近年来，二维纳米材料因其独特的物理化学性质被引入涂层中以提高其综合性能，取得了显著的效果。张娇[8]通过十八烷基胺(ODA)对氧化石墨烯(GO)进行疏水改性，探究了ODA-GO的添加量对有机硅-环氧树脂(SMER)防腐性能的影响规律及机理，同时采用硅烷偶联剂(KH550)改性的纳米TiO2与ODA-GO复合进一步改善SMER涂层的防腐、抑菌性。颜蜀雋等[9]将KH550改性的Al2O3纳米颗粒负载在覆盖有聚多巴胺(PDA)的六方氮化硼(h-BN)片层表面，合成了一种新型的PDA-BN@f-Al2O3复合材料，然后将其作为填料分散在环氧树脂中制备复合环氧涂层。结果表明，PDA-BN@f-Al2O3复合材料在环氧树脂中显示出良好的分散性，并且表现出主动缓蚀的效果。其低频区(|Z|0.01 Hz)的阻抗模量比纯环氧涂层高3个数量级，同时复合涂层的柔韧性也得到提升。Song等[10]通过将MXene (Ti3C2Tₓ)纳米片用硅烷(GPTMS)进行表面改性，使其在环氧涂层中具有更好的分散性和界面相容性。改性后的MXene在涂层中构建了致密的屏障结构，有效阻隔腐蚀介质的渗透。在3.5% (质量分数) NaCl溶液中浸泡21 d后，涂层仍保持高达107~108 Ω·cm2的低频阻抗，远高于空白样品。
MoS2作为一种典型的层状过渡金属硫化物，因其优异的化学稳定性、润滑性和屏蔽特性而备受关注，在防腐蚀、减摩润滑等领域展现出广阔的应用前景[11~13]。MoS2在医学领域的抗菌应用研究已取得显著进展，研究表明其具有良好的抑菌活性，可有效抑制多种细菌的生长。例如Feng等[14]制备了壳聚糖修饰的MoS2纳米片钛表面复合物涂层，于660 nm波长的可见光及808 nm波长的近红外光照下能通过光动力疗法和光热疗法的协同作用达到优秀抗菌效果。Zhu等[15]设计了壳聚糖改性后负载银纳米粒子(AgNPs)的MoS2基抗菌涂层，在660 nm波长的可见光下复合涂层表现出高光催化活性，产生更多活性氧(ROS)进而杀死细菌。其中加入的壳聚糖进一步增强涂层的抗菌性能，也降低了Ag NPs的细胞毒性。文献[16]制备了溴化银纳米颗粒(Ag-Br NPs)和MoS2纳米片复合钛表面涂层，在660 nm波长的可见光下增强了光催化活性，快速产生ROS，有效地杀死细菌并防止细菌生物膜的形成。硫原子和银原子之间的强共价结合，可防止AgBr NPs被还原。冉超等[17]采用两步法制备MoS2/海藻酸钠纳米复合凝胶，通过光热抗菌实验评价其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌繁殖的抑制作用，结果表明，MoS2/海藻酸钠纳米复合凝胶光热特性和理化性能得到进一步提高，且对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有较好的抗菌活性。
基于MoS2在防腐抑菌方面的优异性能，本文拟采用KH-550对MoS2进行表面功能化改性，并将其分散至环氧改性有机硅乳液和丙烯酸树脂的复合基体中，制备功能化MoS2协同环氧基复合涂层。通过系统考察涂层的形貌结构及防腐抑菌性能，利用电化学阻抗谱(EIS)、极化曲线、Fourier变换红外光谱测试、荧光测试、X射线光电子能谱技术(XPS)等手段，探究MoS2的协同防护机理与涂层的防腐蚀效能。该研究不仅为优化MoS2基复合防护涂层的设计与应用提供理论依据，也为开发面向海洋及复杂环境服役条件下的高效耐蚀抑菌防护材料提供技术支撑。
1 实验方法
MoS2粉末(ZY-MoS2-Y500)购自中冶新材，纯度为99.9%。环氧有机硅树脂(SH-9607)和水性丙烯酸树脂购自兴科化工新材料。D-乳酸钠和SRB培养基购自广州翔博生物科技有限公司，SRB培养基成分为(g/L)：磷酸二氢钾0.5，氯化铵1.0，硫酸钠1.0，氯化钙0.05，六水氯化镁2.0，酵母提取物1.0，抗坏血酸0.1，巯基乙酸钠0.1，七水合硫酸亚铁0.5。pH值为7.0 ± 0.1。KH550、PBS缓冲液、吖啶橙染色液、戊二醛、乙醇均购自福建文莱生物科技有限公司。
