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中国腐蚀与防护学报, 2023, 43(2): 408-414 DOI: 10.11902/1005.4537.2022.107

研究报告

超级奥氏体不锈钢在模拟烟气脱硫冷凝液中的钝化行为研究

贺志豪1,2, 贾建文1,2, 李阳3, 张威3, 徐芳泓3, 侯利锋,1,2, 卫英慧1,2

1.太原理工大学材料科学与工程学院 太原 030024

2.山西省金属材料腐蚀与防护工程技术研究中心 太原 030024

3.太原钢铁 (集团) 有限公司 先进不锈钢材料国家重点实验室 太原 030003

Passivation Behavior of Super Austenitic Stainless Steels in Simulated Flue Gas Desulfurization Condensate

HE Zhihao1,2, JIA Jianwen1,2, LI Yang3, ZHANG Wei3, XU Fanghong3, HOU Lifeng,1,2, WEI Yinghui1,2

1.College of Materials Science and Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China

2.Shanxi Engineering Research Center for Corrosion & Protection, Taiyuan 030024, China

3.State Key Laboratory of Advanced Stainless Steel, Taiyuan Iron and Steel (Group) Co. Ltd., Taiyuan 030003, China

通讯作者: 侯利锋，E-mail：houlifeng@126.com，研究方向为金属腐蚀机理与防护方法

收稿日期: 2022-04-12   修回日期: 2022-04-19  

基金资助: 中央引导地方科技发展专项.  YDZX20191400002094
山西省科技重大专项.  20191102006

Corresponding authors: HOU Lifeng, E-mail:houlifeng@126.com

Received: 2022-04-12   Revised: 2022-04-19  

Fund supported: Central Government Guided Local Special Funds.  YDZX20191400002094
Key Scientific Research Project in Shanxi Province.  20191102006

作者简介 About authors

贺志豪，男，1996年生，硕士生

摘要

采用动电位极化、恒电位极化、Mott-Schottky以及XPS测试研究了254SMo、904L、316L 3种奥氏体不锈钢在模拟烟气冷凝液中的钝化行为。结果表明，在模拟烟气冷凝液中，随着Mo含量的增加，钝化区变宽，点蚀电位变正，维钝电流密度降低，使得254SMo钢耐蚀性增强，适用于烟气脱硫环境中。同时，随着冷凝液pH的增大，3种钢的平带电位负移，施主密度不断减小，表明其钝化膜的缺陷随着pH的增加而减少，耐蚀性增加。

关键词： 超级奥氏体不锈钢 ; 烟气脱硫 ; 钝化行为

Abstract

The passivation behavior of austenitic stainless steels 254SMo, 904L and 316L in a simulated flue gas desulfurization condensate was studied by potentiodynamic polarization, potentiostatic polarization, Mott-Schottky and XPS methods. The results show that, with the increase of Mo content, the passive region becomes larger, the pitting potential becomes more positive, and the passivation current density decreases for the steels. Among others, 254SMo steel exhibits the best corrosion resistance, which means that 254SMo steel is more suitable to be used in flue gas desulfurization environment. At the same time, with the increase of pH value of the simulated solution, the flat-band potential of the three steels all shifts negatively, and the value of the donor density would be decreased for their passivation film, indicating that the defects of the passivation film decreased, and the corrosion resistance would be increased.

Keywords： super austenitic stainless steel ; FGD ; passivation behavior

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本文引用格式

贺志豪, 贾建文, 李阳, 张威, 徐芳泓, 侯利锋, 卫英慧. 超级奥氏体不锈钢在模拟烟气脱硫冷凝液中的钝化行为研究. 中国腐蚀与防护学报[J], 2023, 43(2): 408-414 DOI:10.11902/1005.4537.2022.107

HE Zhihao, JIA Jianwen, LI Yang, ZHANG Wei, XU Fanghong, HOU Lifeng, WEI Yinghui. Passivation Behavior of Super Austenitic Stainless Steels in Simulated Flue Gas Desulfurization Condensate. Journal of Chinese Society for Corrosion and Protection[J], 2023, 43(2): 408-414 DOI:10.11902/1005.4537.2022.107

