在工业循环水系统中易成垢离子会导致设备在运行过程中产生结垢现象，结垢作为工业循环水系统存在的三大问题之一，会产生管道堵塞、热传导效率降低和设备损坏等负面影响。为避免该问题的发生，通常会在循环冷却水系统中添加低磷或无磷等绿色阻垢剂[1,2]。在阻垢剂的使用过程中，大多阻垢剂性能与其浓度呈现一定的相关性，过度投料会增加环境负担和使用成本，而投料不足又会造成阻垢性能不佳。因此阻垢剂浓度的检测至关重要，这可使阻垢剂在发挥最佳功效的同时实现合理投料和降低运行成本。迄今为止，可直接或间接检测阻垢剂浓度的手段大致分为以下几种：浊度法[3]、粘度法[4]、分光光度法[5]和荧光示踪法等，其中荧光示踪法具有灵敏度高、检出限低、操作简单和运行成本低等优点[6]，使其有望成为阻垢剂浓度在线检测的主要手段。
由于大多数阻垢剂不具备荧光特性而不能实现荧光检测，需要设计一种荧光型阻垢剂用于荧光在线检测。目前，荧光型阻垢剂可通过物理共混和化学合成的方法制备，两种方法都基于将阻垢剂与荧光剂两组分进行结合从而获得荧光阻垢性能，结合过程中需讨论荧光性能与阻垢性能的交互影响。在化学合成荧光型阻垢剂中，可将含活性双键的荧光剂与马来酸酐、丙烯酸等具有双键的阻垢剂通过自由基聚合，所报道的以自由基聚合的多数荧光阻垢剂的阻垢性能较低。Popov等[7]合成的多种产物中，除PAA-F2阻CaSO4垢在其浓度为15 mg·L-1时阻垢率达93%外，其余产物的阻垢率均处于60%~90%之间。现如今引入荧光剂改性聚天冬氨酸阻垢剂以合成荧光阻垢剂的研究较为广泛[8]，产物的阻垢性能较为优异，但此改性策略较为繁琐且阻垢性能依赖于聚天冬氨酸基体，不同条件下合成的聚天冬氨酸阻垢性能差异性较大，因此需设计兼具荧光与阻垢性能的材料作为一种新型稳定的荧光阻垢剂。
在CDs合成碳源的选择上，中药渣生物质大多蕴含木质素、纤维素、黄酮类和芳香化合物等物质，可作为CDs合成的碳源[13]。其中，益母草中药在我国种植面积超5000万亩，每年产生的湿药渣超过3000万吨[14,15]，在制备益母草口服液、胶囊等中成药过程中所产生的大量益母草中药渣亟需转化利用。益母草的主要成分生物碱类化合物具有氮元素，有利于改善CDs的荧光性能[16]并赋予CDs一定的阻垢性能。科研人员通常采用改性技术使CDs性能得以提升[17]，为提升CDs阻垢性能以降低其所需投加量，本文选取价格低廉的丙烯酸(AA)作为合成益母草药渣CDs的复配试剂。AA所携带的-COOH有利于提升材料的阻垢性能[18]，且聚丙烯酸(PAA)的聚合物是一种工业循环冷却水阻垢剂，说明AA可在复合CDs阻垢剂中发挥其自身优势。
基于此，本文开发了一种荧光信号强度高且同时具备阻垢性能的丙烯酸-益母草复合碳点(AA-CDM)。通过多种表征手段对AA-CDM进行了表征，随后利用静态阻垢法、紫外分光光度法和X射线衍射(XRD)等测试手段，对AA-CDM阻垢性能进行探究并分析其阻垢机理。
1 实验方法
1.1 试剂与仪器
实验所用试剂主要包括丙烯酸(AA)、氢氧化钾、氯化钠、无水硫酸钠和二水合氯化钙，以上试剂均为分析纯。
将益母草药渣碳点(CDM)和AA-CDM分别分散至水中并超声15 min，随后滴至超薄碳膜表面，通过JEOL JEM-2100 F型透射电子显微镜(TEM)测定CDM与AA-CDM的粒径；CDM与AA-CDM的结构组成通过FTIR-8400S型红外光谱仪(压片法)测定。F97PRO型荧光分光光度计用于测定AA-CDM荧光性能，其中发射、激发狭缝均为10 nm，扫描速率为1200 nm·min-1。ISQ 7000 Nicolet iS50型热重分析仪用于AA-CDM的TGA测试，测试范围为30~800 ℃，升温速率为20 ℃·min-1。静态阻垢实验所得钙垢的形貌与晶体参数分别由GeminiSEM500型扫描电子显微镜(SEM)与Ultima Ⅳ型X射线衍射仪(XRD)测试获得。U-3900型紫外分光光度计用于测定AA-CDM与Ca2+结合前后的电子跃迁变化，测试方法如下：配置两份AA-CDM水溶液(浓度均为5 mg·L-1)，向其中一份加入CaCl2并均匀混合30 min，使溶液Ca2+浓度达75 mg·L-1，紫外测试数据通过
式中，Aλ, i 和Aλ, ref分别代表含Ca2+样品和空白样品的吸光度值。
1.2 实验过程
