凤眼莲提取物在Cl2CHCOOH溶液中对钢的绿色缓蚀及界面行为评估

图1 ECE提取路线

Fig.1 ECE extraction route

冷轧钢用不同粗糙度(60#、600#、1200#)砂纸打磨冷轧钢样品表面镀层或氧化层，然后切割成大小均匀的25 mm × 20 mm × 0.7 mm备用样品。腐蚀介质DCA配制为0.1 mol·L^-1溶液，然后以不同浓度(10~100 mg·L^-1) 的ECE作为缓蚀剂。实验前对冷轧钢样品称重，然后将样品完全浸没于溶液中，在不同温度(20~50 ℃)的恒温水浴中保温6 h，然后将浸泡后的冷轧钢样品清洗并称重，依据式(1)和(2)^[12]计算缓蚀率(η_W)和腐蚀速率( $v)$ :

η_{w} = \frac{v_{0} - v}{v_{0}} \times 100 %

(1)

v = \frac{W}{S t}

(2)

其中，v₀和v为缓蚀剂添加前、后的腐蚀速率(g‧m^-2‧h^-1)，W为冷轧钢样品腐蚀前后质量差(g)，S为冷轧钢暴露面积(m²)，t为浸泡时间(h)。

采用常规三电极系统和CHI760型电化学工作站作为工作测试手段，测试电化学阻抗谱(EIS)和动电位极化曲线(PDP)。工作电极由1 cm × 1 cm的裸露钢板组成，然后将样品封装在模具中。使用213 型铂辅助电极和R232型饱和甘汞电极(SCE，3.5 mol·L^-1 KCl，+0.244 V vs.标准氢电极)作为参比电极。测试前，用不同粗糙度的砂纸将冷轧钢打磨，用丙酮清洗，然后浸入工作体系中进行0.5 h开路电位(OCP)稳定性测试。在±250 mV(相对于E_OCP)的电位范围内测量动电位极化曲线，并在10⁵~10^-2 Hz的信号频率范围内进行EIS测试。采用式(3)和(4)计算缓蚀效率^[13]：

η_{R} = \frac{R_{p (i n h)} - R_{p (0)}}{R_{p (i n h)}} \times 100 %

(3)

η_{p} = \frac{I_{c o r r (0)} - I_{c o r r (i n h)}}{I_{c o r r (0)}} \times 100 %

(4)

其中，η_R和η_P分别代表EIS和PDP测试获得的缓蚀效率，R_p(0)和R_p(inh)则表示纯酸和缓蚀剂体系的极化电阻，而I_corr(0)和I_corr(inh)分别表示纯酸和缓蚀剂体系的腐蚀电流密度。

形貌表征测试使用10XB-PC型金相显微镜和Leica-SP8型号共聚焦激光扫描显微镜(CLSM)对冷轧钢样品进行详细表征。使用JC2000C1型接触角仪进行疏水性表面测试。

2 结果和讨论

2.1 失重实验评估

添加不同质量浓度ECE对冷轧钢在0.1 mol·L^-1 DCA腐蚀行为的影响情况如图2所示。结果表明，将不同浓度的ECE负载于酸性溶液中，伴随ECE浓度的增加，腐蚀被有效抑制。失重实验表明，负载的ECE浓度(10~70 mg·L^-1)与缓蚀效率呈正相关，但随着ECE浓度继续提升，缓蚀效率并未增加，而在一定范围内波动(90%)，这可能是ECE在冷轧钢的吸附活性位点达到饱和所致。

图2

图2 不同温度下 ECE 对冷轧钢在 0.1 mol·L^-1 DCA溶液中的失重评估

Fig.2 ECE evaluation of mass loss of cold rolled steel in 0.1 mol·L^-1 DCA solution at different temperatures: (a) corrosion inhibition efficiency (η_w); (b) corrosion rate (v)

从图2b中可以观察到纯DCA溶液在20、30、40和50 ℃下的腐蚀速率分别达到10.5、30.6、54.9和77.5 g‧m^-2‧h^-1。添加ECE后，腐蚀速率明显下降，这是由于ECE吸附在冷轧钢表面形成膜，从而有效减缓了腐蚀。而当温度过高时，腐蚀速率与温度呈正相关，可能温度过高会加速反应动力学，导致缓蚀剂的脱附。

2.2 DCA溶液中ECE在冷轧钢表面的吸附等温式

采用Langmuir吸附等温式对失重数据进行评估^[14]：

\frac{c}{θ} = \frac{1}{K_{a d s}} + c

(5)