燃煤发电领域发电技术和装备不断向高参数、大容量、高效及低排方向发展，超超临界发电技术作为国际先进的燃煤发电技术，引起国内外相关领域的重点关注[1]。尤其低成本、高强度高温合金材料的开发、设计及验证工作亟需开展相关研究，超超临界锅炉工作中所排放的烟气中含有大量的SO2气体，在通过管道排放时与管壁或者外界的冷空气接触，会冷凝形成主要成分为硫酸、盐酸和硝酸的酸性冷凝液[2]，对锅炉烟囱内壁金属材料构件产生腐蚀，而管道不锈钢材料表面形成的钝化膜则是抵御腐蚀的重要原因，因此有必要对在烟气脱硫管道候选材料中形成的钝化膜以及耐蚀性进行研究，从而为烟气脱硫管道的选材和防腐蚀提供一定的指导[3]。

目前国内外学者从碳钢、不锈钢到镍基合金等不同的材料在烟气冷凝液中形成的钝化膜进行了较多的现场和实验室研究[4-10]。赵康等[1]认为254SMo、316L、C276不锈钢和镍基合金704H在烟气冷凝液中均表现出良好的钝化特性，但是由于合金元素及含量的差异，环境中的酸根离子对表面钝化膜的破坏作用存在差异。其中254SMo不锈钢由于相对较高的Cr、Ni、Mo含量表现出最优的钝化性能，其钝化电流密度明显低于其他3种合金；钝化膜中较高的Cr，以及适量的Ni、Mo是提高钝化膜性能的关键因素。冯浩[11]认为SASS不锈钢的钝化膜稳定性比254SMo不锈钢好，并且在模拟烟气脱硫和湿法磷酸环境中钝化膜的稳定性依赖于环境温度，随温度升高，SASS不锈钢的钝化膜耐蚀性变差。Liu等[12]研究了不同pH下的3.5%NaCl溶液中254SMo不锈钢的钝化行为，提出了在强酸和弱酸中的钝化膜的主要成分都为Fe、Cr的氧化物，其中Cr2O3稳定存在于各个pH的溶液中，但是对于Mo的作用并未多加阐述。Chen等[13]研究了造纸水环境下的254SMo不锈钢的钝化和腐蚀行为，结果表明随着Cl-浓度的升高，254SMo不锈钢钝化能力降低。

综上所述腐蚀溶液的pH、温度和腐蚀性离子浓度等因素都对钝化膜的性能有不同的影响，而烟气冷凝液回流到不同位置时的pH不同，因此需要对不同pH下材料的钝化行为进行研究，从而探究高Mo超级奥氏体不锈钢中Mo对钝化膜性能的影响；基于此，本文对候选材料254SMo、904L和316L不锈钢在不同pH的模拟烟气脱硫冷凝液环境介质中的钝化行为进行研究，从而为烟气脱硫冷凝管道选材提供一定的理论依据和实验基础。

1 实验方法

本实验采用的材料分别为254SMo、904L和316L不锈钢，其化学成分如表1所示[14]。所有材料均采用线切割的方法切割成为15 mm×15 mm×10 mm的试样，将试样表面打磨抛光后，用去离子水冲洗后超声，待干燥后待用。实验采用的烟气冷凝液为人工配置，其成分 (mg/L) 为：SO42- 494，Cl- 261，NO3- 49，Na+ 43.4，F- 43.4[15]，所有化学药品均为分析纯试剂。由于模拟烟气冷凝液温度较高，本文的实验均在60 ℃下进行。

表1   3种不锈钢的化学成分

Table 1  Chemical compositions of three test stainless steels (mass fraction / %)

SteelCCrNiMoNSiMnCuFe
316L0.0516.910.62.0---0.51.6---Bal.
904L0.0220.125.34.4---2.02.01.3Bal.
254SMo0.0519.717.86.20.21.01.00.8Bal.

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电化学实验在DH7000电化学工作站上进行，采用三电极体系，试样为工作电极，对电极是铂片，饱和甘汞电极为参比电极。为了探究pH对于钝化膜性能的影响，设置为1、3、5 3个不同的pH，采用NaOH调节pH。所有的电化学实验均重复3次以上以减少实验误差。

动电位极化测试前，首先对试样在-1.1 V下恒电位极化5 min以去除表面的氧化膜。然后进行90 min开路电位测试，待稳定后进行测试，扫描范围为-0.6~1.2 V，扫描速率为0.33 mV/s。

