中国腐蚀与防护学报 2014 , 34 (3): 243-248

不同水工况下超临界机组水冷壁管材料的腐蚀特性研究

朱志平, 陆海伟, 汤雪颖, 焦晓翠, 于卫卫

长沙理工大学化学与生物工程学院长沙 410114

Corrosion Characteristics of 15CrMoG Steel a Supercritical Unit Water-wall Tube Material in Waters of Different Water Chemistry

ZHU Zhiping, LU Haiwei, TANG Xueying, JIAO Xiaocui, YU Weiwei

School of Chemical and Biological Engineering, Changsha University of Science & Technology, Changsha 410114, China

中图分类号: TG174.1

通讯作者: 通讯作者：朱志平,E-mail：zzp8389@163.com

收稿日期: 2013-08-28

修回日期: 2013-08-28

网络出版日期: --

基金资助: 湖南省自然科学基金项目(09JJ6067)湖南省科技攻关项目(2010GK3171)资助

作者简介:

朱志平，男，1963年生，教授，博士，研究方向为锅炉水处理技术、电力(热力)设备腐蚀与防护

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摘要

利用OM,SEM/EDS和XRD等测试手段,研究了模拟还原性全挥发处理 (AVT(R)) 和给水加氧处理 (OT) 工况下Cl^-及Cl^-/SO₄^2-对超临界机组水冷壁管材料15CrMoG的腐蚀特性的影响。结果表明：在 AVT(R) 工况下试片表面氧化物颗粒比OT工况更为均一且分布均匀；在含Cl^-或Cl^-/SO₄^2-模拟OT溶液工况中,试片腐蚀程度随离子浓度增大而增大。在相同离子浓度的OT工况溶液中试片的腐蚀程度比AVT(R) 更严重,且在同一工况下相同离子浓度的Cl^-/SO₄^2-比Cl^-侵蚀性强。由于点蚀的自催化作用,在模拟AVT(R) 和OT工况溶液中试片均会发生严重局部腐蚀。EDS结果表明,两种工况不同离子溶液中试片的点蚀坑内均未发现Cl^-,但测得S的含量与水冷壁管成分相比显著增高。

关键词： 还原性全挥发处理 ; 给水加氧处理 ; 阴离子 ; 水冷壁管材料

Abstract

The corrosion characteristics of 15CrMoG steel a supercritical unit water-wall tube material in two kinds of waters were studied by means of metallography, SEM/EDS, and XRD etc. The two waters aim to simulate the boiler water after the all-volatile treatment (reduction) and the oxygenated treatment, i.e. all-volative treatment (reduction) (ATV(R)) water and oxygenated treatment (OT) water respectively. The results showed that a much uniform oxide scale with much uniform particles size distribution grew on the steel surface under the AVT(R) condition rather than that under OT condition. The corrosion degree of the steel increased in the OT water with addition of Cl^- or Cl^-/SO₄^2- with increasing ion concentrations. At the same ion concentration, the corrosion of the steel under the simulated OT condition was more severe than that under AVT(R) condition and the Cl^-/SO₄^2- was more corrosive than Cl^- under the same condition. Due to autocatalytic effect of pitting corrosion, serious local corrosion occurred on the steel in the simulated AVT(R) and OT waters. It is noted that Cl^- was not detected but an obvious S content was detected by EDS in the pits on the steel surface under the two conditions with different ion in waters.

Keywords： all-volative treatment (reduction) ; oxygenated treatment ; anion ; water-wall tube material

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朱志平, 陆海伟, 汤雪颖, 焦晓翠, 于卫卫. 不同水工况下超临界机组水冷壁管材料的腐蚀特性研究[J]. , 2014, 34(3): 243-248 https://doi.org/

ZHU Zhiping, LU Haiwei, TANG Xueying, JIAO Xiaocui, YU Weiwei. Corrosion Characteristics of 15CrMoG Steel a Supercritical Unit Water-wall Tube Material in Waters of Different Water Chemistry[J]. 中国腐蚀与防护学报, 2014, 34(3): 243-248 https://doi.org/

