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中国腐蚀与防护学报, 2025, 45(6): 1748-1754 DOI: 10.11902/1005.4537.2025.076

研究报告

平行磁场下顺磁性镧铁硅基磁热合金的微电偶腐蚀行为

王海洋1, 林川弘昕1, 郭丽雅,1,2

1 上海大学材料科学与工程学院 上海 200444

2 上海大学(浙江)高端装备基础件材料研究院 嘉兴 314113

Micro-galvanic Corrosion Behavior of Paramagnetic La-Fe-Si Magnetocaloric Alloy Under Parallel Magnetic Fields

WANG Haiyang1, LIN Chuanhongxin1, GUO Liya,1,2

1 School of Materials Science and Engineering, Shanghai University, Shanghai 200444, China

2 Zhejiang Institute of Advanced Materials, Shanghai University, Jiaxing 314113, China

通讯作者: 郭丽雅，E-mail：liya_guo@shu.edu.cn，研究方向为金属的腐蚀与防护

收稿日期: 2025-03-05   修回日期: 2025-04-24  

基金资助: 国家自然科学基金.  52201078
国家自然科学基金.  42276214

Corresponding authors: GUO Liya, E-mail:liya_guo@shu.edu.cn

Received: 2025-03-05   Revised: 2025-04-24  

Fund supported: National Natural Science Foundation of China.  52201078
National Natural Science Foundation of China.  42276214

作者简介 About authors

王海洋，男，1999年生，硕士生

摘要

采用电化学腐蚀和浸泡腐蚀实验，结合扫描电镜等，研究了平行磁场下顺磁性镧铁硅基磁热合金在0.1 mol/L NaClO4溶液中的微电偶腐蚀行为。实验结果表明，施加平行磁场后，La-Fe和La-LaFe13.9Si1.4电偶对的电流密度增大，而LaFe13.9Si1.4-Fe电偶对的电流密度减小。电化学阻抗谱和动电位极化测试表明，平行磁场能降低La-LaFe13.9Si1.4材料的腐蚀速率。浸泡实验结果表明，施加平行磁场后，材料腐蚀程度较低，腐蚀坑小且数量少，无明显腐蚀产物。以上实验结果主要是由于液体中磁流体动力的搅拌作用导致。

关键词： 磁热合金 ; 平行磁场 ; 微电偶腐蚀

Abstract

The galvanic corrosion behavior of paramagnetic La-Fe-Si-based magnetocaloric alloys in 0.1 mol/L NaClO4 solution under a parallel magnetic field was investigated via static immersion test, scanning electron microscopy and other techniques. The results indicate that the application of a parallel magnetic field increased the corrosion current density of the galvanic couple La-Fe and La-LaFe13.9Si1.4, decreased the corrosion current density of the galvanic couple La-LaFe13.9Si1.4. Electrochemical impedance spectroscopy and potentiodynamic polarization tests demonstrate that the parallel magnetic field can reduce the corrosion rate of La-LaFe13.9Si1.4. Immersion test results show that, compared with the absence of magnetic fields, the corrosion was less severe in the presence of a parallel magnetic field, with smaller and fewer corrosion pits and no obvious corrosion products. The above results were mainly ascribed to the stirring effects for the fluids caused by magnetohydrodynamic forces.

Keywords： magnetocaloric alloys ; parallel magnetic field ; micro-galvanic corrosion

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本文引用格式

王海洋, 林川弘昕, 郭丽雅. 平行磁场下顺磁性镧铁硅基磁热合金的微电偶腐蚀行为. 中国腐蚀与防护学报[J], 2025, 45(6): 1748-1754 DOI:10.11902/1005.4537.2025.076

WANG Haiyang, LIN Chuanhongxin, GUO Liya. Micro-galvanic Corrosion Behavior of Paramagnetic La-Fe-Si Magnetocaloric Alloy Under Parallel Magnetic Fields. Journal of Chinese Society for Corrosion and Protection[J], 2025, 45(6): 1748-1754 DOI:10.11902/1005.4537.2025.076