Mott-Schottky曲线测试的电位扫描范围为-0.3~0.6 V之间，振幅为10 mV，步进为5 mV/s，通过曲线计算得到施主密度和平带电位的值并讨论钝化膜的半导体性质。

将试样抛光后在溶液中恒电位极化2 h制取钝化膜，清洗吹干后采用X射线光电子能谱仪AXIS Supra对材料表面形成的钝化膜价态进行表征。测试结果采用XPSPEAK41软件进行分峰拟合，以C1s来标定所有元素的结合能，分别测试O1s、Cr 2p、Fe 2p、Mo 3d、Ni 2p等元素轨道。

2 结果与讨论

2.1 动电位极化曲线

3种不锈钢在不同pH烟气冷凝液中的动电位极化曲线如图1所示。图1a中可以看出，随着pH增大，254SMo不锈钢的点蚀电位和自腐蚀电位升高，自腐蚀电流密度降低，表明钢的耐蚀性增加；904L和316L不锈钢也展现出类似的规律。通过对比图d的阳极曲线可见，3条曲线的钝化电流密度从小到大依次为：254SMo、904L、316L不锈钢，反映了254SMo不锈钢在模拟液中最容易生成钝化膜，316L最难。从图中还可以看出，3种钢在-0.1~0.5 V之间都会发生钝化，选定0.2 V作为恒电位极化的电位进行钝化制取钝化膜。

图1

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图1   254SMo，904L和316L不锈钢分别在不同pH下以及在pH=3时的动电位极化曲线

Fig.1   Potentiodynamic polarization curves of 254Smo (a), 904L (b) and 316L (c) stainless steels at different pH values respectively, and at pH=3 (d)


2.2 Mott-Schottky曲线

3种不锈钢在不同pH烟气冷凝液中的Mott-Schottky曲线如图2所示。对曲线线性部分进行拟合可知，斜率为正时，表明钝化膜为n型半导体，钝化膜中的阳离子间隙比阳离子空位和氧空位多，钝化膜内的主要载流子为阳离子间隙。直线的斜率可以计算出钝化膜内载流子密度的值，把这个值称为施主密度[16]。另外，该直线与x轴的交点的值则称为平带电位。从图3中可以看出，随着pH的增加，3种不锈钢的M-S曲线线性部分的斜率随之增加，3种钢的Nd值不断减小，表明阳离子间隙减少，缺陷密度减少，钝化膜更加致密，如表2所示。从图中还可以看出，在钝化膜中存在明显的p-n结，钝化膜的半导体性能会随着极化电位的增加由n型半导体变为p型半导体。此外，由表2中不同pH下3种钢的平带电位看出，随着pH的增加，平带电位的值减小，表明pH变化对于不同n型半导体的费米能级有一定影响，pH增加能使其平带电位的值逐渐减小，使钝化膜在更负的电位下达到平衡，钝化膜更为稳定致密。实验结果表面254SMo在模拟液中的钝化膜更加致密，适用于烟气模拟液环境。因此选择254SMo不锈钢进行不同pH下的XPS实验，分析pH对于钝化膜的成分的影响。

图2

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图2   3种不锈钢在不同pH下的M-S曲线

Fig.2   M-S curves of 254SMo (a), 904L (b) and 316L (c) stainless steels at different pH values and at pH=3 (d)


图3

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图3   254SMo钢在不同pH下形成的钝化膜中O 1s的XPS谱图

Fig.3   XPS spectra of O 1s in the passive films formed on 254SMo stainless steel at pH=1 (a) and pH=3 (b)


表2   钝化膜施主密度ND和平带电位Efb(V)的值

Table 2  Donor densities and flat band potentials of the passivation films of three steels

pHNd (1021)Efb
254SMo904L316L254SMo904L316L
11.091.352.47-0.09-0.08-0.07
30.570.931.97-0.10-0.09-0.08
50.360.661.12-0.21-0.15-0.12

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2.3 XPS分析

不锈钢的耐蚀性在很大程度上取决于钝化膜的性能，而钝化膜的成分影响着钝化膜的性能，因此对其成分的研究很有必要。为了分析钝化膜中的合金元素的价态，在制取钝化膜后进行XPS测试，分别对O1s、Cr 2p、Fe 2p、Mo 3d、Ni 2p的 XPS 峰进行反卷积，图3~6是254SMo钢在pH=1和pH=3在钝化膜中O 1s、Fe 2p、Cr 2p、Mo 3d的XPS谱图，由于Ni只能检测到单质，并不能检测出氧化物，因此并未画出。