1 前言

给水加氧处理 (oxygenated treatment，OT) 及还原性全挥发处理 (all-volatile treatment (reduction)，AVT(R)) 是电站锅炉常用的给水处理方式。OT是在高纯水中加入适量氧化剂 (通常为O₂) 和NH₃，给水的氧化还原电位 (oxidation-reduction potential，ORP(SVH)) 大于+150 mV，适用于全铁系给水系统。AVT(R) 是在高纯水中加入氨调节给水pH值，并通过加入N₂H₄消除给水中残余的O₂，水的ORP降低至-350 mV，在全铁系和有铜给水系统AVT(R) 都有广泛应用^[1]。但采用AVT(R) 处理时，金属表面形成Fe₃O₄保护膜在高温水中具有较高的溶解度且不耐流动加速腐蚀 (FAC)，因此部分机组已转换为OT^[2,3]。

化学药品不纯、凝汽器泄露、混床露出、树脂破碎及高温分解^[4-6]等均会将Cl^-和SO₄^2-引入锅炉水汽系统。Cl^-和SO₄^2-具有较强的侵蚀性，它们的存在会促进电站金属材料的点蚀、氢损伤、应力腐蚀破裂，严重威胁电站锅炉安全运行^[7-9]。与核电及亚临界机组不同，超 (超) 临界机组水冷壁通常采用合金钢，目前对于超临界机组水冷壁管材料 (合金钢) 在给定工况下腐蚀行为的研究较少。本研究采用高压釜挂片方法，利用金相显微镜 (OM)，X射线衍射仪 (XRD)，扫描电镜 (SEM) 及其自带能谱 (EDS) 等测试手段研究了超临界机组水冷壁管试片在300 ℃，8.5 MPa条件下模拟AVT (R) 和OT工况溶液中恒温6 h所形成腐蚀产物膜的形貌及成膜机理，并分析了在此工况下Cl^-和Cl^-/SO₄^2-对材料腐蚀行为的影响。

2 实验方法

实验所用600 MW超临界机组水冷壁管材料15CrMoG由国内某电站提供，其化学成分 (质量分数，%) 为：C 0.12~0.18，Si 0.17~0.37，Mn 0.40~0.70，P≤0.030，S≤0.030，Cr 0.80~1.10，Ni≤0.30，V 0.40~0.55，Cu≤0.20，Fe余量。将管材加工成规格为40 mm×12 mm×2 mm的试片，实验前分别使用0#，2#，4#和6#金相砂纸对其打磨，每次更换砂纸时改变打磨方向90°，打磨至前一次痕迹消失为止；然后依次用酒精、丙酮清洗试片表面及挂孔，冷风吹干，用滤纸包好后置于干燥器中保存待用。

AVT(R) 工况溶液配制：根据DL/T 805.4火电厂汽水化学导则第四部分：锅炉给水处理^[10]，实验模拟AVT(R) 工况溶液控制指标为：pH值9.0~9.6，溶解氧含量≤7 μg/L。实验配制浓度为100 mg/L的Cl^-溶液，(固定Cl^-浓度为5 mg/L，SO₄^2-浓度为100 mg/L的Cl^-/SO₄^2-溶液以及Cl^-和SO₄^2-浓度均为0 mg/L的空白溶液，共3种溶液。

OT工况溶液配制：根据DL/T 805.1火电厂汽水化学导则第一部分：锅炉给水加氧处理导则^[11]，实验模拟OT工况溶液控制指标为：pH值8.0~9.0，溶解氧为30~100 μg/L。实验配制：Cl^-浓度分别为1，5，10，30，50和100 mg/L的Cl^-溶液；固定Cl^-浓度为5 mg/L，改变SO₄^2-浓度分别为1，5，10，30，50，100 mg/L的Cl^-/SO₄^2-溶液；Cl^-和SO₄^2-浓度均为0 mg/L的空白溶液。