磁制冷技术是一种为替代传统蒸汽压缩制冷技术而发展出的新型制冷技术[1]，利用磁性材料的可逆磁热效应进行制冷[2]。镧铁硅基磁热合金是一种典型的磁制冷材料，因其低成本和优异的磁热性能，逐渐成为磁制冷技术研究的热点[3,4]。然而，其在复杂环境中的腐蚀行为影响了其长期稳定性和可靠性[5]。电偶腐蚀是常见的腐蚀形式。两种具有不同电化学特性的金属接触时，会形成腐蚀电流并加速腐蚀反应，发生电偶腐蚀[6]。在镧铁硅基磁热合金中，一般存在包括NaZn13结构的主相、富镧相和α-Fe相[3,4]。由于不同相之间存在电位差，会在腐蚀溶液中形成微电池，导致不同相之间发生微电偶腐蚀[7]。Zhang等[7]研究了铸造并退火后的LaFe11.6Si1.4合金在碱性溶液中的腐蚀，表明各相腐蚀的先后顺序依次为富镧相、La(Fe,Si)₁₃相、α-Fe相。Gebert等[8]通过动电位极化曲线，研究了不同pH (pH = 4~8)下La、Fe和La7.14Fe84.29Si8.57合金的电偶腐蚀行为，发现液体的流动和溶液的酸碱度不会改变各相的相对腐蚀顺序。

近年来，多位学者已就磁场对材料腐蚀行为的影响机制开展了相关研究。其研究范畴主要涵盖磁场对离子传质过程、电极反应动力学以及腐蚀产物膜微观结构演变等多方面的影响[9~14]。对于磁场对离子传质的影响，当前普遍认同的观点是，磁场通过引发溶液中的对流效应，进而提升了极限扩散电流密度，促进了传质过程的加速。有观点认为磁场对金属腐蚀电化学过程的影响可以归结为磁场中洛伦兹力和磁场梯度力对溶液粒子的影响[15~18]。当界面状态发生变化时，电极邻近的溶液浓度会随之调整，进而对金属的腐蚀过程产生促进或抑制的影响。磁场通过调控离子的运动轨迹，能够改变腐蚀产物膜的生成过程、成分构成、破裂方式、剥落情况以及致密度等特性，从而有效地加速或减缓金属的腐蚀行为[13,19]。在磁制冷技术应用中，材料的服役行为会受到磁场的影响。本研究团队结合电化学实验与相关表征技术，深入探究了磁场对镧铁硅基合金腐蚀行为的影响[20~22]。但是，镧铁硅基磁热合金在磁场下的微电偶腐蚀机理尚未深入研究，亟需进一步探讨。

本文通过材料在0.1 mol/L NaClO4溶液中的浸泡试验，并结合电化学阻抗谱和动电位极化测试，对比了无磁场和平行磁场下LaFe13.9Si1.4合金的耐蚀性能。同时通过零电阻安培计(ZRA)测试监控了La-Fe和La-LaFe13.9Si1.4以及LaFe13.9Si1.4-Fe电偶对的电流密度，并采用扫描电镜(SEM)，准原位观察了LaFe13.9Si1.4合金的短期腐蚀形貌。

1 实验方法

本研究中，实验所用材料为：纯Fe (99.99%)、纯La (99.9%)和LaFe13.9Si1.4合金。纯Fe以及纯La分别购于安徽正影科技有限公司和北京中科言诺新材料科技有限公司。LaFe13.9Si1.4合金由中国科学院宁波材料技术与工程研究所提供。LaFe13.9Si1.4合金通过精确调控La、Fe、Si的比例，并采用感应熔炼工艺制备，随后在1323 K下退火7 d，得到大尺寸铸锭[21]。采用线切割的方式将3种材料加工成10 mm × 10 mm × 1.5 mm的样品。之前的研究表明，LaFe13.9Si1.4合金样品的居里温度为200 K[21]。因而，在室温的实验条件下，LaFe13.9Si1.4合金为顺磁性材料。