式中，c代表缓蚀剂的浓度，θ是缓蚀剂的表面覆盖率，K_ads是平衡常数。

表1为不同温度下ECE的拟合参数。在20~40 ℃时，决定系数r²接近于1，说明在此温度下，ECE与冷轧钢吸附之间存在Langmuir线性关系(图3)，而高温(50 ℃)时偏离1，说明高温可能导致缓蚀剂难以吸附或膜层脱附。此外，根据吸附方程的斜率可以看出，在20 ℃时，斜率接近于1，此时单层吸附较为均匀，多层吸附较少。随着温度的升高，斜率偏离并小于1，且温度越高，偏差越大。这是因为温度导致吸附过程效率降低，即大部分缓蚀剂分子未能有效吸附在表面或有较多可用表面积未被占用。另外，随着温度的升高，K_ads逐渐减小，温度的升高逐渐导致吸附能力的减弱，吸附-解吸的动态过程更加频繁。根据Gibbs自由能可以进一步计算吸附模式，其公式可按式(6)计算：

表1 c/θ-c 的线性拟合参数和标准吸附Gibbs自由能

Table 1 Linear fitting parameters of c/θ-c and standard adsorption Gibbs free energy(ΔG^θ )

T / ℃	R²	Slope	K / L·mg^-1	ΔG^θ / kJ·mol^-1
20	0.9980	1.028	0.1283	-28.6691
30	0.9978	0.976	0.0818	-28.5112
40	0.9910	0.874	0.0457	-27.9386
50	0.9285	0.567	0.0186	-26.4213

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图3

图3 ECE在冷轧钢表面的Langmuir吸附等温式

Fig.3 Langmuir adsorption isotherm of ECE on surface of cold rolled steel

图4

图4 lnK和1/T拟合直线

Fig.4 lnK vs. 1/T fitting straight line

K_{a d s} = \frac{1}{c_{s o l v e n t}} e x p (\frac{- Δ G^{θ}}{R T})

(6)

式中，c_solvent为体系中水的质量浓度，由于实验体系中溶剂以水为主，其值接近纯水在对应温度下的质量浓度(1 × 10⁶ mg·L^-1)，R是热力学常数(8.314 J·K^-1·mol^-1)，T为热力学温度，ΔG^θ 为标准Gibbs自由能，反映吸附过程自发趋势。

ΔG^θ 可判断ECE对冷轧钢在DCA体系里的吸附模型，一般认为|ΔG^θ | < 20 kJ·mol^-1为物理吸附，|ΔG^θ | > 40 kJ·mol^-1化学吸附，本研究中|ΔG^θ |的数值处于20~40 kJ·mol^-1则是混合吸附模式，表明在本研究体系中缓蚀剂分子在钢表面呈现物理-化学混合吸附特征^[15]。

2.3 DCA溶液中ECE对冷轧钢电化学评估

图5a呈现不同浓度ECE电化学实验的OCP，可见在1800 s内均达到稳定状态，此外，OCP曲线即使在不同浓度下，其电势也未发生阴极、阳极偏移，ECE能在冷轧钢表面稳定吸附，表明在测试浓度范围内，ECE对冷轧钢表面的吸附符合混合抑制机制。为评估ECE的缓蚀效果，对冷轧钢在纯酸溶液和添加不同浓度的ECE溶液进行动电位极化曲线测试。

图5

图5 ECE对冷轧钢在 0.1 mol·L^-1 DCA溶液中电化学评估

Fig.5 Electrochemical evaluation of cold rolled steel by ECE in 0.1 mol·L^-1 DCA solution: (a) open circuit potential, (b) potentiodynamic polarization curves, (c) Nyquist plots, (d) Bode modulus plots

如图5b所示，添加ECE后冷轧钢的腐蚀电位没有显著偏移，再次证实ECE是混合性缓蚀剂。此外，添加ECE后，阴、阳极的腐蚀电流密度均明显降低，表明冷轧钢的阴极析氢和阳极溶解均受到抑制。表2列出了极化曲线拟合参数，可知冷轧钢在纯酸中腐蚀电流密度为(27 μA cm^-2)，显著高于添加ECE的电流密度，证明空白组电荷交换过程剧烈，且冷轧钢受到实验介质的严重腐蚀。随ECE的浓度升高，腐蚀电流密度大幅度下降，缓蚀效率上升，在最大浓度时能达到较好的抑制效率(89%)^[16,17]。此外，根据吸附理论可计算阴极系数(f_c)和阳极系数(f_a)，如下式(7)和(8)：

f_{c} = \frac{I_{c o r r}}{I_{c o r r, 0}} e x p (\frac{E_{c o r r} - E_{c o r r, 0}}{b_{c}})