实验在GCF永磁旋转搅拌式反应釜 (1 L) 中进行。首先用镍铬丝将试片悬挂于反应釜釜盖上，镍铬丝长度以试片能完全浸入溶液中为宜，并安装好反应釜。然后将去离子水由液相阀导入反应釜至釜体内完全充满水，再将N₂由气相阀导入，排出釜内全部去离子水。最后将达到氧含量要求的模拟工况溶液导入反应釜 (模拟AVT(R) 工况在导入时加联氨)，关闭气、液相阀，开启反应釜升温控制。在300 ℃，8.5 MPa恒温6 h后让反应釜自然冷却至室温，取出试片后依次用去离子水、酒精、丙酮清洗，冷风吹干并观察记录试片腐蚀情况，然后用滤纸包好放置在干燥器中备用。其中，由哈希LDO便携式荧光法溶氧仪HQ430测定溶液中的O含量。

用金相显微镜 (UMT203I) 对备用试片表面形貌进行图像采集，初步判断试片氧化膜形成情况及点蚀严重程度，用D/max-2200/PC 型XRD定性分析试片表面氧化物，再用Hitachi-S4800型SEM (含EDS) 记录试片表面氧化物颗粒及点蚀坑形貌并对点蚀坑区域进行元素分析。

3 结果与讨论

3.1 AVT(R) 工况下试片的腐蚀特性

3.1.1 试片表面记录及分析不含Cl^-和SO₄^2-的模拟AVT(R) 工况溶液中试片表面形成了均匀的黑色氧化膜，试片表面未发现点蚀，试片表面经OM放大200倍后形貌如图1a所示。在含Cl^-和Cl^-/SO₄^2-的模拟工况溶液中试片表面均形成少量点蚀坑，后者点蚀坑密度大于前者，试片表面经OM放大200倍后分别如图1b和c所示。

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图1

Fig.1 AVT(R) 工况中水冷壁管试片的OM像

3.1.2 SEM/EDS和XRD分析图2为在不含Cl^-和SO₄^2-、含Cl^-以及Cl^-/SO₄^2-的模拟AVT(R) 工况溶液中的试片经5000倍放大后的形貌以及点蚀坑形貌。可以看出，在不含Cl^-和SO₄^2-的模拟AVT(R) 工况溶液中，试片表面均匀覆盖着颗粒均一的氧化物。在含Cl^-和Cl^-/SO₄^2-的模拟AVT(R) 工况溶液中，试片表面形成较深的蚀点，局部受到严重侵蚀。

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图2

Fig.2 模拟AVT(R) 工况中水冷壁管试片表面SEM像

对Cl^-及Cl^-/SO₄^2-模拟工况溶液中试片点蚀坑区域进行EDS分析，结果如图3所示。在AVT(R) 工况下不论溶液中是否含有SO₄^2-，点蚀坑检测结果中总含有含量较高的S (0.18% (含Cl^-溶液)；0.17% (含Cl^-/SO₄^2-溶液))，但均未检测到Cl^-。使用XRD对上述3种试片进行物相分析 (如图4)，3种试片表面氧化膜均由Fe₃O₄组成。

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图3

Fig.3 模拟AVT(R) 工况中水冷壁管试片表面点蚀坑的EDS结果

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图4

Fig.4 模拟AVT (R) 工况中水冷壁管试片的XRD谱

3.1.3 AVT(R) 工况腐蚀机理分析在不含Cl^-和SO₄^2-的模拟AVT(R) 工况溶液中，随着反应釜内温度升高，由于联氨发生如下反应保证了该工况下O含量小于7 μg/L：

(1) $N_{2} H_{4} + O_{2} \to N_{2} + 2 H_{2} O$

在此还原性低氧工况下 (O₂≤7 μg/L) O₂的影响基本可以忽略。水冷壁管试片在溶液中发生反应，在阳极区Fe溶解生成Fe²⁺和e^-；在阴极区H₂O发生还原反应得到e^- (析氢反应)：

阳极反应： $F e \to F e^{2 +} + 2 e^{-}$

阴极反应： $2 H_{2} O + 2 e^{-} \to 2 O H^{-} + H_{2}$

总反应： $F e + 2 H_{2} O \to F e^{2 +} + 2 O H^{-} + H_{2}$

成膜反应包括：

(5) $F e^{2 +} + 2 O H^{-} \to F e {(O H)}_{2}$

(6) $3 F e {(O H)}_{2} \to F e_{3} O_{4} + 2 H_{2} O + H_{2}$

在高温下，Fe(OH)₂发生缩合反应且随温度升高反应速率加快，在试片表面生成疏松且溶解度较大的Fe₃O₄。试片上氧化膜与金属基体连接区域发生Fe的溶解，在Fe₃O₄膜空隙中发生如下反应：

