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中国腐蚀与防护学报, 2024, 44(4): 965-971 DOI: 10.11902/1005.4537.2023.315

研究报告

机械合金化+放电等子烧结FeCrAl/La2Zr2O7 复合材料高温氧化行为研究

张帮彦,, 吴洪斌, 胡雪刚, 董家键, 郑世杰, 尹蔚蔚, 张方宇, 田礼熙, 刘光明

南昌航空大学材料科学与工程学院 南昌 330063

High Temperature Oxidation Behavior of FeCrAl/La2Zr2O7 Composites Prepared by Mechanical Alloying and Spark Plasma Sintering

ZHANG Bangyan,, WU Hongbin, HU Xuegang, DONG Jiajian, ZHENG Shijie, YIN Weiwei, ZHANG Fangyu, TIAN Lixi, LIU Guangming

School of Materials Science and Engineering, Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China

通讯作者: 张帮彦，E-mail:zby@nchu.edu.cn，研究方向为腐蚀/耐磨防护涂层及其优化技术

收稿日期: 2023-10-07   修回日期: 2023-11-06  

基金资助: 国家自然科学基金.  51901097
江西省自然科学基金.  20212BAB214036

Corresponding authors: ZHANG Bangyan, E-mail:zby@nchu.edu.cn

Received: 2023-10-07   Revised: 2023-11-06  

Fund supported: National Natural Science Foundation of China.  51901097
Jiangxi Provincial Natural Science Foundation.  20212BAB214036

作者简介 About authors

张帮彦，男，1986年生，博士，讲师

摘要

采用机械合金化+放电等离子烧结技术制备了Fe-Cr-xAl/La2Zr2O7 (x = 4、8和10，质量分数，%)复合材料，结合扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)和氧化增重等方法研究了复合材料中Al含量对其高温氧化行为的影响。结果表明：氧化初期，复合材料氧化速率随着Al含量的升高而逐渐增大，而氧化稳定阶段3种复合材料氧化速率接近；氧化过程中，含Al量为4%的复合材料氧化产物保持为生长缓慢的稳定α-Al2O3；含Al量为8%和10%的复合材料中析出了FeAl相，使其表面在氧化初期产生生长较快的亚稳θ-Al2O3，加快了氧化，且含Al量越高则析出的FeAl相越多，氧化加速越明显；氧化时间延长后，θ-Al2O3逐渐转变为α-Al2O3，3种复合材料氧化行为接近。

关键词： FeCrAl/La2Zr2O7复合材料 ; 穿孔顶头 ; 高温氧化 ; 氧化动力学

Abstract

Composite materials with different Al content Fe-Cr-xAl/La2Zr2O7 (x = 4, 8 and 10, mass fraction, %) were prepared by mechanical alloying and spark plasma sintering technique. Then the oxidation behavior of the composite materials in air at 1000oC is studied via mass change measurement, scanning electron microscope (SEM), energy dispersive spectroscope (EDS) and X-ray diffractometer (XRD). The results show that in the initial oxidation stage, the oxidation rate of the composite materials gradually increases with the increase of Al content. However, in the stable oxidation stage, the oxidation rates of the three composite materials are similar to each other. During the oxidation process, the formed oxide scale on the composite containing 4%Al remains as stable α-Al2O3 with slow growth rate. On the composite containing 8%Al, metastable θ-Al2O3 with faster growth rate is generated on the surface while FeAl phase is precipitated in the initial oxidation stage, which accelerates the oxidation. The higher the Al content, the more the FeAl phase precipitated and the obvious higher the oxidation acceleration. With the prolonging oxidation time, θ-Al2O3 gradually transforms into α-Al2O3, and the oxidation behavior of the three composite materials is similar. The results of this study may provide a reliable reference for the development of the perforated head of long-life and high-reliability for making seamless steel pipes.

