敏化处理将会对奥氏体不锈钢的耐蚀性带来极大的影响。目前，研究人员已经对奥氏体不锈钢的敏化处理与其耐蚀性之间的关联展开了广泛讨论[11,12]。Congleton和Yang[13]研究表明，在600 ℃附近进行热处理时，奥氏体中过饱和的碳原子会部分或全部析出，形成碳化合物(如Cr23C6)并连续分布至晶界上。此时，晶界及其邻近区域的Cr便会被大量消耗而来不及得到补充，从而使晶间区域出现贫Cr现象。该贫Cr现象也得到了众多研究者的证实[14~16]。Lewis等[17]研究表明，经过650~850 ℃加热后，即使是Cr和Mo含量都很高的超低碳不锈钢，在强氧化性介质中或其电位处于过钝化区时也会发生晶间腐蚀，且这种晶间腐蚀与铁铬金属间化合物相在晶界析出有关。Peckner和Bernstein[18]证实，在过钝化电位下，铁铬金属间化合物会发生选择性溶解，说明这类晶间腐蚀是由其选择溶解引起的。前人研究表明[14~17]，敏化处理导致奥氏体不锈钢耐蚀性降低的主要原因是由于晶界附近第二相或碳化物的形成，且通常处理时间越长，耐蚀性降低越明显。
近年来，增材制造技术快速发展，其具有近净成形、一体化和快速成形的优势，解决了许多复杂结构零部件的制造问题，并大大减少了加工工序，缩短了生产周期[19]。由于增材制造技术的发展，增材制造奥氏体不锈钢的研究与应用也得到了越来越多的关注。激光熔融技术是最常见的增材制造手段之一[20]，它是利用金属粉末在激光束的热作用下快速熔化、快速凝固来实现加工制造。然而，这一技术特征导致激光熔融奥氏体不锈钢的组织结构与传统铸造成型的组织结构具有显著的区别，如有胞状位错结构、无奥氏体晶界等[21]。通常组织结构的改变会对材料的力学性能[22]、耐蚀性能[23]和环境断裂敏感性[24]等产生显著影响。例如，孔德成[24]研究表明，与传统不锈钢相比，激光熔融态不锈钢内部的胞状位错和夹杂物对其腐蚀和电化学行为有着较大的影响。然而，敏化处理对激光熔融奥氏体不锈钢的耐蚀性的影响规律尚不清楚，急需开展相关研究填补空白，为增材制造奥氏体不锈钢的实际应用提供更多的支撑。
本文通过选区激光熔化(SLM)技术制备块状316L不锈钢，并利用传统工艺制造的316L不锈钢为对比材料，采用电子背散射衍射(EBSD)和透射电镜(TEM)等手段对两种钢的组织结构进行了分析，结合电化学测量技术、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)等手段，对比研究了敏化处理时间对两种钢电化学行为的影响规律。本文研究结果有助于完善增材制造奥氏体不锈钢的热处理工艺，揭示其耐蚀性演变规律，为增材制造不锈钢的工程应用提供一定的支撑和借鉴。
1 实验方法
实验中所用的316L不锈钢钢板由国内某钢铁厂提供，具体成分如下(质量分数，%)：Cr 16.02，Ni 9.43，Mo 2.12，Mn 1.45，Si 0.51，P 0.02，C 0.02，余量为Fe。激光熔融316L不锈钢的制备过程如下：316L不锈钢粉末通过气雾化技术获取，粉末平均尺寸约为30~40 μm；随后采用LASERTEC 30设备进行打印，打印样品尺寸为500 mm × 500 mm × 100 mm，激光功率为190 W，扫描速度为1080 mm/s，扫描间距为95 μm。
将传统和打印态316L不锈钢同时放置于马弗炉中，随炉升温至650 ℃并保温，保温时间分别为0.5、1、4和10 h。热处理完成后，分别采用Zeiss Supra 55型SEM和FEI-Tecnai G20型TEM进行EBSD分析及观察两种钢的微观组织结构特征。EBSD试样采用电解抛光制备，电解液为高氯酸和酒精混合溶液(体积比为2∶8)，电解电压为20 V，时间设置为15 s，TEM样品采用电解双喷工艺制备。
从热处理后的样品上切取10 mm× 10 mm × 3 mm电化学样品，在试样背面焊接铜导线后，用环氧树脂将试样密封。实验前，将样品用SiC砂纸逐级磨到2000#，并依次用去离子水和酒精冲洗。电化学实验在CS350仪器上进行，电化学测试采用三电极体系，其中对电极选用铂片，参比电极选用饱和甘汞电极(SCE)，工作电极即为不锈钢。实验介质为3.5% (质量分数) NaCl溶液，实验温度为25 ℃。实验前将样品在-1.2 V的恒定电位下维持300 s，以去处其表面已形成的氧化膜。除膜后，记录开路电位(OCP) 3600 s，等待OCP趋于稳定。电化学阻抗谱(EIS)测试在开路电位下进行，交流正弦波幅值为10 mV，频率范围为105~10-2 Hz。动电位极化测试在-0.1 (vs OCP)~1 V (vs OCP)下进行，扫描速率为0.5 mV/s。