将MoS2粉末分散于无水乙醇中，超声处理60 min以去除表面杂质和吸附物，过滤后于60 ℃真空干燥6 h备用。按体积比KH-550∶乙醇∶水= 1∶9∶1配制混合溶液，调节pH至4~5，并磁力搅拌60 min，使KH-550水解生成活性硅醇(Si-OH)。随后按0.1 g/mL比例加入预处理后的MoS2，在80 ℃下搅拌反应2 h。反应结束后过滤收集固体，用乙醇洗涤3~5次至上清液无色，于60 ℃真空干燥12 h，得到改性MoS2。将改性MoS2加入树脂体系中，经机械搅拌充分分散并熟化，获得均匀稳定的涂料。最后采用喷涂方式将涂料均匀施涂于基材表面，经固化制得致密复合涂层。
用电子分析天平称量预定量的改性后MoS2粉末置于反应瓶中，在40 ℃条件下进行超声分散处理2 h使固体组分充分分散，制成悬浊液。随后，按照不同的添加量配制混合物，MoS2的添加量(质量分数)设置为0‰、1‰、3‰、5‰、8‰、10‰，所成涂层分别记为M0、M1、M3、M5、M8、M10。将环氧有机硅树脂和水性丙烯酸树脂按照质量比4∶1的比例混合，将混合后的共混体系作为涂层基体，添加不同含量的MoS2，采用磁力搅拌器以300 r/min的转速进行搅拌5 h，后静置20 min。将完全混合的浆料倒入喷枪中，通过无油空气压缩机制造的高压环境将浆料均匀喷涂到实验样品表面，至样品表面被涂层完整、均匀地覆盖后结束喷涂，使样品在通风柜中静置，待水性清漆彻底在样品表面形成漆膜后，则可进行后续喷涂。涂层制备过程中控制涂层厚度为(100 ± 10) μm，用漆膜测厚仪(三量CT400)测量厚度，每个样品随机测量5点取平均值。室温静置30 min后，放入电热恒温鼓风干燥箱内烘干。
采用Reference600+电化学工作站对样品电化学阻抗谱(EIS)和Tafel进行测试。工作电极的面积为1 cm2。EIS测试，频率为105~10-1 Hz，交流振幅为10 mV·s-1。极化扫描在-0.5 mV至0.5 mV范围内进行，扫描速率为1 mV·s-1，采用Tafer外推法分析极化曲线参数。
用硫酸盐还原菌(SRB)培养基在无菌培养瓶中培养SRB，将不同样品试片浸泡于SRB活性溶液中特定时间。浸泡完成后，取出样品置于0.01% (质量分数)的吖啶橙染色液中避光孵育10 min，以对附着在样品表面的细菌进行染色。染色后使用PBS缓冲液冲洗2~3遍以去除多余染料，常温干燥后将样品置于载玻片上，并利用Leica DMi8型荧光显微镜对菌体分布情况进行观察分析，使用ImageJ计数软件对荧光显微镜拍摄试样表面存活的SRB荧光强度进行统计，根据
其中，R为抗菌率，N1和N2分别为对照组(M0)和实验组(M5)存活SRB数量。
浸泡后的涂层用2.5%戊二醛溶液4 ℃避光条件下对菌体进行固定处理，孵育16 h，随后进行梯度脱水：依次使用25%、50%、75%、100%乙醇溶液进行逐级置换，每级脱水时间控制为5 min，最终进行干燥。完成脱水程序后，通过Sigma360型扫描电子显微镜(SEM)对菌体表面微观形貌进行观察分析，样品表面喷金处理，工作电压为5 kV。用Thermofisher nexsa型X射线光电子能谱(XPS)对Mo的价态进行表征。
2 结果与讨论
2.1 FTIR分析