Keywords： FeCrAl/La2Zr2O7 composites ; perforated head ; high temperature oxidation ; oxidation kinetics

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本文引用格式

张帮彦, 吴洪斌, 胡雪刚, 董家键, 郑世杰, 尹蔚蔚, 张方宇, 田礼熙, 刘光明. 机械合金化+放电等子烧结FeCrAl/La2Zr2O7 复合材料高温氧化行为研究. 中国腐蚀与防护学报[J], 2024, 44(4): 965-971 DOI:10.11902/1005.4537.2023.315

ZHANG Bangyan, WU Hongbin, HU Xuegang, DONG Jiajian, ZHENG Shijie, YIN Weiwei, ZHANG Fangyu, TIAN Lixi, LIU Guangming. High Temperature Oxidation Behavior of FeCrAl/La2Zr2O7 Composites Prepared by Mechanical Alloying and Spark Plasma Sintering. Journal of Chinese Society for Corrosion and Protection[J], 2024, 44(4): 965-971 DOI:10.11902/1005.4537.2023.315

随着我国国民经济和国防工业的快速发展，广泛应用于石油化工、航空航天、武器装备等方面的无缝钢管的需求量越来越大，质量要求也越来越高。然而无缝钢管内径成型的最核心部件穿孔顶头的失效成为制约高质量高尺寸精度无缝钢管产业发展的瓶颈难题。

穿孔顶头服役环境恶劣，与1000℃以上管坯直接接触，同时受到巨大的径向和轴向压应力、轴向和环向剪切应力与摩擦力等复合应力作用[1~4]。目前穿孔顶头常采用合金结构钢材料进行制备，以15Cr2Ni3MoW(Ac3点不高于1000℃)最为常见[3,4]。穿孔顶头鼻部(即顶头尖端)工作温度已超过其Ac3点，顶头氧化速率大幅提高，高温硬度和强度迅速下降，甚至提前失效，严重影响其使用寿命和尺寸精度[3, 4]。综上分析，穿孔顶头服役温度过高是导致其提前失效的直接原因，因此对顶头进行高温防护，强化其抗高温氧化和耐磨性能具有重要意义。

目前主要采用预氧化处理在穿孔顶头表面预制铁氧化物膜阻止顶头基体与管坯直接接触，起到一定隔热效果来提高顶头服役寿命，但由于铁氧化物自身结构疏松、易开裂，其抗氧化性和耐磨性较差，难以有效解决以上难题[3~5]。

有研究报道，通过在合金结构钢内添加一定量的稀土元素，可以提高穿孔顶头高温强度、耐磨性能，进而一定程度上延长穿孔顶头服役寿命[6]。另外，采用钼合金制备的穿孔顶头具有优异的高温硬度、强度和较高的服役寿命，但成本较高的缺点限制了其发展[6, 7]。

陶瓷颗粒增强金属基复合材料兼具二者优点，采用适当的该类复合材料制备穿孔顶头是解决以上难题的有效途径。FeCrAl具有优异的抗高温氧化性能，甚至在1100℃以上的高温和水蒸气环境下仍能保持优异的高温强度和抗氧化等性能，最主要原因是其在服役过程中表面可生成一层连续致密稳定且硬度高耐磨性好的α-Al2O3膜，抑制元素的扩散速率[8~20]。La2Zr2O7(简写为LZO)具有优异的高温相结构稳定性(超过1300℃时相结构仍然保持稳定)、低热导率(1.56 W/(m·K))、高熔点(2300℃)等优良性能[21~25]。将LZO颗粒弥散分布于FeCrAl中而制备成的FeCrAl/LZO复合材料兼具二者优点，可以有效解决上述难题。该复合材料可大幅提高穿孔顶头服役寿命，且其成本较低，适合批量生产，具有明显优势。FeCrAl中适当Al含量可使高温氧化过程中材料表面产生连续致密高硬度耐磨α-Al2O3膜，起到良好抗氧化和耐磨作用；高温稳定性优异的LZO颗粒弥散分布在FeCrAl中将显著提高穿孔顶头高温强度和耐磨性能，且LZO的低热导率可保证复合材料具有较低的综合热导率，进一步提高穿孔顶头寿命。因此深入研究FeCrAl/LZO复合材料组织结构尤其是含Al量对其高温氧化行为的影响对于发展长寿命高可靠无缝钢管穿孔顶头具有重要意义，但目前该方面应用研究未见报道。