通过双环电化学动电位再活化法(DL-EPR)比较两种钢的晶间腐蚀敏感性。实验介质为0.1 mol/L H2SO4 + 0.01 mol/L KSCN溶液，实验温度为25 ℃。测试从初始电位-100 mV (vs OCP)极化到+400 mV (vs SCE)，扫描速率为1.67 mV/s。分析试样正向扫描时的最大阳极活化电流(Ia)和反向扫描时的最大阳极再活化电流(Ir)，以再活化率Ra = Ir/Ia × 100%作为晶间腐蚀敏感性的判据。DL-EPR测试结束后，将样品置于SEM下进行形貌观察和能谱分析。
2 结果与讨论
2.1 微观结构演变
图1为传统和SLM 316L不锈钢经过不同敏化时间后的反极图(IPF)。IPF图能够反映样品的晶粒形状、尺寸与取向信息。颜色越不一致，说明其晶面取向越随机[25]。由图1a1可知，对于未经过敏化处理的传统316L不锈钢，其奥氏体晶粒呈规则的多边形，平均晶粒尺寸约45 μm；且IPF图颜色多彩多样，表明传统316L SS的晶面取向相对均匀，没有出现织构特征。随着敏化时间的延长，传统316L不锈钢的晶面取向虽未发生显著变化，但晶粒尺寸却有所减小，例如经过10h敏化后的平均晶粒尺寸降至约33 μm，如图1e1所示。相比之下，SLM 316L不锈钢的晶粒十分不规则，具有明显的柱状晶结构，且柱状晶的尺寸远大于传统316L不锈钢的晶粒尺寸，如图1a2~e2所示。然而，与传统316L不锈钢相比，无论是否经过敏化处理，SLM 316L不锈钢晶面取向呈现一定的择优取向，这种特征与其激光熔融后的快速凝固有关。
图1
图1
敏化0、0.5、1、4和10 h后的传统及SLM 316L不锈钢的IPF图
Fig.1
IPF maps of conventional (a1-e1) and SLM (a2-e2) 316L stainless steel after sensitization for 0 (a), 0.5 (b), 1 (c), 4 (d) and 10 h (e)
图2为传统和SLM 316L不锈钢未经过敏化处理和敏化10 h后的TEM形貌。图2a表明，未敏化处理的传统316L SS晶界十分干净，没有出现第二相颗粒等杂质，晶界周围和晶粒内部的位错密度较高；而经过敏化处理10 h后，虽然材料内部的位错密度有所降低，但晶界上出现了明显的微米级碳化物颗粒，如图2b所示。根据文献报道[26]，这种沿晶界析出的碳化物通常为Cr23C6，该碳化物的出现会导致晶界贫Cr而诱发晶间腐蚀。SLM 316L不锈钢的微观组织结构与传统316L不锈钢具有明显的不同。由图2c可知，未经敏化处理的SLM 316L不锈钢晶粒内部由尺寸为几百纳米的胞状亚晶结构组成，亚晶界由大量位错缠结而成，且在亚晶界上出现许多纳米级黑色颗粒。这类结构特征已经得到许多文献的报道[27]，其中黑色颗粒通常是由Si、Al、S和Mn组成的夹杂物。与未处理样品相比，经过10 h敏化处理后的SLM 316L不锈钢的组织结构并未有太多改变，依然表现出大量胞状位错结构及位错壁上的黑色杂质，位错也未见明显的消散，可能是由于保温温度相对较低。
图2
图2
敏化0、0.5、1、4和10 h后传统和SLM 316L不锈钢的TEM图
Fig.2
TEM morphologies of conventional (a, b) and SLM (c, d) 316L stainless steel after sensitization for 0 (a, c) and 10 h (b, d)
2.2 电化学性质
图3
图3
传统和SLM 316L 不锈钢的动电位极化曲线
Fig.3
Potentiodynamic polarization curves of conventional (a) and SLM (b) 316L stainless steel
为了量化比较两种钢的电化学性能演变，通过分析极化曲线获得了各种材料的点蚀电位(Epit)和腐蚀电位(Ecorr)，结果如图4所示。由图4a可知，未敏化时，传统316L不锈钢和SLM 316L不锈钢的Epit值分别为0.477和0.498 V (vs SCE)。敏化0.5 h后，传统316L不锈钢的Epit值迅速降低至0.226 V (vs SCE)，降幅约250 mV。随着敏化时间延长，其Epit值缓慢降至0.053 V (vs SCE)。与传统316L不锈钢相比，敏化0.5 h后，SLM 316L不锈钢的Epit值陡然降低到0.064 V (vs SCE)，降幅达到惊人的438 mV。而且，经4 h敏化处理后，SLM 316L不锈钢不再具有钝化特征，说明其表面膜不再具有保护性能。同时由图4b可知，传统和SLM 316L不锈钢的Ecorr值也随着敏化时间的延长而逐渐降低，而且传统316L不锈钢的Ecorr值下降幅度比SLM 316L不锈钢的Ecorr值更显著。敏化2 h后，SLM 316L不锈钢的Ecorr值基本达到稳定，约为-0.234 V (vs SCE)，而传统316L不锈钢的Ecorr值则持续降低，敏化10 h后的样品的Ecorr值已降至约-0.335 V (vs SCE)。二者差值达100 mV。
