平整致密，无明显孔洞缺陷，Zn薄片和Al薄片均匀分散。加入0.3%及0.7%的MWCNTs涂层低倍形貌并无明显改变，从局部放大图中可观察到MWCNTs在其含量为0.3%的涂层中分散较为良好，而在含量为0.7%的涂层中发生明显的团聚现象。图3为不同MWCNTs含量对应涂层截面SEM图。可见，涂层是由缩合的硅烷偶联剂构成三维网络结构，片状锌粉和铝粉填充其中且几乎与基体平行，层层相叠，紧密连接，涂层与基体结合较好，3种涂层截面并无明显区别。

图2

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图2   多壁碳纳米管含量不同涂层的表面SEM图

Fig.2   SEM morphologies of the coatings with 0% (a), 0.3% (b) and 0.7% (c) MWCNTs


图3

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图3   多壁碳纳米管含量不同涂层的截面SEM图

Fig.3   Cross-sectional images of the coatings with 0% (a), 0.3% (b) and 0.7% (c) MWCNTs


图4为含0%MWCNTs涂层与含0.3%MWCNTs涂层的表面微区形貌以及对应EDS谱。EDS谱表明，含0%MWCNTs涂层样品中除Zn、Al外，还存在Si、O。含0.3%MWCNTs涂层中除了Zn，Al，Si，O外，还存在较高强度的C，可以确定涂层中强度较高的C元素来源于MWCNTs。

图4

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图4   未含和含0.3%MWCNTs涂层的微区SEM图及其EDS分析

Fig.4   Local SEM images and EDS analysis of the coatings with 0% (a) and 0.3% (b) MWCNTs


2.2 涂层结合力

涂层与基体的结合力对涂层的服役寿命有重要影响，划痕试验是有效测定涂层与基体结合性能的一种方法。图5所示为通过划格法测试得到的不同MWCNTs含量对应涂层附着力的结果。5种MWCNTs含量的涂层测试结果均表现为在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损不超过5%，符合ISO-1级标准。但其中MWCNTs含量为0.3%的涂层结合力更靠近ISO-0级，结合力最好。推测适量的MWCNTs可以均匀地分散在涂层中，在后期烧结过程中，MWCNTs上的—COOH与钢基体及锌铝粉发生反应，形成金属—O—C共价键[11]，有效增加涂层与基体间及涂层内部的结合力。而随着MWCNTs含量继续增加，会发生团聚现象，割裂了涂层的连续性，降低了涂层间的结合力。

图5

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图5   多壁碳纳米管含量不同涂层结合力的划格法测试

Fig.5   Grid tests of the adhesions of the coatings with 0% (a), 0.1% (b), 0.3% (c), 0.5% (d) and 0.7% (e) MWCNTs


2.3 涂层浸泡实验结果分析

为了考察涂层的长久耐蚀性能，对不同MWCNTs含量的完好涂层进行浸泡实验，测试溶液为3.5%NaCl溶液，浸泡周期480 h，浸泡前后涂层宏观形貌如图6所示。可以看到，5种涂层均无起泡、剥落等现象出现。MWCNTs含量为0%及0.7%的涂层出现明显腐蚀，MWCNTs含量0.5%的涂层出现明显的点蚀现象，MWCNTs含量0.1%的涂层局部区域开始微微泛黄，而MWCNTs含量0.3%的涂层表面无明显腐蚀现象。所有涂层中，MWCNTs含量0.3%的涂层耐NaCl溶液腐蚀性能最好。

图6

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图6   不同多壁碳纳米管含量对应涂层浸泡前后形貌

Fig.6   Surface morphologies of the coatings with 0% (a1, b1), 0.1% (a2,b2), 0.3% (a3, b3), 0.5% (a4, b4) and 0.7% (a5, b5) MWCNTs before (a1~a5) and after (b1~b5) immersion in 3.5%NaCl solution for 480 h


为测试涂层的阴极保护性能，对不同MWCNTs含量涂层进行人工划X破坏，对破损涂层进行浸泡测试，测试溶液为3.5%NaCl溶液，浸泡周期240 h。图7为浸泡前后涂层宏观形貌。可以看出，虽然所有涂层样品都没有从基材上剥离或脱落，但经过240 h的浸泡测试后，随着MWCNTs含量的增加，红锈的规模先减小然后增加。除MWCNTs含量为0.3%的涂层外，其余四组涂层在划痕区域上显示出红色的锈斑。这表明适量MWCNTs可以有效增强涂层在长时间浸没时间内的阴极保护性能。推测原因为MWCNTs是良好的电子导体，在阴极保护阶段，与暴露铁基体接触的锌粉腐蚀消耗完毕后，涂层中未与暴露铁基体接触的锌粉能够继续与铁基底构成电流偶合，为铁基体提供有效的阴极保护[12,13]，从而在一定程度上延长了涂层的保护作用。当MWCNTs含量过多，会产生严重的团聚现象，割裂了涂层本身的连续性，为电解质的渗透提供了更多的途径，加速了锌粉的消耗，从而加速涂层的失效。

图7

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图7   多壁碳纳米管含量不同涂层预制损伤并经浸泡后的表面形貌

Fig.7   Surface morphologies of the scribed coatings with 0% (a1, b1), 0.1% (a2, b2), 0.3% (a3, b3), 0.5% (a4, b4) and 0.7% (a5,b5) MWCNTs before (a1~a5) and after (b1~b5) immersion in 3.5%NaCl solution for 240 h