1.2.1 益母草药渣基荧光阻垢剂的合成
将益母草用自来水煮30 min后，在通风条件下自然晾干后用粉碎机将益母草药渣粉碎，并用100目筛子过筛、备用。
将益母草药渣粉末溶于30 mL去离子水中，逐滴加入1.61 mL AA并搅拌20 min，将混合液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜并在200 ℃下反应3 h。待反应釜自然冷却至室温，将反应液依次用定性滤纸、过滤器(孔径为0.22 μm)过滤，所得棕色滤液用去离子水透析12 h (透析袋截留分子量为1000 Da)，透析后预冷冻12 h以上后进行冷冻干燥获得AA-CDM固体。分别称取相同质量的益母草药渣与1.61 mL AA，各加30 mL去离子水后转移至两个反应釜中，在其余合成条件及操作流程均与上述相同的情况下，合成益母草药渣碳点(CDM)与丙烯酸碳点(CDAA)作为对照组。
1.2.2 阻垢性能测试方法
(1) 阻CaSO4垢测试 在250 mL容量瓶中加入一定量的CaCl2和Na2SO4溶液，使Ca2+和SO
式中：
(2) 阻CaCO3垢测试
测试液配置：无水氯化钙配置氯化钙标准溶液(Ca2+浓度约为6 g·L-1)、十水四硼酸钠用于配置硼砂缓冲溶液(3.8 g·L-1)、碳酸钠配置碳酸氢钠标准溶液(25.2 g·L-1)。测试步骤：向500 mL锥形瓶中依次加入去离子水、CaCl2标准溶液(Ca2+的量为120 mg)、阻垢剂、硼砂(20 mL)及NaHCO3标准溶液(HCO
2 结果与讨论
2.1 材料表征
图1a是CDAA、CDM及AA-CDM的红外谱图，与CDM和CDAA相比，AA-CDM在3350 cm-1处-OH峰发生了显著的降低，1717 cm-1处C=O的伸缩振动峰发生了增强与偏移，意味着C=O所处的化学环境发生了变化，初步说明了AA-CDM成功复合而非简单混合。由红外测试的差异性可初步推测CDM与AA复合机理可能为：水热环境促使AA中羧基与CDM中的羟基发生酯化反应导致复合。进一步测定益母草药渣CDs复合前后化学键合的变化情况用以分析AA-CDM复合机理，图1b显示了二者XPS的C高分辨率谱图，AA-CDM的O-C=O和C-C/C=C峰面积均有所增加，O-C=O含量的增多显示了AA与益母草的形成过程可能以酯化反应作为主导。而C-C/C=C含量的增加可能由于AA复合后形成的AA-CDM碳核尺寸增加，图1c、d的TEM中复合后AA-CDM平均粒径存在明显增加可以得以证实。AA-CDM碳核的增长一方面可能由于反应过程中AA酯化反应保留的活性双键重构成碳核，另一方面可能由于部分AA所携带的活性双键发生热引发聚合，碳核内形成类似于聚丙烯酸的结构。图1d中粒径分布的插图数据表明AA-CDM仍处于CDs材料的尺寸范围(1~10 nm)，这意味着复合形成的主要产物AA-CDM为CDs材料。
图1
图1
所制备碳点的红外谱图，CDM和AA-CDM在高分辨率下C 1s的XPS谱图及TEM图
Fig.1
IR spectra of as-prepared CDs (a), XPS spectra of C 1s of CDM and AA-CDM at high resolution TEM images (b), and TEM images of CDM (c) and AA-CDM (d)
2.2 AA-CDM 的荧光特性及热稳定性测试
荧光性能作为CDs的特性之一，AA-CDM荧光性能的测试结果既能佐证其为CDs材料，又能为其荧光检测提供数据支撑。图2显示了AA-CDM浓度对其发射光谱图的影响情况，在测试浓度范围内AA-CDM荧光强度随其浓度增大而增强，此时AA-CDM测试最大浓度远高于阻垢所需的最佳投加量，大多荧光剂在其高浓度时产生的荧光聚集猝灭现象并未发生，使AA-CDM荧光信号的检出满足于实际应用。AA-CDM在1~50 mg·L-1浓度范围内，其荧光强度与浓度之间呈现出良好的线性相关性，且相关系数R2 = 0.999，为荧光在线检测其浓度提供了可行性。
图2
图2
AA-CDM浓度对其荧光发射光谱的影响
Fig.2
Effect of AA-CDM concentration on its fluorescence emission spectrum