采用X射线衍射仪(XRD，RIGAKU Smartlab 9 kw)对合金的物相组成进行表征。采用扫描电子显微镜(SEM，ZEISS Sigma 300)观察样品初始的微观组织以及浸泡腐蚀实验前后的表面形貌，并结合能量色散X射线光谱(EDS，AZtecLive Ultim-Max 100)测试初始样品中各相的化学成分。

采用CompactStat.h (IVIUM)和PalmSens4 (PalmSens)电化学工作站，研究了材料在0.1 mol/L NaClO4溶液中的腐蚀行为。采用CompactStat.h电化学工作站对材料的开路电位、阻抗谱与动电位极化曲线进行测试。三电极体系包括工作电极(WE)、铂片对电极(CE)和Ag/AgCl/3 mol/L KCl参比电极(RE)。测试样品浸泡1 h的开路电位(OCP)变化，随后进行电化学阻抗谱(EIS)和动电位极化测试。阻抗谱测试频率范围为105~10-2 Hz，正弦波扰动电压幅值为±10 mV相对开路电位。动电位扫描范围为-0.25~0.25 V (OCP)，扫描速率为0.5 mV/s。使用PalmSens4电化学工作站对材料进行零电阻安培计实验，实验在不同电极之间进行。NaZn13结构的La(Fe, Si)13主相、富La相以及α-Fe相分别由LaFe13.9Si1.4合金、纯铁、纯La替代。电化学测试所有样品均磨样至1000目并放置24 h后进行测试。电极暴露于电解液的面积为1 cm2，每个测试至少重复3遍。浸泡实验中，LaFe13.9Si1.4合金浸泡在0.1 mol/L NaClO4溶液中1 h。实验前后，所有样品均磨样至2000目，随后抛光并放置24 h后进行测试。实验装置如图1所示。本实验中，施加了1 T的平行磁场 (Parallel MF)。这是由于已研制的室温磁制冷机的NdFeB永磁系统产生的磁场大小主要集中于1 T至2 T[23,24]。图1c定义了平行磁场方向，当磁通量与电极表面平行时，相对于电极表面而言，该磁场被称为平行场(即主要的电化学电流与该平行场垂直)。

图1

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图1   三电极电化学实验和零电阻安培计实验工作原理图以及平行磁场方向的定义

Fig.1   Working principle diagrams of three-electrode electrochemical experiment (a) and zero resistance Ammeter experiment (b), and the definition of parallel magnetic field (c)


2 结果与讨论

图2为LaFe13.9Si1.4合金、纯Fe和纯La样品的扫描电子显微图像以及LaFe13.9Si1.4合金三相的能谱结果。其中LaFe13.9Si1.4合金由NaZn13类型的La(Fe, Si)13相、α-Fe相和富La相组成。主相La(Fe, Si)13以及α-Fe相均匀分布且占比较高，且三相在电化学腐蚀过程中会形成以下3种电偶对(La(Fe, Si)13)-(α-Fe)、(富La相)-(La(Fe, Si)13)、(富La相)-(α-Fe)。纯Fe样品没有明显的多相结构(图2b)。纯La (图2c)样品也无明显多相，但显微图像中观察到了一些分布较为随机的点状或孔洞特征，这可能是由于纯La样品非常活泼导致[25]。随后在对LaFe13.9Si1.4合金的XRD表征中，也观察到了三相(图3)。

图2

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图2   LaFe13.9Si1.4、Fe 和 La 的SEM背散射电子像及EDS分析

Fig.2   BSE-SEM images of LaFe13.9Si1.4 (a), Fe (b) and La (c), and EDS analysis of three phases marked in Fig.2a


