我国东部老油田经过多年注水开采，已普遍进入高含水开发后期，部分油田采出液综合含水率已达90%以上。采出液含水率和矿化度逐年升高，腐蚀性增强，管道失效率高，注采集输管道系统的内腐蚀成为油田生产安全管理面临的重要问题，对油田安全、环保、高效生产带来严峻挑战。有统计表明，2019年油气田管道失效率为0.216次/(千米
为提高原油采收率，聚合物驱油、二元复合驱油(碱-聚合物)、三元复合驱油(碱-表面活性剂-聚合物)等三次采油技术在大庆、辽河、大港等油田得到广泛应用[2,3]，成为保持老油田持续高产及高含水后期提高油田开发水平的重要技术支撑。聚合物驱油(polymer flooding)是通过在注入水中加入高分子聚合物，增加注入水粘度，增大驱替相波及体积，进而提高原油采收率[4]。目前，部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)及其改性聚合物是应用最广泛的驱油聚合物。然而，长期应用发现，HPAM驱油存在一定局限性，例如，聚合物的引入为微生物提供营养物质，引起管道内微生物的大量生长，导致集输系统微生物腐蚀严重，还影响聚合物性能。随着不同驱油技术并存和开采工艺的多样化，注采管道系统介质矿化度越来越高、组成越来越复杂，对管道腐蚀管理提出了更高要求。然而，目前对该环境下微生物的生长及其腐蚀规律相关研究尚少。
油田集输管道系统微生物含量高、群落丰富。有调查显示，石油工业约50%的管道腐蚀直接或间接由微生物造成[5,6]。微生物附着在金属表面，形成生物膜，改变生物膜下局部化学性质，直接或间接从金属表面获取电子，加速金属局部腐蚀，这种微生物腐蚀(MIC)成为威胁油气生产、加工和储运等的管道完整性的主要问题[7~13]。厌氧的硫酸盐还原菌(SRB)和好氧的铁细菌(IOB)是引起管道腐蚀的两大主要微生物。微生物引起水质恶化，造成集输结垢阻塞和腐蚀穿孔，影响原油生产。此外，微生物利用HPAM作为氮或碳源，使其发生降解，影响聚合物性能[14~16]。Lu等[17]的研究显示，微生物可使HPAM溶液发生氧化/还原反应，导致聚合物分子链断裂，降低溶液粘度。
油田生产工况条件多类型微生物共生，微生物协同影响金属材料的腐蚀电化学。目前相关研究工作多采用单菌环境实验，尚缺少更切近实际工况环境的厌氧SRB和好氧IOB共存条件下的腐蚀行为和规律研究。因此，本研究利用典型工况环境，采用极化测量、电化学阻抗谱、扫描电镜及能谱分析等测试方法，研究20#钢在含SRB、IOB及SRB/IOB混合菌的聚合物驱环境介质中管道的腐蚀行为，分析油田聚合物驱集输管道腐蚀规律及主控因素，为完善油田管道完整性管理技术序列、降低失效率提供数据支撑和理论依据。
1 实验方法
实验材料为20#钢，截取自大庆油田现场失效管段，其化学成分(质量分数，%)为：C 0.18，Si 0.25，Mn 0.48，S 0.027，P 0.023，Cr 0.26，Ni 0.21，Fe余量。腐蚀挂片尺寸为50 mm × 10 mm × 3 mm；电化学试样尺寸为10 mm × 10 mm × 3 mm，试样背部连接铜导线，除工作面外均用环氧树脂密封，试样工作面为1 cm2。挂片和电化学试样依次用400#、600#、800#、1000#水磨砂纸逐级打磨，并用无水乙醇清洗、吹干，置于干燥皿中备用。
实验介质取自大庆油田聚合物驱集油管道内，所用驱油聚合物为部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)。实验介质使用前由滤纸滤去原油，获得聚合物驱试验溶液，其pH值为7.78，电导率为15.5 mS/cm，粘度为1.089 Pa·s，可溶盐总量为4195 mg/L，Cl-含量为425.4 mg/L，SO
所用SRB和IOB由集输管道内腐蚀产物中采集，采用修正的Postage's C培养基对SRB进行富集培养获得。SRB培养基的成分：KH2PO4 0.5 g/L，NH4Cl 1 g/L，CaCl2·6H2O 0.06 g/L，MgSO4·7H2O 0.06 g/L，酵母汁1 g/L，C6H5Na3O7 0.3 g/L，(NH4)2Fe(SO4)2 0.06 g/L，70%C3H5O3Na 6 mL，，使用10%NaOH溶液调节pH至7.0~7.2。铁细菌培养基含MgSO4·7H2O、(NH4)2SO4、KH2PO4、CaCl2、NaNO3各0.5 g/L及柠檬酸铁铵10 g/L，使用10%NaOH溶液调节pH至6.6~6.8。培养基通N2除氧并经高压灭菌锅灭菌后，密封备用。SRB和IOB菌液均保存于4 ℃环境中，实验前在35 ℃环境中活化12 h后使用。