本研究采用机械合金化(MA)+放电等离子烧结(SPS)技术制备了Fe-Cr-xAl/LZO(x = 4、8和10，质量分数，%，下同)复合材料，阐明复合材料中Al含量对其高温氧化行为影响规律，为发展长寿命无缝钢管穿孔顶头奠定一定基础。

1 实验方法

本实验原始粉末采用FeCrAl球形合金粉末(Fe 74%、Cr 22%、Al 4%，质量分数)、Al近球形粉(>99.999%，质量分数)和LZO空心球形粉末(>99.999，质量分数)，其平均粒径分别为10.9 ± 7.2 μm、9.3 ± 4.6 μm和54.6 ± 15.8 μm。

首先，分别按照一定比例将原始FeCrAl合金粉末和Al粉混合后在YXQM-4L行星式球磨机中进行机械合金化处理(转速300 r/min，球磨时间10 h，球料质量比15∶1，加入2 mL C2H5OH作为球磨过程控制剂，用纯度>99.999% (体积分数)的高纯氩气保护制备出Al含量分别为8%和10%的新FeCrAl合金粉末。然后，取FeCrAl合金粉末(原始FeCrAl合金粉末或球磨态新FeCrAl合金粉末)和一定比例LZO粉末混合均匀(体积比为9∶1)。最后，将上述FeCrAl与LZO的混合粉末置于内径ϕ30 mm石墨模具内，采用SPS装置在真空气氛下进行烧结(烧结温度1100℃，压强20 MPa，700℃之前升温速率100℃/min，700℃之后升温速率50℃/min，保温时间10 min，真空度<10 Pa)，制备出直径为30 mm、高度为10 mm的Fe-Cr-xAl/LZO复合材料。

将烧结态试样在1000℃静态空气中进行恒温氧化实验，实验过程中分别在氧化20、50、100及200 h时各取出3个试样，测量其单位面积质量变化并取平均值及标准偏差，获得复合材料高温氧化动力学曲线，进行氧化动力学分析；利用D8 Advance-A25型X射线衍射仪(XRD)对样品物相进行测定；利用配有能谱仪(EDS)的D8ADVNCE-A25扫描电子显微镜(SEM)观察和分析样品组织结构及化学成分。

2 结果与讨论

2.1 氧化动力学

图1为Fe-Cr-xAl/LZO复合材料在1000℃空气中的氧化增重动力学曲线。由图可知，3种复合材料氧化动力学曲线变化趋势基本一致，即氧化初期(前20 h)氧化速率较快，随着氧化时间延长氧化速率逐渐趋缓和稳定(100~200 h)，氧化动力学近似呈抛物线规律。对比3种复合材料氧化动力学曲线可知，氧化初期复合材料的氧化速率随着其中Al含量的增高而逐渐增大，而氧化稳定阶段3种复合材料氧化速率相差不大。为了揭示含Al量对MA+SPS FeCrAl/LZO复合材料氧化速率的影响规律，接下来对其表面氧化膜组织结构进行深入分析。

图1

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图1   Fe-Cr-xAl/LZO复合材料在1000℃空气中氧化动力学曲线

Fig.1   Oxidation kinetics of three as-prepared composites at 1000oC in air


2.2 氧化物XRD图谱

图2为Fe-Cr-xAl/LZO复合材料在1000℃空气中氧化不同时间的XRD图谱。由图可知，3种复合材料高温氧化产物均主要为Al2O3，但其种类有所区别：Fe-Cr-4Al/LZO复合材料氧化过程中氧化产物保持为稳定的α-Al2O3；Fe-Cr-8Al/LZO和Fe-Cr-10Al/LZO复合材料氧化初期氧化产物主要为亚稳的θ-Al2O3，随后逐渐转变为稳定的α-Al2O3；Fe-Cr-10Al/LZO复合材料表面的θ-Al2O3比Fe-Cr-8Al/LZO复合材料的保持时间更长。由于与α-Al2O3相比，θ-Al2O3具有较高的生长速率，所以氧化初期Fe-Cr-4Al/LZO复合材料氧化速率最低，而Fe-Cr-10Al/LZO复合材料具有最高的氧化速率。3种复合材料氧化稳定阶段氧化速率相当主要是由于此时其表面氧化物均为α-Al2O3，生长行为接近。