图3

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图3   含La(Fe, Si)13相、α-Fe、富La相的LaFe13.9Si1.4磁热合金的X射线衍射图谱

Fig.3   XRD pattern of LaFe13.9Si1.3 magnetocaloric alloy containing La(Fe, Si)13, α-Fe and La-rich phases


为深入探究磁场对LaFe13.9Si1.4磁热合金腐蚀行为的影响，在无磁场与平行磁场条件下在0.1 mol/L NaClO4溶液中进行了阻抗谱及动电位极化曲线测试，结果见图4。图4c为等效电路对阻抗谱进行拟合。在等效电路模型中，Rs代表溶液电阻，Rox代表锈层电阻，而Rct和Qdl则分别对应于电极界面上的电荷转移电阻和双电层电容。极化电阻Rp的值等于Rct + Rox。平行磁场下LaFe13.9Si1.4表面形成的锈较少，因此采用等效电路(I)以表征界面电荷转移主导的腐蚀过程。而无磁场下，材料腐蚀速率相对较快，合金表面易生成腐蚀产物，反应中出现扩散控制行为。因此采用包括Warburg阻抗的等效电路(II)来表示锈层对扩散过程的控制[26]。拟合结果如表1所示，Rp (parallel MF, 3112 Ω·cm2) > Rp (No MF，2600 Ω·cm2)，阻抗增至1.27倍。这表明磁场的施加使得极化电阻增大，意味着金属腐蚀速率的减缓[27]。动电位极化测试结果如图4b所示。施加平行磁场后，腐蚀电位由-0.746 V增大到-0.710 V，腐蚀电流密度由3.461 μA/cm2减小至3.056 μA/cm2，腐蚀电流密度降为无磁场时的88%。这表明平行磁场的施加能够降低LaFe13.9Si1.4磁热合金的腐蚀速率。

图4

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图4   无磁场和1 T平行磁场下LaFe13.9Si1.4磁热合金在0.1 mol/L NaClO4溶液中的Nyquist图和动电位极化曲线及等效电路

Fig.4   Nyquist plots (a) and potentiodynamic polarization curves (b) of LaFe13.9Si1.4 alloy in 0.1 mol/L NaClO4 solution under 0 T and 1 T parallel magnetic fields and equivalent circuit models (c)


表1   LaFe13.9Si1.4磁热合金在0.1 mol/L NaClO4溶液中的电化学阻抗谱拟合数据

Table 1  Fitting data of EIS of LaFe13.9Si1.4 magnetocaloric alloy in 0.1 mol/L NaClO4 solutions

Magnectic fieldRsCPEox × 10-3noxRoxCPEct × 10-3nctRctRPW / Ω-1·cm-2·s0.5χ2 (10-3)
Ω·cm2Ω-1·cm-2·S nΩ·cm2Ω-1·cm-2·S nΩ·cm2Ω·cm2
0 T320.130.71810.240.78251926000.00122.8
1 T30-0.7936-0.9230763112-1.0

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图5为无磁场和1 T平行磁场下LaFe13.9Si1.4磁热合金在0.1 mol/L NaClO4溶液中浸泡1 h前后的表面形貌。所有样品表面都出现局部腐蚀。从图5中可知，平行磁场条件下，腐蚀坑较小且数量较少，无明显腐蚀产物，其腐蚀程度较低。无磁场条件下，腐蚀坑的大小和数量均明显增大，腐蚀严重。因此平行磁场的施加显著降低了LaFe13.9Si1.4磁热合金的腐蚀速率。同时可以观察到，无论磁场是否施加，三相均发生了腐蚀，但腐蚀程度各有不同。基体La(Fe, Si)13相的腐蚀是最严重的，α-Fe相的腐蚀坑最少。虽然富镧相最活泼，但也仅有部分发生了腐蚀。这可能是由于La的氧化产物(如La2O3)会覆盖表面，导致延缓腐蚀[28]。