将富集培养并经活化后的SRB与IOB菌种按5%体积比加入聚合物驱溶液介质，实验条件分为灭菌环境(Control)、SRB单菌环境、IOB单菌环境及SRB/IOB混合菌环境，如表1所示。灭菌环境和SRB环境溶液通氮气除氧。所有实验均在35 ℃恒温水浴锅中进行。
表1 实验温度及微生物介质条件
Table 1
| Test group | Temperature / ℃ | Bacteria addition / volume fraction, % |
|---|---|---|
| SRB | 35 | 5% SRB inoculated solution + 5% IOB medium |
| IOB | 35 | 5% IOB inoculated solution + 5% SRB medium |
| SRB/IOB | 35 | 5% IOB inoculated solution + 5% SRB bacterial solution |
| Control | 35 | 5% SRB medium + 5% IOB medium |
电化学测试采用三电极体系在Gamry 600 +电化学工作站上进行，其中工作电极为20#钢，辅助电极为大面积铂网，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)。试样开路电位(EOCP)由多通道数据记录仪实时采集。电化学阻抗谱(EIS)测试在开路电位下进行，激励信号10 mV，频率范围105~10-2 Hz。Tafel曲线扫描速率为0.5 mV/s，测量范围为-1.05~-0.65 V。
为观察生物膜形貌，试样在3%戊二醛的磷酸缓冲盐溶液中固化30 min，使用PBS溶液和蒸馏水清洗，在50%、75%、95%和99%的酒精逐级脱水10 min，迅速吹干。使用FEI Quanta 450 FEG FESEM场发射扫描电子显微镜(SEM)观察试样腐蚀形貌。表面元素分析试样仅进行酒精清洗、吹干。使用扫描电镜附带的X射线能谱(EDS)分析试样表面附着物组成、元素含量等。使用除锈剂(500 mL盐酸 + 500 mL H2O + 3.5 g六次甲基四胺)处理试样表面，利用SEM和LSM700型激光扫描共聚焦显微镜(CLSM)观察试样表面腐蚀形貌。
2 结果与讨论
2.1 腐蚀特征分析
不同含菌环境介质中实验14 d后，20#钢试样表面SEM形貌如图1所示，表面EDS能谱分析结果列于表2。可见，灭菌环境中试样表面腐蚀产物稀疏，腐蚀产物呈绒球状，EDS能谱显示其主要元素组成为Fe和O。SRB、IOB和SRB/IOB 3种接菌环境介质中试样表面均可见疏松微生物膜和腐蚀产物附着。SRB环境试样表面可见大量杆状SRB细胞附着，EDS分析显示含有O、S、P和Fe等元素，腐蚀产物中S一般认为存在SRB参与腐蚀过程。SRB还原SO
图1
图1
接菌聚合物驱溶液中浸泡14 d后的20#钢表面形貌
Fig.1
Surface morphologies of 20 # steel after 14 d immersion in polymer flooding oil gathering media: (a) SRB, (b) IOB, (c) SRB/IOB, (d) Control
表2 20#钢在聚合物驱溶液中浸泡14 d后的表面化学成分
Table 2
| Element | SRB | IOB | SRB/IOB | Control | ||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Mass fraction / % | Atomic fraction / % | Mass fraction / % | Atomic fraction / % | Mass fraction / % | Atomic fraction / % | Mass fraction / % | Atomic fraction / % | |