(7)

f_{a} = \frac{I_{c o r r}}{I_{c o r r, 0}} e x p (\frac{E_{c o r r, 0} - E_{c o r r}}{b_{a}})

(8)

式中，-b_c和b_a分别是阴极和阳极Tafel斜率。

表2 30 ℃时冷轧钢在不含和含有不同浓度ECE在0.1 mol·L^-1 DCA溶液中的动电位极化曲线拟合参数

Table 2 Potentiodynamic polarization curve fitting parameters of cold rolled steel in solutions without and with different concentrations of ECE in 0.1 mol·L^-1 DCA at 30 ℃

c / mg·L^-1	E_corr / mV vs. SCE	I_corr / μA·cm^-2	-b_c / mV·dec^-1	b_a / mV·dec^-1	f_c	f_a	f_a / f_c	η_p / %
0	-449.4	27	50	33	-	-	-	-
10	-436.6	6.98	25	23	0.5	0.47	0.94	74.1
50	-435.9	5.49	23	17	0.39	0.28	0.71	79.6
100	-438.6	2.95	17	14	0.24	0.18	0.85	89

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表2中，其f_c和f_a均小于1，说明ECE分子与腐蚀性粒子(H₃O⁺、Cl^-)之间存在竞争吸附，且在低浓度ECE的单层吸附导致存在较高系数，添加浓度升高后，多层吸附导致系数变小。值得注意的是，f_a/f_c比值在低浓度接近于1，表明缓蚀剂对阴极析氢和阳极溶解的抑制相对平衡，高浓度系数比值偏离1，即阴极抑制强于阳极。

为进一步阐述冷轧钢/溶液界面特性，对不同浓度溶液进行阻抗测试，图5c为不同浓度ECE在0.1 mol·L^-1 DCA的Nyquist图，空白组由高频区的容抗弧和低频区弥散弧组成，高频区的容抗弧并非理想半圆，低频弥散弧可能由界面阻抗的不均匀和非理想性的电极导致的^[18,19]。随着ECE浓度的增加，阻抗弧的直径显著增加，这是由于ECE的添加造成其吸附于冷轧钢上，使得电荷转移电阻增大，且观察到容抗弧形状无明显变化，证明腐蚀机制未改变^[20]。Bode图较窄的相位角表明存在着单一时间常数。采用RQR等效电路模型来确定电化学参数，R_s为溶液电阻，Y₀为常相位角元件，R_p为极化电阻，n为不均匀引起的相位移。由表3可见R_s处于8~18 Ω·cm²，在整个电路组成占据较小的因素，可忽略不计。随缓蚀剂的浓度增加，R_p与缓蚀剂浓度呈现正相关，印证ECE在冷轧钢形成的吸附膜阻碍着电荷交换，从而达到良好的缓蚀效率。弥散相位移n小于1且偏离1，表明在体系中阻抗弧的弥散效应和电荷转移电阻的非均匀性相关。

表3 30 ℃时冷轧钢在不含和含有ECE在 0.1 mol·L^-1 DCA溶液中的EIS拟合参数

Table 3 EIS fitting parameters of cold rolled steel in 0.1 mol·L^-1 DCA solution without and with ECE at 30 ℃

c / mg·L^-1	R_s / Ω·cm²	R_p / Ω·cm²	Y₀ / μΩ^-1·s ⁿ ·cm^-2	n	χ² / 10^-3	η_R / %
0	10.9	84.7	205	0.6711	2.0	-
10	17.9	430.3	124	0.6293	1.7	80.3
50	15.5	763	88	0.8	5.3	88.9
100	8.9	801	71	0.7174	2.4	89.4

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2.4 缓蚀溶液的电导率和表面张力

不同ECE浓度溶液性质与缓蚀实验前后的溶液的电导率变化如图6a所示，ECE溶液电导率较纯水无显著差异，说明ECE对体系粒子传导影响较小。在未实验前的溶液中，电导率主要在17 mS·cm^-1左右变化，而实验后的溶液电导率显著小于实验前，这可归因于溶液中H⁺的消耗。值得注意的是，随着ECE添加浓度的增大，电导率逐渐增大，这可说明ECE被有效覆盖冷轧钢表面，从而减缓腐蚀的发生。ECE浓度与表面张力的相关性如图6b，表面张力(σ)随着ECE水溶液浓度的增加而降低，可能是ECE分子在溶液中的聚集和吸附作用，使得溶液的界面能降低。而反应后的ECE/冷轧钢表面张力的变化可能是由于缓蚀剂的分子结构发生重排，形成的络合物可能具有更强的界面活性或更低的表面张力，其更有效地与金属表面或溶液中的其他物质相互作用，进而增强了其缓蚀性能。