图5

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图5   无磁场和1 T平行磁场下LaFe13.9Si1.4磁热合金样标定区域在0.1 mol/L NaClO4溶液中浸泡1 h前后的表面形貌

Fig.5   SEM images of specific local areas of two LaFe13.9Si1.4 samples before (a, c) and after (b, d) immersion in 0.1 mol/L NaClO4 solution for 1 h under 0 T (b) and 1 T (d) parallel magnetic fields


镧铁硅基磁热合金的三相La(Fe, Si)13相、α-Fe相和富La相在电化学腐蚀过程中会组成电偶对产生电偶腐蚀，但较难直接测量电偶电流密度的大小。因此本研究中将LaFe13.9Si1.4磁热合金、纯La和纯Fe两两组成电偶对，模拟LaFe13.9Si1.4磁热合金中三相 La(Fe, Si)13相、α-Fe相和富La相所形成的电偶对，并分别在无和1 T平行磁场下进行实验。不同磁场条件下3种电偶对在0.1 mol/L NaClO4中浸泡1 h，通过ZRA测试得到的电偶电流密度结果如图6所示。3种电偶对电偶电流密度在实验开始的600 s内，迅速下降。随后，电流密度变化速率减缓，电偶电流密度逐渐趋于稳定。这可能是由于随着腐蚀的发生，腐蚀产物附着在材料表面从而减缓腐蚀的发生。除此以外，可观察到LaFe13.9Si1.4-Fe电偶对的电偶电流密度在1800 s后会明显增大，但在其他电偶对中并未观察到此现象。同时，对比可以看出，在整个检测时间段，无论是否施加磁场，La-LaFe13.9Si1.4与La-Fe电偶对的电偶电流密度(mA/cm²)远大于LaFe13.9Si1.4-Fe电偶对的电流密度(μA/cm²)。施加1 T平行磁场后，La-Fe和La-LaFe13.9Si1.4电偶对的电流密度明显增大，而LaFe13.9Si1.4-Fe电偶对的电流密度则有所减小。

图6

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图6   无磁场和1 T平行磁场下不同电偶对在0.1 mol/L NaClO4溶液中浸泡1 h后的ZRA结果

Fig.6   ZRA results of La-Fe (a), La-LaFe13.9Si1.4 (b), and Fe-LaFe13.9Si1.4 (c) galvanic couples after immersion in 0.1 mol/L NaClO4 solution for 1 h under 0 T and 1 T parallel magnetic fields


本研究对无和1 T平行磁场下LaFe13.9Si1.4磁热合金在0.1 mol/L NaClO4溶液中浸泡1 h后进行电化学阻抗谱和动电位极化测试，结果均表明了平行磁场能抑制顺磁性LaFe13.9Si1.4磁热合金的腐蚀速率。这与我们之前的研究结果相一致。Guo等[20]对顺磁性LaFe11.22Mn0.46Si1.33H x 合金进行的恒电位极化测试发现，在与低阳极电流密度(20 μA/cm2)相对应的电位下，无磁场下镧铁硅基合金的腐蚀速率最大，平行磁场下合金的腐蚀速率最小。Zhu等[21]对顺磁性LaFe13.9Si1.4合金开展了72 h的浸泡实验。失重结果表明，1 T平行磁场能显著降低腐蚀速率。