| O | 9.43 | 25.39 | 13.48 | 35.22 | 15.07 | 36.69 | 9.38 | 26.55 |
| Fe | 82.53 | 63.67 | 86.52 | 64.78 | 77.35 | 53.94 | 90.62 | 73.45 |
| S | 5.22 | 7.02 | - | - | 3.58 | 4.34 | - | - |
| P | 2.82 | 3.92 | - | - | 4.00 | 5.03 | - | - |
使用SEM和CLSM观察除锈试样腐蚀坑形貌，如图2和3所示。可以看出，灭菌和IOB环境中试样腐蚀相对较轻，而SRB和SRB/IOB环境中试样腐蚀较重。4种环境中试样表面均出现非均匀腐蚀，腐蚀区域大小不一且分布随机，未腐蚀区域可见砂纸打磨痕迹。SRB环境试样表面存在明显点蚀，点蚀坑深度为3.15 μm，直径约为13 μm。IOB环境试样表面粗糙，蚀坑较小，腐蚀深度为1.97 μm。SRB/IOB环境表面点蚀最为严重，点蚀坑深度最大为9.8 μm，直径可达25 μm，相比于SRB环境点蚀坑直径明显增大。灭菌环境表面腐蚀较轻，腐蚀坑深1.56 μm。生物膜作为离子穿传输屏障，使得有机物、腐蚀性离子和溶解氧等穿过生物膜的效率不同，形成了不同局部环境从而导致试样局部腐蚀。
图2
图2
20#钢在聚合物驱溶液中浸泡14 d后的腐蚀形貌
Fig.2
Corrosion morphologies of 20# steel after 14 d immersion in polymer flooding oil gathering media: (a) SRB, (b) IOB, (c) SRB/IOB, (d) Control
图3
图3
20#钢在聚合物驱溶液中浸泡14 d后的蚀坑形貌
Fig.3
Morphologies of pittings of 20# steel after 14 d immersion in the polymer oil gathering media: (a) SRB, (b) IOB, (c) SRB/IOB, (d) Control
2.2 电化学行为分析
4种溶液环境中20#钢试样的开路电位EOCP变化如图4所示。试样开路电位与溶解氧、生物膜形成及腐蚀产物沉积密切相关。实验初期，灭菌和IOB环境中试样EOCP分别为-0.7201和-0.7192 V，高于SRB和SRB/IOB环境中的-0.7363和-0.7522 V。SRB和IOB环境中，前3 d试样EOCP升高；4 d后，随着生物膜/腐蚀产物不断累积，SRB环境中EOCP平缓升高，7 d后电位基本稳定在-0.71 V。IOB环境中表面生物膜电活性使试样电位降低，4 d后电位基本稳定在-0.74 V。SRB/IOB环境中，试样的EOCP前期较稳定，4 d后随试样表面微生物膜及腐蚀产物的积累，电位逐渐上升到14 d时的-0.7178 V。灭菌环境试样开路电位稍有升高而后缓慢降低，14 d后下降到-0.736 V。
图4
图4
20#钢在含有不同微生物的聚合物驱溶液中开路电位随时间的变化
Fig.4
Open-circuit potentials of 20# steel during immersion in the polymer flooding oil gathering media containing different microorganisms
4种聚合物驱溶液中20#钢的Nyquist及Bode图如图5所示。可见，4种溶液中钢试样的Nyquist图均呈现一不完整的容抗弧特征；微生物环境中，随着微生物生长容抗弧逐渐缩小。SRB环境中(图5a)，第2 d容抗弧半径迅速减小，表明SRB细菌在第1 d大量繁殖生长，增加了试样导电性。IOB环境中(图5b)和SRB/IOB环境中(图5c)，容抗弧半径前两天增大，对应的低频阻抗模值|Z|0.01 Hz和最大相位角在第2 d达到最大，3 d后容抗弧半径逐渐降低，低频阻抗模值|Z|0.01 Hz不断减小，相位角峰值降低并向低频区移动。灭菌环境中(图5d)，前3 d容抗弧半径增大，到第7 d达最大，7 d后容抗弧半径减小。