图1为改性前后MoS2的Fourier变换红外光谱(FTIR)对比图。由图可见，未经改性的MoS2在全谱区内几乎无明显特征吸收峰，仅在3450 cm-1处出现一弱峰，可归因于表面吸附水的—OH伸缩振动，没有检测到其他明显的吸收带，这与MoS2的层状和化学惰性相一致[26]。而改性后的MoS2样品则出现了多个新的特征吸收峰，首先，在约3450 cm-1处，改性样品中—OH吸收峰增强，可能源于KH550分子中的未反应硅醇基团或吸附水的存在。其次，在1600 cm-1处出现的吸收峰可归属于—NH2基团的N—H弯曲振动，该基团为KH550分子特有，说明其有机结构已经成功接枝至MoS2表面[27]。更为关键的是，在1110 cm-1处观察到明显的Si—O—Si伸缩振动吸收峰，表明KH550水解后形成的硅醇与MoS2表面发生缩合反应，形成了稳定的Si—O—Mo或Si—O—Si键连接结构[28]。表明有机硅偶联剂KH550已成功引入至MoS2表面。
图1
2.2 涂层形貌表征
图2是不同含量MoS2涂层SEM表面微观形貌图片，由图可见，随着MoS2的逐步添加，涂层表面逐渐趋于平整与均匀。特别是在M3和M5样品中，表面较为致密光滑，说明在这一添加范围内，MoS2颗粒能够较好地分散于树脂基体中，填充了涂层中的微观缺陷，改善了表面结构。然而，在进一步提高MoS2含量至M8和M10时，涂层表面开始出现明显的颗粒聚集区域，表现为局部团聚和缺陷点的形成。这可能是由于MoS2在高含量下分散稳定性降低，易发生团聚，进而引起涂层结构的非均一性，甚至产生孔洞和微裂纹。SEM图表明，适量添加MoS2有助于改善涂层的微观结构，提高致密性和平整性，进而提升其防护性能；但当添加量超过8‰后，MoS2粒子易发生团聚，反而会诱发结构缺陷，不利于涂层性能的提升。因此，5‰可能为较优的MoS2添加量。
图2
图2
不同含量MoS2涂层SEM表面显微形貌
Fig.2
SEM surface micrographs of coatings with MoS2 contents: (a) M0, (b) M1, (c) M3, (d) M5, (e) M8, (f) M10
2.3 电化学性能测试分析
如图3极化曲线和表1极化曲线拟合参数所示，随着MoS2添加量从0‰ (M0)增至10‰ (M10)，腐蚀电位(Ecorr)呈现先正移后负移的非单调变化：M3达到-161 mV，较M0提升96 mV，随后M5继续正移至-119 mV，但在更高含量时发生逆转，M10 (10‰)恢复至-252 mV。这种演变规律表明MoS2存在双重作用机制：低浓度时(≤ 0.5%)其二维片层结构通过物理屏障效应抑制介质渗透；高浓度时(≥ 0.8%)因纳米片团聚产生界面缺陷，削弱了防护性能。腐蚀电流密度(Icorr)的变化趋势更具显著性，M5的Icorr达到最低值1.74 × 10-10 A/cm2，较M0降低2个数量级，对应的腐蚀速率(Vcorr)降至2.01676 × 10-6 mm/a，显示出最优耐蚀性能。值得注意的是，当MoS2添加量超过5‰后，Icorr出现回升现象：M8的Icorr增至7.30 ×10-10 A/cm2，M10进一步升至2.92 × 10-9 A/cm2。这种浓度依赖特性可通过渗流阈值理论解释[29]：5‰时MoS2片层形成连续导电网络，促进阳极钝化膜形成；而超过临界浓度后，纳米片堆叠导致涂层孔隙率增加，形成局部电偶腐蚀微电池。
图3
图3
不同含量MoS2涂层的极化曲线图、Nyquist图和Bode图
Fig.3
Polarization curves, Nyquist plots, and Bode plots of MoS2 coatings with different contents: (a) polarization curves, (b) Nyquist plots, (c) impedance versus frequency, (d) phase angle versus frequency
表1 涂层的极化曲线拟合参数
Table 1
| Samples | Ecorr / mV | Icorr / A·cm-2 | Vcorr / mm·a-1 |