图4
图4
传统和SLM 316L不锈钢的电化学参数
Fig.4
Pitting potential (a) and corrosion potential (b) vs. time curves of conventional and SLM 316L stainless steel
图5为敏化处理后传统和SLM 316L不锈钢的EIS曲线。由图5a和c可知，无论经过多长时间的敏化处理，两种钢的Nyquist曲线都表现为一个压缩的半圆弧，此类半圆弧通常是一种阻抗响应；弧半径随着敏化时间的延长而逐渐减小，表明两种材料的耐蚀性都有所降低。由图5b和d可知，两种钢的Bode图均具有一个较宽的峰，该峰所占据的频率范围约为102~10-1 Hz。一般认为，此类宽峰是由于高频区域的电荷转移过程和低频区域的表面膜响应过程的重叠导致的[28]。因此，本文采用具有两个时间常数的等效电路来拟合两种钢的EIS曲线，如图6a所示，其中Rs为溶液电阻，Rf和Rct分别为表面膜电阻和电荷转移电阻，Rf值越大表明表面膜对基体的保护性越强，Rct值越大通常意味着基材失去电子的难度越大[29]，CPEf和CPEdl分别对应表面膜的常相位角元件和双电层的常相位角元件。
图5
图5
传统和SLM 316L不锈钢的EIS谱
Fig.5
Nyquist plots (a, c) and Bode plots (b, d) of conventional (a, b) and SLM (c, d) 316L stainless steel
图6
图6
传统和SLM 316L不锈钢的EIS拟合等效电路及拟合的Rf + Rct值
Fig.6
Equivalent circuit (a) of EIS curves for conventional and SLM 316L stainless steel and corresponding fitting values of Rf + Rct (b)
依据该等效电路，可以获得Rf和Rct值，而整个电化学过程中的阻力(Rf + Rct)也可以相应地确定下来。图6b即为经等效电路拟合获得的两种钢敏化后的Rf + Rct值。由图可知，未经敏化时，两种钢的Rf + Rct值略高于5 × 105 Ω·cm2，而敏化超过1h后，传统316L不锈钢的Rf + Rct值已降至约2 × 105 Ω·cm2，低于SLM 316L不锈钢的2.5 × 105 Ω·cm2。而且，二者之间的差异随着敏化时间的延长逐渐拉大，敏化10 h后，SLM 316L不锈钢的Rf + Rct值约为传统316L SS的5倍。这一现象说明，经过长时间敏化后，SLM 316L不锈钢比传统316L不锈钢具有更低的电化学活性。这与极化曲线图中SLM 316L SS更高的Ecorr值相一致。
2.3 晶间腐蚀敏感性评价
通过DL-EPR实验分析了传统和SLM 316L不锈钢的敏化行为。图7显示了两种316L不锈钢在650 ℃下进行不同时间敏化处理后获得的DL-EPR曲线。由图可知，不同状态316L不锈钢在正向极化过程中均发生突然钝化，正向扫描的Ia无显著差异(均在10-2 A·cm-2量级)，表明与材料的晶间腐蚀敏感性无关联。而对于逆向扫描Ir 而言，两种316L不锈钢的未敏化态和敏化态之间存在较大差异。这是因为经过敏化处理的传统和SLM 316L不锈钢样品存在明显的组织差异，诱导不稳定的晶界钝化膜形成，其在电压逆扫描过程容易发生破裂，导致敏化态样品的Ir 较高。两种316L不锈钢S的Ir 随着热处理时间的延长而增加，显示出增强的晶间腐蚀敏感性，这可能与晶界处碳化物的增多有关[30]。SLM 316L不锈钢样品的Ir增大幅度相对于传统样品而言更小。根据DL-EPR曲线中的Ia和Ir比值计算Ra表示材料的敏化程度(DOS)，如图8所示。两种样品的Ra比值随着敏化时间的延长而增加。在敏化时间在1 h之内时，SLM 316L不锈钢呈现出比传统316L不锈钢更大的Ra值，即更高的晶间腐蚀敏感性。然而当敏化时间延长至4 h或10 h时，传统316L不锈钢的Ra值约为SLM 316L不锈钢的两倍。整体而言，两种类型的316L不锈钢在等温时效后的敏化效果并不显著，因为其Ra值保持在1%以下，可以将其归类为非敏化样品[31]。
图7
图7
传统和SLM 316L不锈钢通过DL-EPR测试获得的电位与电流密度曲线
Fig.7