图5
图5
20#钢在含有不同微生物的聚合物驱溶液中电化学阻抗
Fig.5
Nyquist spectra (a1-d1), Bode spectra (a2-d2) and phase angle (a3-d3) of 20# steel in the polymer flooding oil gathering media containing SRB (a), IOB (b), SRB/IOB (c) and Control (d) microor-ganisms
容抗弧半径变化与生物膜/腐蚀产物附着及溶解氧消耗密切相关：初期胞外聚合物(EPS)附着对试样表面有物理屏蔽作用，一定程度上阻碍了试样表面的离子传质过程；IOB增殖生长消耗溶液中的溶解氧，为厌氧SRB的生长提供了条件；此外，电活性生物膜增加了电极表面粗糙度和表面积。
水溶液/金属界面行为中，EIS中的低频区常由电极表面Faraday过程主导，而高频区主要与溶液介质有关。低频区阻抗反映金属表面的电化学反应，因此可由低频阻抗值获得电化学动力学参数。极化电阻Rp由下式计算：
式中，|Z|0.01 Hz和|Z|10 kHz分别对应10-2 Hz和104 Hz的阻抗值。高频阻抗值|Z|10 kHz可表征溶液电阻Rs，Rp与腐蚀速率成反比，R
图6显示了不同环境中溶液电阻(Rs)和极化电阻(Rp)随时间的变化规律。可见，4种环境中Rs均随浸泡时间呈明显减小。随微生物的生长，电极表面电活性生物膜和腐蚀产物不断堆积，Rs逐渐降低。一般而言，溶液中活性物质增多和微生物膜形成，会降低试样的Rs，而本工作中，3种含菌环境中试样Rs均高于对照组，这可能源于培养基的影响，培养基注入高矿化度聚驱环境溶液，化学作用使环境中可溶性离子，导致Rs异常升高。
图6
图6
20#钢在含有不同微生物的聚合物驱溶液中溶液电阻和极化电阻随时间的变化
Fig.6
Solution resistances (a) and polarization resistances (b) of 20# steel during immersion in the polymer flooding oil gathering media containing different microorganisms
SRB/IOB、IOB和灭菌环境中初期第2~3 d Rp均呈现先上升后下降的过程，这表明初始腐蚀速率先降低而后升高。SRB/IOB和IOB环境中，初期生物膜的形成，腐蚀产物及胞外聚合物EPS的屏障作用抑制了试样电化学反应，腐蚀速率下降。SRB环境中的试样的Rp最小，3 d后SRB和SRB/IOB混合菌环境中的Rp值低于灭菌环境，说明SRB和SRB/IOB在聚合物驱溶液中对20#钢的腐蚀起到了促进作用。
20#钢试样在含不同微生物的聚合物驱溶液中浸泡14 d后，进行极化扫描，所得Tafel曲线如图7所示。可见，与灭菌环境和IOB环境相比，SRB环境和SRB/IOB环境中Tafel曲线整体向右下方移动，说明SRB的加入对阴极过程和阳极过程均有明显促进作用。对极化曲线结果进行拟合，SRB环境和SRB/IOB环境腐蚀速率分别为0.863和1.72 mm/a。IOB环境和灭菌环境腐蚀速率较低，分别为0.0038和0.0466 mm/a。IOB的存在早期抑制了20#钢试样的腐蚀。
图7
图7
20#钢在含有不同微生物的聚合物驱溶液中浸泡14 d后的Tafel曲线
Fig.7
Tafel plots of 20# steel after 14 d immersion in the polymer flooding oil gathering media containing different microorganisms
2.3 分析讨论
大量的现场调查及失效分析表明，聚合物驱环境中微生物的生长对集输管道的腐蚀有重要作用[18]。厌氧SRB和好氧IOB是影响管道腐蚀的主要微生物。本试验介质环境中，驱油高分子聚合物HPAM所含酰胺基(—CONH2)水解产生羧基(—COOH)和氨基(—NH2)，这些官能团所在的小分子物质可以被SRB和IOB摄取利用；聚合物分子链上的带电基团可以与细胞表面的电荷相互作用，提高电子传递链的效率，增加细胞膜的通透性，加速微生物的代谢反应，促进微生物的生长；此外，聚合物增加介质粘度，可使微生物可以更好地相互黏附，促进微生物附着生长形成生物膜。