由于LaFe13.9Si1.4磁热合金由三相La(Fe, Si)13相、α-Fe相和富La相组成(图2)，其腐蚀一般认为是由不同相之间的电偶腐蚀引起。通过ZRA测试对无和平行磁场下La-Fe、La-LaFe13.9Si1.4以及LaFe13.9Si1.4-Fe电偶对1 h内的电偶腐蚀电流密度进行了检测。结果表明，施加平行磁场后，La-Fe和La-LaFe13.9Si1.4电偶对的电流密度明显增大，而LaFe13.9Si1.4-Fe电偶对的电流密度则有所减小(图5)。施加平行磁场后，不同电偶对的电流密度变化，本质上是磁场对阳极溶解、阴极反应、传质过程和腐蚀产物膜的综合作用结果[14,29,30]。平行磁场对顺磁性材料主要通过磁流体动力来影响[31,32]。溶液中的磁流体动力是由磁场与电流之间的相互作用引起的，可以增强系统中的质量传输，因此其效果与旋转电极或搅拌溶液相似[32]。对于La-Fe电偶对，La电极作为阳极参加反应，Fe电极上发生氧还原的阴极反应。La-Fe电偶对对应的电偶电流密度较大，磁流体动力的大小与电流密度成正比[33]，因此磁流体动力学效应足够大，可促进阳极金属加速溶解[29,34]。对于La-LaFe13.9Si1.4电偶对，La电极作为阳极参加反应，LaFe13.9Si1.4电极上发生阴极反应，与La-Fe电偶对类似，磁流体动力学效应促进阳极金属加速溶解。在具有较低的电偶电流密度的电偶对(LaFe13.9Si1.4-Fe)中，LaFe13.9Si1.4电极作为阳极，Fe电极作为阴极。在LaFe13.9Si1.4电极表面，磁流体动力学加速了该电极表面附近电离物质的质量传输[35]。因此，局部阴极电流密度增加。然而，LaFe13.9Si1.4-Fe电偶对电偶电流密度较小。在该电流密度下，阳极电流受电子转移步骤控制，阳极电流密度受磁场影响变化不大[36,37]。总电流密度由阳极氧化电流密度与阴极还原电流密度的差值决定。磁场作用下，阴极反应加速，导致总电流密度降低。同时，磁流体力可能加速腐蚀产物的生成，阻碍腐蚀的进一步发生。

LaFe13.9Si1.4磁热合金在平行磁场下表现出较高的阻抗和更高的腐蚀电位、腐蚀电流密度显著下降。这与浸泡实验的结果一致。浸泡实验显示，平行磁场条件下腐蚀坑小、数量少且无明显腐蚀产物。ZRA实验中，La-LaFe13.9Si1.4与La-Fe电偶对的电偶电流密度(mA/cm2)远大于LaFe13.9Si1.4-Fe电偶对的电流密度(μA/cm2)。施加1 T平行磁场后，La-Fe和La-LaFe13.9Si1.4电偶对的电流密度明显增大，而LaFe13.9Si1.4-Fe电偶对的电流密度则有所减小。ZRA实验结果与宏观实验的差异可能是由于电偶对面积的影响[38]。实际样品中，La(Fe, Si)13主相的α-Fe相的面积远大于富La相(图2)。因此，后续ZRA实验可以根据合金中三相的面积比进行实验，以减少面积因素带来的影响。

3 结论

(1) 电化学阻抗谱和动电位极化测试显示，平行磁场能降低LaFe13.9Si1.4合金的腐蚀速率，这可能是由于磁流体动力增强传质导致。

(2) 零电阻安培计实验显示，电偶对La-Fe (2.5 mA/cm2)和 La-LaFe13.9Si1.4 (1.7 mA/cm2)的电流密度远大于电偶对LaFe13.9Si1.4-Fe (22 μA/cm2)的电流密度。施加平行磁场后，La-Fe和La-LaFe13.9Si1.4电偶对的电流密度增加，而Fe-LaFe13.9Si1.4电偶对的电流密度减小，这可能和磁流体动力的大小密切相关。

(3) 浸泡实验中，样品的腐蚀形貌表明，平行磁场下腐蚀坑小且少，无明显产物，腐蚀程度小；无磁场时，腐蚀坑大且多，腐蚀程度大。

(4) 平行磁场可有效抑制镧铁硅基磁热合金的微电偶腐蚀，有助于磁制冷材料在使役条件下的长期稳定运行。

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