2.4 涂层电化学结果分析

图8为在3.5%NaCl溶液中测得MWCNTs含量不同的涂层的极化曲线。表2为通过Tafel外推法计算得出的涂层腐蚀电位 (Ecorr) 和腐蚀电流密度 (Icorr)。此外，表2还列出了Q235钢基底的Ecorr。很明显，所有涂层Ecorr均低于裸钢Q235的，均可充当基材的牺牲阳极。涂层Icorr属于动力学参数，可以有效反映腐蚀的快慢程度，Icorr越小，涂层腐蚀速率越小[14]。表2中，MWCNTs含量的增加导致涂层的Icorr先减小后增大，其中MWCNTs含量为0.3%涂层的Icorr最小，仅为2.019×10-5 A/cm2，较不加MWCNTs的涂层降低了一个数量级。

图8

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图8   多壁碳纳米管含量不同涂层的极化曲线

Fig.8   Polarization curves of the coatings with different MWCNTs contents


表2   多壁碳纳米管含量不同涂层的Icorr与Ecorr

Table 2  Self-corrosion current density and self-corrosion potential of the coatings with different MWCNTs contents

Content / %Icorr / A·cm-2Ecorr / V
02.072×10-4-1.281
0.15.784×10-5-1.171
0.32.019×10-5-1.232
0.51.141×10-4-1.329
0.71.176×10-4-1.340
Q235----0.935

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图9a和b为MWCNTs含量不同涂层在3.5%NaCl溶液中测得的阻抗谱Nyquist图及Bode图。由于浸泡30 min开始进行测量，电解质尚未渗透到基体，因此图为锌粉活化阶段5种涂层的阻抗响应[15]。所有涂层Nyquist图中存在两个电容弧，高频区域弧对应涂层容抗，低频区域弧对应锌铝粉反应容抗[16]，弧半径的大小直接反映涂层阻抗大小[17]。显然，MWCNTs含量0.3%的涂层阻抗值最大，未加MWCNTs的涂层阻抗值最小。图9b中低频阻抗模量也能直接反映涂层耐蚀性能好坏。从图中可以清晰的看出，MWCNTs含量0.3%的涂层阻抗模量最大，达到103 Ω·cm2，表明MWCNTs含量为0.3%时有效增加了涂层的电阻，提高了涂层的耐蚀性能。

图9

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图9   多壁碳纳米管含量不同涂层的阻抗谱及其等效电路

Fig.9   Nyquist (a), Bode (b) and equivalent circuit (c) diagrams of the coatings with different MWCNTs contents


图9c为电化学阻抗谱的等效电路图。等效电路模型为Rs(QcRc)(QfRf)，元件Rs代表溶液电阻，Qc及Rc分别为涂层电容和电阻，Qf和Rf分别为锌铝粉活化的电容和电阻。涂层越致密，侵蚀介质渗透难度越大，涂层电阻Rc越大，耐蚀性越好。表3为电化学阻抗谱的拟合参数。由表可看出，MWCNTs含量为 0.3%时，Rc最大，说明适量MWCNTs的添加使得涂层更为致密，有效延缓了电解质的渗入及内部锌粉及铝粉消耗[18]，涂层耐蚀性最好。其余4种涂层的Rc值与含量为0.3%的涂层差距较大，涂层屏蔽性能较弱，腐蚀介质更易渗透，涂层腐蚀更快，上述结果与极化曲线拟合结果相吻合。综上所述，在MWCNTs含量为0.3%时，涂层的耐蚀性能最佳。

表3   不同多壁碳纳米管含量对应涂层的电化学阻抗谱拟合参数

Table 3  Fitting parameters of EIS of the coatings with different MWCNTs contents

Content %RsΩ·cm2QcF·cm-2n1RcΩ·cm2QfF·cm-2n2RfΩ·cm2
03.792.944×10-50.6628.261.80×10-30.60503.3
0.13.275.695×10-50.5674.542.60×10-30.571059
0.33.168.655×10-50.48199.51.95×10-30.532356
0.53.633.408×10-30.6564.041.62×10-30.52565.8
0.73.542.628×10-50.6060.712.87×10-30.64576.3

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图10示意性地说明了通过掺入MWCNTs来增强无铬锌铝涂层耐腐蚀性能的机理。耐腐蚀性能的改善主要原因包括：(1) 分散良好的MWCNTs填充了锌铝粉之间的孔隙，因此导致涂层的孔隙率降低，通过减少电解质渗透途径并增加腐蚀溶液扩散长度来提高涂层屏蔽作用[19,20]；(2) 分散良好的MWCNTs可以增强锌铝粉之间的电连接，提高锌铝粉的利用率，促进涂层的阴极保护作用[21]。

图10

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图10   多壁碳纳米管增强无铬锌铝涂层耐蚀性能的机理

Fig.10   Mechanism of MWCNTs for improving the corrosion resistance of the Zn-Al coating on Q235 steel


3 结论

(1) 添加0.1%~0.7%MWCNTs的Zn-Al涂层表面均平整致密，无明显孔洞缺陷，MWCNTs的添加对涂层宏观及微观形貌影响不大。涂层的结合力在添加MWCNTs后得到了一定的改善，且在MWCNTs含量为0.3%时涂层结合力最好。

(2) 添加适量MWCNTs有助于提高无铬Zn-Al涂层的耐蚀性，且MWCNTs含量为0.3%的涂层耐盐水腐蚀性能最好。与不含MWCNTs的涂层相比，MWCNTs含量0.3%的涂层自腐蚀电流密度降低了一个数量级，为2.019×10-5 A/cm2，阻抗模量达到103数量级。

(3) 适量添加MWCNTs可以提高涂层耐蚀性能的机理在于：MWCNTs在涂层之间均匀分散可减少涂层微孔，提高涂层的屏蔽作用，延缓电解质与基体的接触。MWCNTs也能有效增强锌铝粉与基体之间的电连接，促进了阴极保护作用。

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