鉴于循环水系统中温差对材料热稳定性的特定要求，分别测定了AA-CDM的荧光热稳定性与材料热稳定性。在循环水系统的温度范围内(30~80 ℃)，测试了5 mg·L-1的AA-CDM荧光最大发射谱图的变化情况，结果如图3a所示。可以看出在测试的温度区间内，AA-CDM荧光发射强度的变化较小，呈现出较好的荧光热稳定性。图3b显示了AA-CDM的热重测试结果，30~800 ℃温度范围内有3个不同的减重阶段，从断键所需的热量与材料结构表征结果推测：第一阶段为30~180 ℃，可能由于AA-CDM中的自由水和表面少部分官能团热解所致。AA-CDM通常所处的工作温度处于第一阶段温度区间内，此时AA-CDM质量损失相对较少，表明AA-CDM在应用温度范围内具有很好的热稳定性；第二阶段为180~280 ℃，质量损失为43.34%，产生这种结果的原因可能是AA-CDM表面大部分官能团及C-C键的分解；第三阶段为400~800 ℃，大幅的质量损失归因于AA-CDM在高温灼烧挥发过程[19]。
图3
图3
测试温度对AA-CDM发射光谱的影响及AA-CDM热重曲线图
Fig.3
Impact of testing temperature on the fluore-scence emission spectrum of AA-CDM (a), and thermogravimetric analysis (TGA) curve of AA-CDM (b)
2.3 阻垢测试
2.3.1 复合对益母草药渣碳点阻垢性能的影响
图4
图4
不同材料的阻垢性能对比图
Fig.4
Contrast histogram of scale inhibition performances for different materials
2.3.2 测试条件对AA-CDM阻垢性能的影响
对AA-CDM在不同测试条件下进行了阻垢实验，用以探究其阻垢性能的稳定性情况。图5a显示了测试温度对AA-CDM在投加量为5 mg·L-1时阻CaSO4垢性能的影响。随着水温升高，AA-CDM阻垢效率会有所降低，一方面是由于AA-CDM的部分阻垢基团发生了热解脱离，另一方面归因于CaSO4在60~90 ℃范围内，其溶解度随温度升高而降低，致使同浓度下AA-CDM阻CaSO4性能降低。但在加大AA-CDM投加量后阻垢率可恢复至接近100%，表明AA-CDM仍可适用于较高温环境。
图5
图5
测试温度、时间和pH对AA-CDM阻CaSO4垢的影响，以及AA-CDM含量对其阻CaCO3垢的影响
Fig.5
Effects of temperature (a), time (b), and pH value (c) on the efficiency of AA-CDM for inhibiting CaSO4 scale and influence of AA-CDM content on its efficiency for inhibiting CaCO3 scale (d)
在AA-CDM投加量为5 mg·L-1、测试温度为70 ℃条件下，探究了测试时间对AA-CDM阻CaSO4垢性能的影响。图5b说明在测试时间40 h之前，AA-CDM阻垢效率基本保持稳定，而在45 h后AA-CDM阻垢效率略有下降。这是由于测试时间的延长会增加Ca2+和SO
在AA-CDM投加量为5 mg·L-1、测试温度为70 ℃条件下，探讨了测试pH对AA-CDM阻CaSO4垢的影响。从图5c中可以看到：当pH为5~8时，AA-CDM阻垢效率均保持在96%以上，阻垢性能良好。GB/T 50050-2017《工业循环冷却水处理设计规范》限定pH在中性或弱酸弱碱，意味着AA-CDM可满足实际应用需求。在强酸强碱条件下AA-CDM阻垢能力显著下降，这可能因为在强酸环境中存在大量的H+可以和AA-CDM的阴离子基团结合，导致阻垢基团不能很好地与Ca2+结合和吸附在CaSO4晶体表面；在强碱环境下，OH-会与Ca2+生成Ca(OH)2沉淀致使体系中Ca2+浓度下降，从而使得AA-CDM的阻垢效率受到影响。
对AA-CDM阻不同钙垢的性能进行了探讨，图5d显示了测试温度80 ℃时，AA-CDM浓度对阻CaCO3性能的影响。可以看出在测试范围阻CaCO3效率随着AA-CDM浓度的增加而增加，AA-CDM在大投加量下具有一定的阻CaCO3能力。相比之下，AA-CDM阻CaSO4垢性能要优于其阻CaCO3垢，这主要归因于Ksp (CaSO4)要远大于CaCO3的Ksp，说明CO