Potential versus current density curves obtained from DL-EPR tests for conventional (a) and SLM (b) 316L stainless steel
图8
图8
两种316L不锈钢敏化程度与敏化时间的关系图
Fig.8
DOS values of conventional and SLM 316L stainless steel after sensitization for different time
2.4 腐蚀形貌与成分
传统316L不锈钢在DL-EPR测试后的SEM形貌如图9所示。由图9a所示，未经过敏化的原始样品无晶间腐蚀沟槽。从图9b~e可知，敏化处理样品的晶界处出现明显的腐蚀沟槽，晶粒内出现局部腐蚀特征。随着敏化时间延长，晶间腐蚀沟槽增多，晶间腐蚀敏感性增大，此现象与DL-EPR曲线结果一致。通常在敏化温度下，C向晶界处扩散并与Cr形成Cr23C6析出物。由于Cr扩散速率较慢，因此出现晶界贫Cr现象，贫Cr区随着敏化时间增加而进一步扩展，导致更严重的晶间腐蚀。对图9e中的不同特征点进行能谱点扫，将各点的元素含量记录于图10。点1和点2位置腐蚀坑中析出物主要由Fe、Cr、Ni、Mn、Si和C组成，其中Si含量相对基体较高；晶间腐蚀沟槽内残留的析出物主要由Fe、Cr、Ni、Mn、C、O、S和Si组成，S的出现可能是由于钢中存在一些硫化物杂质。
图9
图9
传统316L不锈钢经过DL-EPR测试后的表面形貌图
Fig.9
Surface morphologies of conventional 316L stainless steel after sensitization for 0 h (a), 0.5 h (b), 1 h (c), 4 h (d) and 10 h (e) after DL-EPR test
图10
图10
敏化10 h后的传统316L不锈钢在DL-EPR测试后的EDS分析
Fig.10
EDS analysis of the marked points 1 (a), 2 (b), 3 (c) and 4 (d) in Fig.9e for conventional 316L stainless steel after sensitization for 10 h and DL-EPR test
SLM 316L不锈钢在DL-EPR测试后的SEM形貌如图11所示。由图11a所示，未经过敏化的原始SLM 316L不锈钢样品无晶间腐蚀沟槽。敏化处理0.5 h后，样品的晶界处开始发生优先腐蚀溶解。随着敏化时间的延长，晶间腐蚀沟槽增多且变宽，样品的晶间腐蚀敏感性增大，并且开始出现腐蚀坑。相对于传统316L不锈钢而言，SLM 316L不锈钢的晶间腐蚀现象更轻微，这与SLM诱导的特殊微观组织密切相关。图1和2结果表明，传统316L不锈钢具有典型的奥氏体晶粒，且晶界周围和晶粒内部的位错密度较高。与此相比，SLM 316L不锈钢晶粒尺寸更小，内部则存在较多的胞状亚晶结构，亚晶界都是由位错组成，界面数量的显著增加将导致C的分布更均匀，在一定程度上可以抑制贫Cr区的扩展，从而减弱晶间腐蚀现象。
图11
图11
SLM 316L不锈钢经过DL-EPR测试后的表面形貌图
Fig.11
Surface morphologies of SLM 316L stainless steel after DL-EPR tests with the sensitization time of 0 h (a), 0.5 h (b), 1 h (c), 4 h (d) and 10 h (e)
3 结论
(1) 传统316L 不锈钢微观组织为规则的多边形奥氏体，随着敏化时间延长，平均晶粒尺寸由45 μm降至约33 μm，且晶界析出微米级碳化物。SLM 316L 不锈钢是由纳米级胞状亚晶结构组成，胞壁上有大量析出的杂质，650℃敏化处理对其微观组织的影响较小。
(2) 未经敏化的传统和SLM 316L不锈钢呈现相近的良好耐蚀能力，点蚀电位均为0.5 V (vs SCE)。敏化处理后，两种316L不锈钢的点蚀电位均快速降低，且与传统316L不锈钢相比，SLM 316L不锈钢的点蚀电位降低速率更快，甚至在敏化4 h后不再表现出钝化特征。
(3) 传统和SLM 316L不锈钢的晶间腐蚀敏感性随着敏化时间的延长而增加。腐蚀优先萌生于奥氏体晶界上的析出物和晶内的杂质点位处，具有胞状亚晶结构的SLM 316L不锈钢的晶界也会出现晶间优先腐蚀，但与传统316L不锈钢相比，晶间腐蚀程度更加轻微。