|---|---|---|---|
| M0 | -257 | 1.38 × 10-8 | 1.6061 × 10-4 |
| M1 | -252 | 2.08 × 10-9 | 2.4191 × 10-5 |
| M3 | -161 | 3.21 × 10-10 | 3.7236 × 10-6 |
| M5 | -119 | 1.74 × 10-10 | 2.0168 × 10-6 |
| M8 | -160 | 7.30 × 10-10 | 8.4684 × 10-6 |
| M10 | -252 | 2.92 × 10-9 | 3.3884 × 10-5 |
2.4 抑菌性能分析
图4展示了不同涂层在SRB悬浮液中浸泡3、7、14 d后的荧光图像，图5则给出了基于Image-J软件统计的平均荧光强度。由结果可见，未添加MoS2的M0涂层表面细菌附着量随浸泡时间显著增加：3 d时约为686 cell·mm-2，至14 d已上升至1773 cell·mm-2，表明其难以有效抑制SRB的繁殖和生物膜形成。相比之下，适量引入MoS2能够明显改善涂层的抗菌性能。M1和M3涂层在3~14 d的细菌密度均显著低于M0，显示出一定的抑菌作用。尤其是M5涂层表现最为突出，其在1 d时的细菌密度仅约68 cell·mm-2，相较于M0降低了96.2%。这一结果说明，合理浓度的MoS2能够有效破坏细菌膜结构、促进活ROS的产生，从而抑制SRB的附着与生长。同时，分散良好的MoS2在涂层表面形成了较为致密和均一的屏障，进一步削弱了细菌在表面的粘附能力。然而，当MoS2添加量过高(如M8和M10)时，涂层的抑菌性能出现下降。其细菌密度在14 d时分别上升至351和486 cell·mm-2，虽仍优于M0，但已明显劣于M5。这一现象可能与MoS2颗粒在高负载下易发生团聚有关。颗粒团聚不仅降低了其与细菌的直接作用效率，还会增加涂层表面粗糙度，为细菌提供更多潜在的附着位点，从而削弱了整体抗菌性能。
图4
图4
在SRB悬浮液中浸泡3、7、14 d后附着在涂层上的细菌密度
Fig.4
Density of bacteria adhered to the coating after 3, 7 and 14 d of immersion in a suspension of SRB
图5
图5
在SRB悬浮液中浸泡3、7、14 d后附着在涂层上的荧光强度
Fig.5
Fluorescence intensity adhered to the coating after 3, 7 and 14 d of immersion in SRB suspension
利用SEM观察不同MoS2含量涂层在SRB菌液中浸泡14 d后的表面形貌，如图6所示。可见MoS2的添加量对涂层表面形貌及其微生物腐蚀行为产生了显著影响。对于未添加MoS2的涂层(M0)，表面呈现出明显的腐蚀产物沉积和生物膜覆盖，且细菌群体结构完整，呈密集的细菌团块和条状结构，表明在无MoS2的条件下，SRB能够在涂层表面大量附着并形成生物膜，加剧了微生物腐蚀。当MoS2含量增加至1‰和3‰时，涂层表面仍然存在较多的菌体和腐蚀产物，但相较于M0，生物膜结构略显松散，表明少量MoS2对SRB的生长和粘附有一定抑制作用，但效果有限。随着MoS2含量进一步增加至5‰，涂层表面附着的细菌数量显著减少，生物膜结构被破坏，腐蚀产物分布较为零散，涂层表面较为完整，说明MoS2的添加有效抑制了SRB的附着和生物膜的形成，减缓了微生物腐蚀过程。当MoS2的添加量增加到8‰和10‰时，涂层表面细菌又逐渐增多，这可能是因为过量的MoS2容易发生团聚，形成大的颗粒团或局部堆积，这会导致涂层表面粗糙度增加、局部缺陷增多，反而为SRB提供了更多可供粘附的“锚点”，从而促进了生物膜的形成和生长。
图6
图6