图6

图6 30 ℃时溶液的理化性质相关系数

Fig.6 Concentration and conductivity (k) (a) and concentration and surface tension (σ) (b) of solutions at 30 ℃

2.5 冷轧钢表面的微观形貌

添加不同ECE浓度对冷轧钢在0.1 mol·L^-1 DCA溶液中浸泡6 h后的金相和CLSM形貌变化如图7所示。图7a系列为抛光的冷轧钢，可见均匀的抛光划痕。但是经过纯酸浸泡后冷轧钢表面上凸显腐蚀产物痕迹，此外图7b1的CLSM上显示不同深度的腐蚀点，表明冷轧钢被酸侵蚀。此外，对冷轧钢表面进行疏水性测试，腐蚀后冷轧钢表面水接触角为63.5°，明显弱于抛光态冷轧钢水接触角(79°)，界面的疏水性减弱。图7c显示添加ECE后的冷轧钢形貌，冷轧钢被ECE修饰后表面可以凸显抛光划痕，且水接触角提升至89°，表明ECE分子被有效吸附在冷轧钢表面形成疏水性，印证缓蚀剂对金属界面的保护机制。

图7

图7 ECE对冷轧钢在0.1 mol·L^-1 DCA溶液中浸泡6 h后表面形貌和疏水性变化

Fig.7 Surface CLSM morphologies (a1-c1), metallographic images and contact angle pictures (a2-c2) of cold-rolled steel after immersion in 0.1 mol·L^-1 DCA solution for 6 h: (a) polishing, (b) corrosion, (c) ECE protection

2.6 量子化学计算

采用Materials Studio 7.0软件的密度泛函理论对ECE活性分子进行理论计算，并从量子化学角度深入分析分子结构与其缓蚀性能之间的相关性^[21,22]。图8为酚酸类间香豆酸(m-coumaric acid)和N,N-二环己基碳二亚胺(N,N-Dicyclohexylcarbodiimide)两个中性及其质子化衍生分子的最高电子占据轨道和最低未被电子占据的轨道(HOMO、LUMO)和静电势(ESP)图^[3,23]。酚酸类间香豆酸及其质子化衍生产物(Protonated m-coumaric acid)的HOMO和LUMO电子云几乎分布在整个分子中，可能有利于其分子在冷轧钢表面的吸附。相比之下，N,N-二环己基碳二亚胺在质子化后分子轨道分布发生明显变化，HOMO供电子能力减弱。值得注意的是，质子化分子普遍表现为较低的HOMO能级和较高的LUMO能级，导致能隙(ΔE)增大。由于质子化过程引起电子重新分布和局部正电荷的形成，这种能级变化可能降低分子的化学活性，从而削弱其与冷轧钢表面的相互作用能力。

图8

图8 两种中性分子及其质子化衍生物分子的理论参数及活性位点计算

Fig.8 Theoretical parameters and active site calculations for two neutral molecules (m-coumaric acid, N,N-Dicyclohexylcarbodiimide) and their protonated derivatives (p-m-coumaric acid, p-N,N-Dicyclohexylcarbodiimide)

在静电势(ESP)图中，中性分子与质子化分子的亲核区(红色)和亲电区(蓝色)分布呈现差异。质子化后，亲核区和亲电区分布方向相反，这归因为质子化分子引入较强的正电荷会导致电子云向质子化部位聚集，形成电荷极化。

2.7 缓蚀剂膜层特性与腐蚀剂扩散行为研究

为分析吸附膜孔隙中的自由体积特性，引入自由体积分数比(自由体积与总体积的比)。通常，自由体积分数(FFV, Fractional Free Volumes)越小，吸附膜越致密，腐蚀剂越难穿透致密的膜^[14]。图9显示，活性成分具有较小的FFV，表现出优异的抑制效果。然而，通过对质子化结构进行量化，可见质子化后的FFV有一定程度的升高。推测是由于质子化后形成的膜存在缺陷，从而对缓蚀性能产生负面影响。