(7) $F e {(O H)}_{2} \to F e {(O H)}^{+} + O H^{-}$

(8) $F e {(O H)}_{2} \to F e^{2 +} + 2 O H^{-}$

(9) $2 F e {(O H)}^{+} + 2 H_{2} O \to 2 F e {(O H)}_{2}^{+} + H_{2}$

(10) $F e {(O H)}^{+} + 2 F e {(O H)}^{2 +} + 5 O H^{-} \to F e_{3} O_{4} + 4 H_{2} O$

在高温下联氨发生如下反应生成NH₃，提高了溶液的pH值，降低了Fe²⁺和Fe(OH)⁺的浓度，相应地抑制了Fe(OH)₂的溶解：

(11) $3 N_{2} H_{4} = N_{2} + 4 N H_{3}$

(12) $N H_{3} + H_{2} O = N H_{4} O H = N H_{4}^{+} + O H^{-}$

在含Cl^-和Cl^-/SO₄^2-的模拟AVT(R) 工况溶液中，高浓度的Cl^- (或Cl^-/SO₄^2-) 与OH^-在试片表面发生竞争吸附，保持了阳极区域的电中性，加速了阳极区域的溶解过程。若生成的点蚀坑失去活性，则点蚀不会继续发展；若点蚀坑保持活性，那么点蚀继续进行。由于Cl^- (或Cl^-/SO₄^2-) 向点蚀坑内不断迁移以及坑内腐蚀产物水解，使得坑内出现一定浓度的H⁺，实现了点蚀的自催化过程：

(13) $F e^{2 +} + 2 C l^{-} = F e C l_{2}$

(14) $F e^{2 +} + S O_{4}^{2 -} = F e S O_{4}$

(15) $F e^{2 +} + H_{2} O \to F e {(O H)}^{+} + H^{+}$

(16) $F e^{2 +} + 2 H_{2} O \to F e {(O H)}_{2} + 2 H^{+}$

(17) $F e \to F e^{2 +} + 2 e^{-}$

(18) $2 H^{+} + 2 e^{-} \to H_{2}$ )

点蚀坑内自催化产生的大量e^-，使H₂O在点蚀坑周围发生还原反应生成OH^-，抑制了点蚀坑周围金属的阳极溶解，因此在点蚀坑周围形成了颜色较浅的环状带。由于浓度差环状带内浓度较高的OH^-向浓度较低部位扩散，加上环状带外部试片表面的得电子过程，促进溶解Fe²⁺的沉积，形成放射状较深颜色区域。

3.2 OT工况下试片的腐蚀特性

3.2.1 试片表面记录及分析在不含Cl^-和SO₄^2-的模拟OT工况溶液中，试片表面形成了均匀的黑色氧化膜且未发现点蚀，试片表面经OM放大200倍后形貌如图5a所示。在含Cl^-及含Cl^-/SO₄^2-的模拟工况溶液中，试片表面形成了大小不同的点蚀坑，点蚀坑数量随着离子浓度增大显著增加，且相同离子浓度下，在含Cl^-/SO₄^2-的模拟工况溶液中试片点蚀程度比含Cl^-溶液中的试片严重。与AVT(R) 工况相比，相同浓度Cl^-和Cl^-/SO₄^2-的模拟OT工况溶液中试片点蚀更加严重。分别取Cl^-浓度为100 mg/L和Cl^-∶SO₄^2-浓度为5 mg/L∶100 mg/L模拟工况溶液中的试片用OM进行表征结果见图5b和c所示。

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图5

Fig.5 OT工况中水冷壁管试片的OM像

3.2.2 SEM/EDS和XRD分析图6为在不含Cl^-和SO₄^2-，Cl^-浓度为100 mg/L以及Cl^-∶SO₄^2-浓度为5 mg/L∶100 mg/L的模拟OT工况溶液中的试片放大5000倍后的表面形貌以及点蚀坑形貌。在不含Cl^-和SO₄^2-的模拟OT工况溶液中，试片表面被不均一颗粒氧化物覆盖；在含有Cl^-及Cl^-/SO₄^2-的模拟OT工况溶液中，蚀点较深，试片局部受到严重侵蚀。