图2

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图2   Fe-Cr-xAl/LZO复合材料高温氧化不同时间XRD图谱

Fig.2   XRD patterns of Fe-Cr-4Al/LZO (a), Fe-Cr-8Al/LZO (b) and Fe-Cr-10Al/LZO (c) composites oxidized at 1000oC for different time


2.3 氧化膜组织结构

分析复合材料表面氧化膜显微结构有助于进一步阐明复合材料中含Al量对其氧化动力学规律的影响。图3分别为Fe-Cr-xAl/LZO复合材料在1000℃空气中氧化不同时间的表面形貌。由图并结合XRD结果可知，3种复合材料表面氧化膜均未见明显开裂；Fe-Cr-4Al/LZO复合材料氧化过程中表面氧化膜保持平滑形貌特征，为典型的α-Al2O3形貌；而Fe-Cr-8Al/LZO和Fe-Cr-10Al/LZO复合材料在氧化初期表面呈现θ-Al2O3的“针状或片状”形貌且随着氧化时间延长逐渐演变为相对平滑的α-Al2O3形貌，且Fe-Cr-10Al/LZO复合材料表面θ-Al2O3形貌保持时间较长，与上述XRD结果吻合较好。

图3

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图3   Fe-Cr-xAl/LZO复合材料1000℃空气中氧化不同时间后的表面形貌

Fig.3   Surface morphologies of Fe-Cr-4Al/LZO (a), Fe-Cr-8Al/LZO (b) and Fe-Cr-10Al/LZO (c) composites oxidized in air at 1000oC for 20 h (a1-c1), 50 h (a2-c2) and 200 h (a3-c3)


图4分别为Fe-Cr-xAl/LZO复合材料高温氧化不同时间截面显微结构。由图并结合以上分析可知，3种复合材料高温氧化过程中表面均生成了连续的Al2O3膜并保持到200 h未发生明显开裂；Fe-Cr-4Al/LZO复合材料氧化过程中表面保持为连续均匀平滑缓慢生长的α-Al2O3膜，Fe-Cr-8Al/LZO和Fe-Cr-10Al/LZO复合材料在氧化初期其表面为“针状或片状”且生长较快的亚稳θ-Al2O3膜，随着氧化时间的延长，θ-Al2O3逐渐转变为相对平滑的α-Al2O3膜，且Fe-Cr-10Al/LZO复合材料表面θ-Al2O3膜特征保持时间较长，进而影响复合材料表面氧化膜生长速率。综上可知，3种复合材料表面氧化膜截面结构与其表面和XRD结果吻合较好。

图4

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图4   Fe-Cr-xAl/LZO复合材料1000℃空气中氧化不同时间后截面显微结构

Fig.4   Cross-sectional microstructures of Fe-Cr-4Al/LZO (a), Fe-Cr-8Al/LZO (b) and Fe-Cr-10Al/LZO (c) composites oxidized in air at 1000oC for 20 h (a1-c1), 50 h (a2-c2) and 200 h (a3-c3)


2.4 烧结态复合材料组织结构

为了进一步揭示Fe-Cr-xAl/LZO复合材料中含Al量对其表面Al2O3膜生长行为的影响，接下来将对烧结态复合材料组织结构进行深入分析。图5为烧结态Fe-Cr-xAl/LZO复合材料XRD图谱。由图可知，烧结态的Fe-Cr-4Al/LZO复合材料主要由FeCr固溶体(Al固溶于其中)和LZO两相组成，而Fe-Cr-8Al/LZO和Fe-Cr-10Al/LZO复合材料均主要由FeCr固溶体、FeAl金属间化合物和LZO 3相组成，且3种复合材料中均未发现明显内氧化物。