2.4 AA-CDM 阻垢性能的对比
将AA-CDM与现有报道的阻垢剂阻CaSO4垢性能进行比较，结果如图6所示。在CDs类阻垢剂中，AA-CDM在投加量极低的情况下阻垢效率可接近100%，而其他的CDs类阻垢剂为获得98%的阻垢率，需消耗100~200 mg·L-1的材料。而AA-CDM与其他有机类阻垢剂相比，所需的投加量相近且具有接近的阻垢性能，均表现出优异的阻垢能力。但AA-CDM具有更好的生物相容性与低毒性，使用益母草药渣作为合成原料具有废物利用的优势，且AA-CDM能满足荧光示踪的要求。因此AA-CDM的综合能力更为优异。
图6
2.5 阻垢机理研究
2.5.1 CaSO4垢形貌与晶型分析
对有无AA-CDM存在的CaSO4垢进行SEM表征，结果如图7a和b所示。在没有AA-CDM的情况下，CaSO4晶体呈现规则的光滑棒状结构。添加3 mg·L-1的AA-CDM后，CaSO4晶体变得不规则，晶体的锐边和锐角被破坏，部分呈现出锯齿状缺陷，表明AA-CDM改变了CaSO4垢的正常生长。图7b显示了CaSO4垢存在一处较为光滑的晶面(黄线框选区域)，意味着AA-CDM对CaSO4垢晶体不同晶面的生长抑制能力有所差异，进一步通过XRD对CaSO4晶体的变化情况进行分析，结果如图7c所示。没有AA-CDM的情况下XRD出现了CaSO4·2H2O的特征晶面，11.9°、20.9°、23.7°、29.4°、31.2°处分别对应(020)、(021)、(040)、(041)、(
图7
图7
添加3 mg·L-1 AA-CDM前后CaSO4的SEM图及添加不同浓度AA-CDM后CaSO4的XRD谱
Fig.7
SEM images of CaSO4 without (a) and with (b) addition of 3 mg·L-1 AA-CDM, and XRD patterns of CaSO4 after additions of (0, 1, 3) mg·L-1 AA-CDM (c)
2.5.2 AA-CDM与Ca2+相互作用分析
图8
图8
差分紫外光谱及高分辨率下O 1s和N 1s的XPS谱
Fig.8
Differential ultraviolet spectroscopy (a) and high-resolution XPS spectra of O 1s (b) and N 1s (c)
为进一步明确AA-CDM与Ca2+之间的相互作用，对阻垢测试中形成的CaSO4进行了XPS测定，图8b和c为AA-CDM与添加AA-CDM后CaSO4垢的XPS谱。从O 1s谱图(图8b)中可以看出，存在CaSO4所不具备的C=O与C-O，这是由于AA-CDM吸附在CaSO4晶体上所导致的。在O 1s谱图中，AA-CDM与CaSO4拟合峰数量保持一致但峰位置有所偏移，这可能归功于AA-CDM的O与Ca2+之间发生的配位作用，导致了AA-CDM所具有的C=O与C-O结合能发生变化。相似地，N 1s谱图(图8c)中出现了相同化学键结合能的变化情况，这些相互作用力的产生反映出AA-CDM的阻垢行为，这种行为在阻碍晶体正常生长及晶核形成等方面起到至关重要的作用[31]。
3 结论
(1) 通过一步水热法合成了丙烯酸-益母草复合碳点(AA-CDM)，原料具有廉价易得的优势，益母草药渣废弃物被成功转化为具有荧光及阻垢性能的复合碳点。所制备AA-CDM的荧光发射强度与其浓度之间呈现良好的线性相关性，使其可作为荧光型阻垢剂。
(2) 利用丙烯酸(AA)与益母草药渣进行复合，测试结果表明AA可为益母草药渣碳点提供更多的-COOH阻垢位点，使其可有效地提高益母草药渣碳点的阻垢性能，所设计的荧光型阻垢剂AA-CDM在大多数循环水系统的环境条件下均表现出较好的阻垢性能。
(3) AA-CDM的阻垢行为展示了其螯合增溶和分散的阻垢机理，AA-CDM可抑制CaSO4垢的正常生长过程，从而获得优异的阻CaSO4垢能力。所形成的CaSO4垢大多为松软且微小的水垢，易被水流冲走，一定程度上避免CaSO4垢附着在管壁上。
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