图9

图9 空腔自由体积(FFV)模拟

Fig.9 Cavity free volume (FFV) simulation: (a) blank model, (b, c) free volume fractions of m-coumaric acid and protonated m-coumaric acid, (d, e) free volume fractions of N,N-Dicyclohexylcarbodiimide and protonated N,N-Dicyclohexylcarbodiimide

均方根位移(MSD, Mean Square Displacement)曲线和扩散系数(D, Diffusion Coefficient)可有效评估腐蚀剂在缓蚀剂膜层内的阻碍程度，从而评估其在抑制冷轧钢腐蚀的有效性。图10为各种腐蚀剂和缓蚀剂的扩散系数，ECE活性化合物存在时，其D显著减小，表明活性化合物和其质子化结构形成的膜层确实减缓腐蚀剂在膜层扩散，从而实现对冷轧钢有效保护^[24]。

图10

图10 活性分子的均方根位移曲线(MSD)和扩散系数(D)的模拟结果

Fig.10 Simulation results of root mean square displacement curve (MSD) and diffusion coefficient (D) of active molecules: (a) diffusion coefficients of blank model, (b, c) m-coumaric acid and its protonated form, (d, e) N,N-dicyclohexylcarbodiimide and its protonated form

2.8 腐蚀机理分析

Cl₂CHCOOH为一元弱酸，在水溶液中发生电离：

C l_{2} C H C O O H \to H^{+} + C l_{2} C H C O O^{-}

(9)

冷轧钢在Cl₂CHCOOH中发生的化学反应包括阳极溶解反应和阴极析氢反应。

其阳极反应包括：

F e + C l_{2} C H C O O^{-} \to {(F e C l_{2} C H C O O^{-})}_{a d s}

(10)

{(F e C l_{2} C H C O O^{-})}_{a d s} \to {(F e C l_{2} C H C O O)}_{a d s} + e^{-}

(11)

{(F e C l_{2} C H C O O)}_{a d s} \to (F e C l_{2} C H C O O^{+}) + e^{-}

(12)

F e C l_{2} C H C O O^{+} \to F e^{2 +} + C l_{2} C H C O O^{-}

(13)

阴极反应包括：

F e + H^{+} \to {(F e H^{+})}_{a d s}

(14)

{(F e H^{+})}_{a d s} + e^{-} \to {(F e H)}_{a d s}

(15)

{(F e H)}_{a d s} + H^{+} + e^{-} \to F e + H_{2}

(16)

吸附机理如图11所示，冷轧钢在Cl₂CHCOOH极易被腐蚀粒子攻击(Cl₂CHCOO^-、H⁺)，然后造成冷轧钢缺陷，且溶液中富含的H⁺易生成氢气。添加ECE后，ECE在冷轧钢表面的吸附分为化学和物理混合作用的协同结果。化学吸附包括ECE分子里含有富含杂原子的官能团能与Fe 3d轨道形成化学结合^[25]，物理吸附原理为冷轧钢在Cl₂CHCOOH中带有正电荷，溶液中Cl₂CHCOO^-会偏向冷轧钢表面聚集，从而冷轧钢表面富含过剩的负电荷，质子化衍生物p-ECE分子会以Cl₂CHCOO^-作为中间层从而吸附在冷轧钢。化学和物理共同吸附协同保护冷轧钢。

图11

图11 冷轧钢的腐蚀和缓蚀机制

Fig.11 Corrosion and corrosion inhibition mechanism of cold-rolled steel

3 结论

ECE对冷轧钢在0.1 mol·L^-1 DCA介质具有优良的缓蚀作用，在30 ℃时具有最大的缓蚀效率(91.8%)，且发现在20、30、40 ℃遵从Langmuir吸附等温式。电化学极化曲线结果表明ECE属于混合型缓蚀剂，其缓蚀机理符合“几何阻塞效应”。EIS谱显示，添加ECE后，容抗弧直径增大，导致极化电阻最高增大9倍，且仅表现出单一时间常数。表面形貌观察进一步证实，ECE添加后钢表面腐蚀明显减轻。电导率测定表明，ECE的吸附在一定程度上抑制了溶液中离子的传输过程。理论计算表明，质子化使分子的亲电性增强，更容易接受电子。分子动力学模拟发现质子化后的自由体积分数呈现增大趋势，这表明分子结构在质子化后更加疏松，分子堆积紧密性降低，从而可能削弱其在金属表面的致密吸附作用，导致缓蚀性能相对减弱。

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