图5

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图5   烧结态Fe-Cr-xAl/LZO复合材料XRD图谱

Fig.5   XRD patterns of Fe-Cr-xAl/LZO (x = 4, 8 and 10) composites after sintering


烧结态Fe-Cr-xAl/LZO复合材料的截面显微形貌如图6所示。由图可知，3种复合材料具有均匀致密的组织结构(孔隙率均约为0.7%且孔隙主要为LZO颗粒的空心)，且LZO颗粒基本保持原始空心球形形貌特征，LZO颗粒与FeCrAl合金界面结合良好；3种复合材料的相组成与XRD结果(图5)保持一致。经EDS分析可知图6b，c合金基质中的深色相主要由Fe和Al组成，结合图5结果可知，该深色相即为FeAl金属间化合物；Fe-Cr-10Al/LZO复合材料中的FeAl金属间化合物含量明显比Fe-Cr-8Al/LZO中的高。由此结合图4b，c可知，Fe-Cr-8Al/LZO和Fe-Cr-10Al/LZO复合材料在高温氧化过程中，合金基质中的深色相即为FeAl金属间化合物；随着氧化时间的延长，FeAl相因Al扩散至复合材料表面被氧化消耗，而使其含量逐渐降低；氧化过程中，Fe-Cr-10Al/LZO中的FeAl含量均比Fe-Cr-8Al/LZO的高。

图6

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图6   烧结态Fe-Cr-xAl/LZO复合材料截面形貌

Fig.6   Cross-sectional morphologies of Fe-Cr-4Al/LZO (a), Fe-Cr-8Al/LZO (b) and Fe-Cr-10Al/LZO (c) composites after sintering


研究表明[26~29]，高温氧化过程中，FeAl金属间化合物易促使FeCrAl合金表面产生θ-Al2O3的初始氧化物。综上可知，高的含Al量使Fe-Cr-8Al/LZO和Fe-Cr-10Al/LZO复合材料中析出了FeAl相，从而促使复合材料表面在氧化初期产生θ-Al2O3，θ-Al2O3较高的生长速率加速了复合材料的氧化；Fe-Cr-10Al/LZO中含量更高的FeAl相使其氧化初期具有最高的氧化速率；随着氧化时间的延长，复合材料表面的θ-Al2O3逐渐转变为α-Al2O3，使3种复合材料在氧化稳定阶段的氧化速率差别不大。

3 结论

(1) 氧化初期，MA+SPS FeCrAl/LZO复合材料的氧化速率随着其中Al含量的升高而逐渐增大，而氧化稳定阶段3种复合材料氧化速率相差不大。

(2) 含Al量对复合材料及其表面氧化膜组织结构有显著影响。Fe-Cr-4Al/LZO复合材料主要由FeCr固溶体(Al固溶于其中)和LZO两相组成，而Fe-Cr-8Al/LZO和Fe-Cr-10Al/LZO复合材料均主要由FeCr固溶体、FeAl金属间化合物和LZO 3相组成。Fe-Cr-4Al/LZO复合材料高温氧化过程中表面保持为生长较慢的α-Al2O3膜；Fe-Cr-8Al/LZO和Fe-Cr-10Al/LZO复合材料氧化初期氧化产物主要为亚稳的θ-Al2O3，随后逐渐转变为稳定的α-Al2O3；Fe-Cr-10Al/LZO复合材料表面的θ-Al2O3比Fe-Cr-10Al/LZO复合材料保持时间长。

(3)含Al量对复合材料氧化速率有显著影响。由于θ-Al2O3生长速率比α-Al2O3高，所以氧化初期Fe-Cr-4Al/LZO复合材料氧化速率最低，而Fe-Cr-10Al/LZO复合材料具有最高的氧化速率。氧化稳定阶段3种复合材料的氧化速率相当主要是由于此时其表面氧化物均为α-Al2O3，生长行为接近。

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