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图6

Fig.6 模拟OT工况中水冷壁管试片表面的SEM像

对Cl^-浓度为100 mg/L及Cl^-∶SO₄^2-为5 mg/L∶100 mg/L工况溶液中的试片表面点蚀坑进行EDS分析，结果如图7所示。OT工况下不论溶液中是否含有SO₄^2-，点蚀坑成分检测结果中总含有S (0.22% (含Cl^-溶液)；0.18% (含Cl^-/SO₄^2-溶液))；对含Cl^-及Cl^-/SO₄^2-溶液中的试片点蚀坑进行EDS分析均未检出Cl^-。同时，使用XRD对上述3种试片进行物相分析 (图8)，3种试片表面氧化膜均由Fe₃O₄组成。两项测试结果与AVT(R) 工况下测试结果基本相同。

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图7

Fig.7 模拟OT工况中水冷壁管试片表面点蚀坑EDS结果

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图8

Fig.8 模拟OT工况中水冷壁管试片的XRD谱

3.2.3 模拟OT工况腐蚀机理分析在不含Cl^-和SO₄^2-的模拟OT工况溶液中，O₂参与阴极反应得到e^-，加速了试片表面氧化膜的形成：

阳极反应： $F e \to F e^{2 +} + 2 e^{-}$

阴极反应： $1 / 2 O_{2} + H_{2} O + 2 e^{-} \to 2 O H^{-}$

总反应： $F e + 1 / 2 O_{2} + H_{2} O \to F e^{2 +} + 2 O H^{-}$

溶解产物与水中OH^-发生反应，在试片表面形成Fe₃O₄，其成膜反应如下：

(22) $F e^{2 +} + 2 O H^{-} \to F e {(O H)}_{2}$

(23) $3 F e {(O H)}_{2} \to F e_{3} O_{4} + 2 H_{2} O + H_{2}$

在高温环境下，Fe(OH)₂的缩合反应加速，在试片表面逐渐形成较为疏松且溶解度较大的Fe₃O₄。在未完全被氧化物覆盖及未生成氧化物的区域，O₂参与阴极过程得到e^-，试片表面形成Fe₃O₄钝化膜；在Fe₃O₄钝化膜覆盖的区域，Fe²⁺在Fe₃O₄空隙内迁移并在空隙或氧化膜表面氧化，生成Fe₂O₃或FeOOH沉积在Fe₃O₄层的微孔或表面。由于Fe₂O₃是钝化区的产物，受到试片表面钝化程度、Fe²⁺迁移和溶解以及O₂扩散等因素的影响，因此其含量较低。形成Fe₂O₃的反应过程如下：

(24) $4 F e^{2 +} + O_{2} + 2 H^{+} = 4 F e^{3 +} + 2 O H^{-}$

(25) $2 F e^{2 +} + 2 H_{2} O + 1 / 2 O_{2} = F e_{2} O_{3} + 4 H^{+}$

(26) $F e {(O H)}^{+} + H_{2} O = F e O O H + 2 H^{+} + e^{-}$

(27) $F e_{3} O_{4} + 2 H_{2} O = 3 F e O O H + H^{+} + e^{-}$

在含Cl^-或Cl^-/SO₄^2-的模拟OT工况溶液中，高浓度的Cl^- (或Cl^-/SO₄^2-) 与O₂及OH^-在试片表面发生竞争吸附，保持了阳极区域的电中性并加速了阳极区域的溶解过程。在此工况下O₂比H₂O更易得电子，O₂的存在加速阳极的溶解过程。由于O₂和阴离子的共同作用，试片腐蚀加速且部分区域实现了点蚀的自催化过程。点蚀坑内O₂含量可设想为0，点蚀坑内自催化产生的大量电子在点蚀坑周围参与还原O₂的阴极反应，保护了点蚀坑周围的金属产生环状带 (图5b)；在点蚀坑周围O₂得e^-过程导致试片表面形成OH^-，促进了溶解Fe的沉积，OH^-的产生与金属的溶解和沉积共同作用下导致点蚀坑周围形成黑色区域 (图5c)。