在含有SRB的培养基中浸泡14 d后，涂层表面的扫描电镜图像
Fig.6
Scanning electron microscopy images of the coated surface after immersion for 14 d in medium containing SRBs (a)M0, (b) M1, (c) M3, (d) M5, (e) M8, (f) M10
2.5 涂层抑菌机理分析
对涂层表面的SRB进行能谱分析，结果如图7所示，SEM形貌及能谱元素分布分析表明，在SRB菌液中浸泡14 d后，涂层表面细菌细胞膜完整性受损，能谱中Mo和S信号与SEM图中颗粒形貌的区域高度对应，说明这些MoS2聚集区可能为抗菌活性位点。Mo与P在涂层表面呈现明显的共分布特征，尤其集中于MoS2团聚区域。这一结果暗示了MoS2与P之间可能存在界面相互作用。有研究表明[30]，MoS2纳米片具有丰富的边缘位点和高表面能，能够与细菌细胞膜中的磷脂双分子层发生相互作用。磷脂分子中的磷酸基团(以P为核心)在MoS2表面被吸附甚至部分抽离，导致细胞膜结构完整性受损，进一步诱发膜通透性改变及胞内容物泄漏，从而实现抑菌效果[31]。EDS图像中P信号的增强及其与Mo的空间重叠，为MoS2通过磷脂抽取破坏细菌膜结构的机制提供了有力证据。此外，S与Mo的协同分布也表明MoS2结构在浸泡过程中仍部分保持稳定，而O的存在则可能归因于MoS2的氧化或细菌代谢残留。
图7
为深入揭示MoS2在涂层中可能赋予的抗菌机制，对浸泡14 d后的涂层进行XPS表征。如图8所示，XPS全谱图中清晰显示出Mo 3d、S 2p、O 1s及C 1s等特征峰，证实涂层中主要元素的存在。进一步对Mo 3d区域进行高分辨拟合，可以观察到位于229.3和232.5 eV的双峰分别对应于Mo4+的3d5/2和3d3/2轨道信号[32]，而位于232.8和235.9 eV的双峰则归属于Mo6+的3d5/2和3d3/2轨道[33]。这一结果表明MoS2表面同时存在Mo4+与Mo6+两种氧化态，具有明显的氧化还原可逆特性。该氧化还原特性赋予MoS2类氧化酶样活性。具体而言，Mo4+在生理条件下可被氧化为Mo6+，模拟天然氧化酶催化活性，参与活性氧(ROS)的生成过程；而Mo6+则可通过氧化胞内谷胱甘肽(GSH)而被还原为Mo4+，从而形成可逆的氧化还原循环[34]。其主要反应式如下：
其中，
图8
图8
涂层的XPS分析总谱和Mo 3d高分辨分谱
Fig.8
XPS analysis of coatings total spectrum (a) and Mo 3d high-resolution spectra (b)
3 结论
(1) 电化学测试结果显示，在MoS2添加量为5‰时，复合涂层表现出最优的防腐性能，腐蚀电位明显正移，腐蚀电流密度较空白样品降低两个数量级，腐蚀速率显著下降。其主要原因在于MoS2形成了连续分布的屏障结构，延缓了腐蚀介质的扩散过程。然而，当MoS2添加量超过5‰时，粒子团聚效应引起的界面缺陷反而导致防护性能下降。
(2) 抗菌实验结果表明，MoS2的引入亦显著提升了涂层对SRB的抑菌能力，特别是在5‰添加量条件下，抑菌率高达96.2%。这一性能提升不仅归因于涂层表面结构的致密光滑抑制细菌粘附，还得益于MoS2本身所具有的抗菌活性。MoS2添加量过高时，由于其团聚倾向导致涂层表面粗糙度增加，为细菌附着提供了更多“锚点”，并诱发孔隙与裂纹等结构缺陷，从而削弱了整体防护性能。
(3) XPS分析进一步揭示了MoS2在涂层中的氧化还原特性及其类酶催化能力。Mo4+/Mo6+的可逆转化可持续产生ROS，破坏细菌细胞膜结构，同时通过消耗细胞内GSH引发氧化应激反应，实现高效抑菌作用。
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