微生物腐蚀(MIC)是由一系列复杂的微生物和金属表面之间的生物电化学相互作用引起的[19~22]。这些微生物粘附于材料表面，分泌蛋白质、多糖和脂质等胞外聚合物(EPS)，在管道表面形成结构有序、功能分化的群落和生物膜(Biofilm)；生物膜帮助微生物进行能量、物质传递，并抵御恶劣环境。EPS基质的很多组分带负电荷官能团，使生物膜具有氧化还原活性特征：具有与电子供体或受体间进行电子传递和交换能力；生物膜显著降低金属表面电荷转移阻力；生物膜改变了金属/介质界面性质，影响和改变金属腐蚀电化学过程。微生物产生的FeS形成半导体覆盖层，加剧了金属表面微区相间的微电偶效应，增大了金属局部腐蚀敏感性和倾向。
微生物膜不同于沉积物，生理上不同的微生物往往根据其氧化还原偏好以分层方式排列[6]：好氧和兼性微生物往往位于生物膜的外层，而严格的厌氧菌则优先位于大部分缺氧的内层[23~25]。在金属表面生长时，生物膜可以产生腐蚀性的代谢物，直接或间接消耗电子，同时产生浓差电池，从而诱导或加速腐蚀过程。其中，阴极去极化理论涉及到氢化酶对于有机物氧化得到氢离子的去向研究，氢原子间接还原了硫酸盐，加速了金属腐蚀[26]。HPAM环境中SRB环境下腐蚀电流密度升高，极化电阻低，加速了金属的腐蚀电化学进程，腐蚀形式从均匀腐蚀转变为点蚀，最深点蚀坑深度可达9.8 μm。IOB环境中试样表面布满大量球状IOB，EDS分析表明氧含量相较于灭菌环境显著升高。IOB为好氧菌，其以O2作为最终电子受体，通过氧化Fe2+至Fe3+获得能量，代谢产物形成不致密铁氧化物或铁氢氧化物沉淀结壳堆积，在金属表面形成活性阳极腐蚀位点，引起产物膜下局部腐蚀，随着腐蚀过程进行，常在管道表面形成典型微生物锈瘤[27]。SRB/IOB混合菌环境中，IOB消耗介质中的溶解O2，造成铁氧化物沉积，形成利于SRB生长的局部厌氧环境，厌氧菌进一步诱导并加剧腐蚀[28,29]。这种协同作用使SRB/IOB混合菌环境中的腐蚀速率明显高于其它实验组，管道钢表面的腐蚀坑数量增多、尺寸增大，腐蚀程度急剧加深。
需要特别指出的是，尽管大量的实验室研究表明微生物甚至单一菌株是导致腐蚀的直接原因，但在现场，MIC是一个非常复杂的过程，通常与其它腐蚀过程和机制协同作用，如CO2/O2、沉积物下腐蚀等[6]。因此，现场环境评估微生物腐蚀时，还需要综合考虑这些因素以及其协同作用效应。
3 结论
(1) 聚合物驱管道环境中，厌氧菌SRB和好氧菌IOB均可在20#钢表面生长、形成生物膜。微生物膜形成初期，试样开路电位升高约20 mV，显示微生物膜的屏障作用，在一定程度上抑制试样腐蚀电化学过程。
(2) 挂片浸泡及电化学测试分析均表明，含SRB环境中20#钢的腐蚀速率和腐蚀程度显著高于不含SRB环境。SRB在金属表面生长时，生物膜可以产生腐蚀性的代谢物，直接或间接消耗阴极电子，同时产生浓差电池，从而诱导或加速腐蚀过程，使得腐蚀形式从非均匀腐蚀向局部腐蚀转变。
(3) 4种实验环境中，SRB/IOB共存时20#钢的腐蚀速率最大，约是单纯SRB腐蚀速率的2倍。SRB/IOB环境中，IOB与SRB的协同腐蚀的过程中，好氧菌IOB为厌氧菌SRB创造厌氧环境，有利于SRB的生长，进而促进SRB腐蚀反应过程。
(4) IOB环境和灭菌环境腐蚀速率较低。IOB生长过程中消耗环境中的溶解氧，将Fe2+氧化为Fe3+，形成不致密的水合氧化铁。
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[J].
临海管道微生物腐蚀损伤机制与防护
[J].海洋油气管道作为大量、长距离输送油气资源最主要的方式，担负着海上油气集输的重要任务，也被称为海洋油气工程的“生命线”。然而海洋环境下的微生物腐蚀是造成海洋油气管道腐蚀损伤的重要原因之一。本文结合海洋油气输送管道的服役环境，综述了海洋环境下临海管道微生物腐蚀失效的研究进展，重点介绍了有代表性的硫酸盐还原菌和铁氧化菌在海洋环境下引起的微生物腐蚀规律和机理，并在此基础上总结了相应的海洋管道防护方法，为微生物腐蚀损伤的研究及控制提供参考。