3.3 讨论

在不含Cl^-和SO₄^2-的模拟OT工况溶液中，阳极溶解区域在试片上均匀分布，阴、阳极区分布随时间急剧变化。由于在裸露的金属表面O₂参与阴极过程，使阴、阳极过程受到试片表面影响增大 (化学成分不均一、金属组织结构不均一等)，因此试片表面形成氧化物颗粒尺寸不均一且分布不均匀。而在AVT(R) 工况溶液中，O₂影响基本忽略。与模拟OT工况相比，在模拟AVT(R) 工况下试片表面成膜过程在试片表面发生更为均匀。两种工况下对6种试片使用XRD进行物相分析，结果基本相同 (均为Fe₃O₄)，在模拟OT工况下未检测出Fe₂O₃是由于Fe₂O₃为钝化区产物，含量较低。

在含Cl^-和Cl^-/SO₄^2-的模拟OT工况溶液中，由于O₂的去极化作用加速了金属表面的溶解和点蚀的发生。而在AVT工况中联氨去除溶液中残留O₂并分解产生NH₃，NH₃电离产生的OH^-能抑制Fe(OH)₂的溶解和点蚀的发生，因此在模拟OT工况溶液中的试片比AVT(R) 工况中的试片点蚀坑更多、表面腐蚀更为严重。由于点蚀的自催化作用，无论在AVT(R) 还是OT工况下阴离子均能使试片局部发生严重破坏。对试片采用OM观察发现，在模拟AVT(R) 和OT两种工况中同等离子浓度的Cl^-/SO₄^2-侵蚀性强于Cl^-，即在低浓度下Cl^-和SO₄^2-表现出协同作用。

进行EDS检测发现，不论在AVT(R) 还是OT工况下恒温6 h后的试片表面点蚀坑均未检测出Cl^-，但均检测出含量较高的S。点蚀坑内S含量显著高于15CrMoG规定成分范围，这可能是由于点蚀坑内金属溶解造成S含量相对提高。通过与空白试片对比可知，点蚀坑内Cl^-和SO₄^2-是造成点蚀的主要原因。

4 结论

(1) 在不含Cl^-和SO₄^2-的模拟AVT(R) 工况溶液中，试片成膜过程较为均匀且氧化物颗粒均一；在模拟OT工况溶液中由于溶解氧较强的氧化性，试片表面形成的氧化物颗粒不均一且分布不均匀。

(2) 在含Cl^-或Cl^-/SO₄^2-的模拟AVT(R) 工况溶液中联氨分解去除了溶液中的溶解氧也提高了溶液的pH值，抑制了Fe(OH)₂的溶解和点蚀的发生；在模拟OT工况溶液中，由于O₂的去极化作用使试片腐蚀更为严重，且腐蚀性随离子浓度增大而增大。

(3) 无论AVT(R) 还是OT工况，Cl^-或Cl^-/SO₄^2-都会造成试片一定程度的点蚀。在同等离子浓度下OT工况下腐蚀程度比AVT(R) 严重，且两种工况下同等离子浓度的Cl^-/SO₄^2-侵蚀性强于Cl^-。由于点蚀的自催化作用，两种工况下Cl^-和SO₄^2-均会对试片局部造成严重腐蚀。

(4) 对点蚀坑进行EDS分析未检测出Cl^-，而检测出的S含量与水冷壁管成分相比更高，但Cl^-和SO₄^2-仍是试片发生点蚀的主要原因。

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2011

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水处理用离子交换树脂运行中存在的问题及预防措施

2009

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2001

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2012

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核电机组和超超临界机组水汽系统中的SO₄^2-问题

2010

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不同水工况下超临界机组水冷壁管材料的腐蚀特性研究

Corrosion Characteristics of 15CrMoG Steel a Supercritical Unit Water-wall Tube Material in Waters of Different Water Chemistry

1 前言

2 实验方法

3 结果与讨论

3.1 AVT(R) 工况下试片的腐蚀特性

3.2 OT工况下试片的腐蚀特性

3.3 讨论

4 结论

参考文献 文献选项 原文顺序 文献年度倒序 文中引用次数倒序 被引期刊影响因子

参考文献

原文顺序

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