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Evaluation of intergranular corrosion susceptibility of 11Cr ferritic stainless steel by DL-EPR method
[J].Ferritic stainless steel (FSS) containg (11%~13%)Cr with low C and N has excellent comprehensive performances and thus can be widely applied in extensive fields such as automobile exhaust systems, containers, buses and so on. Among them, 409L steel containing 11%Cr has been increasingly used in applications for tail pipes in the cold end parts of automobile exhaust systems because of its good corrosion resistance and moderate price. During the manufacture process for these tail pipes, improper heat treatments and welding operations cause the precipitation of some detrimental phases such as carbides, nitrides, which leads to a reduction on the resistance to intergranular corrosion (IGC) due to the presence of Cr-depleted zone in the grain boundaries. In this work, the precipitates in grain boundaries of 409L steel aged at 600 ℃ were investigated using TEM, EDS and SAED. The double loop-electrochemical potentiokinetic reactivation (DL-EPR) method was extended for evaluating the IGC susceptibility of 409L steel. The operating conditions of the DL-EPR test for 409L steel were optimized by investigating the influences of the main test parameters, such as scanning rate, solution composition, solution temperature. The experimental results showed that the IGC occurred in aged 409L steel due to the precipitation of M23C6 along grain boundaries. The optimized DL-EPR test could evaluate the IGC susceptibility of 409L steel quantitatively with high reproducibility. With the increase of aging time, much more M23C6 precipitated along grain boundaries, which resulted in 409L steel more susceptible to IGC.
双环电化学动电位再活化法评价11Cr铁素体不锈钢晶间腐蚀敏感性
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Effects of thermal history on sensitization behavior and Charpy impact property of type 316L and 316 stainless steels for applications in a fired heater
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