图4

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图4   254SMo钢在pH=1和pH=3条件下形成的钝化膜中Cr 2p的XPS谱

Fig.4   XPS spectra of Cr 2p in the passive films formed on 254SMo stainless steel at pH=1 (a) and pH=3 (b)


图5

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图5   254SM不锈钢在pH=1和pH=3条件下形成的钝化膜中Fe 2p的XPS谱

Fig.5   XPS spectra of Fe 2p in the passive film formed on 254SMo stainless steel at pH=1 (a) and pH=3 (b)


图6

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图6   254SMo不锈钢在pH=1和3条件下形成的钝化膜中Mo 3d的XPS谱图

Fig.6   XPS spectra of Mo 3d in the passive films formed on 254SMo stainless steel at pH=1 (a) and pH=3 (b)


图3中O1s的XPS的谱图可以分为3个主峰，分别为O2-、OH-和H2O。分析可知，钝化膜中O的主要存在形式是O2-和OH-，包括Cr、Fe、Mo的氧化物和Cr的氢氧化物。随着pH的增加，OH-的含量随之增加，这是因为酸性环境下，OH-会与H+产生H2O，这也是pH为1时钝化膜中含有较多的H2O的原因[16]。

图4是254SMo钢在pH=1和pH=3在钝化膜中Cr 2p的XPS谱图。可以看出，在pH=1时，钝化膜中Cr的主要存在形式为Cr2O3和Cr(OH)3，含量约占Cr的70%；但在pH=3时，钝化膜中Cr2O3的含量升高，约占50%，而Cr(OH)3的含量也随着pH增大而上升，约占40%。说明pH越大，越容易生成Cr的氧化物或氢氧化物。

图5是254SMo不锈钢在pH=1和pH=3条件下形成的钝化膜中Fe2p的XPS谱图。Fe存在形式为Fe 2p3/2和Fe 2p1/2，与其自旋轨道耦合有关。从图中可以看出，在钝化膜的最外层，Fe的存在形式主要有Fe2+和Fe3+，对应Fe2O3、Fe3O4、FeOOH等物质存在；其中pH=1时，Fe2+峰强度和含量比Fe3+要高；在pH=3时正好相反，表明随着pH的增加，Fe2+的含量增加。

图6是254SMo不锈钢在pH=1和pH=3条件下形成的钝化膜中Mo 3d的XPS谱图。Mo存在Mo 3d5/2和Mo 3d3/2，与其自旋轨道耦合有关，其XPS光谱表明钝化膜中Mo的存在形式主要有Mo4+、Mo6+和Mo单质，对应的MoO2和MoO3是Mo能提高钝化膜耐蚀性的重要原因。因为酸性环境下钼酸根在热力学上并不能稳定存在[17]，因此耐蚀性能的提高与钝化膜中Mo4+含量有关。从图中可以看出，Mo6+在pH=1时更多一些，其钝化膜的耐蚀性相比pH=3时差，这与电化学结果也保持一致。

3 分析与讨论

本实验中所用的烟气冷凝液中含Cl-、SO42-和NO3-等腐蚀性酸根离子，这些侵蚀性离子都会对耐蚀合金表面的钝化膜产生破坏作用。当钝化膜处于含有Cl-的介质中时，Cl-会进入钝化膜-溶液界面中的氧空位，之后发生Mott-Schottky pair反应生成新的氧空位-阳离子空位对，生成的氧空位又与其他Cl-反应，从而剩余更多的阳离子间隙，使得钝化膜内的缺陷增加，保护性下降；但是硝酸却对不锈钢有一定的钝化作用，因此烟气冷凝液中的不锈钢表面的钝化膜的腐蚀机理比较复杂。根据点缺陷模型，钝化膜中载流子密度增加，会使得钝化膜内的缺陷密度增加，钝化膜变得更疏松多孔。从电化学来看，本文研究的3种不锈钢表现出相同的规律，即：钝化电流密度随着pH升高而降低，使合金表面更容易生成钝化膜；随着pH的升高，钝化膜内的施主密度降低，缺陷减少，钝化膜变得更为致密；平带电位负移，钝化膜的稳定性提高。且在不同pH的冷凝液中，254SMo不锈钢的钝化膜由于最稳定[18,19]，表明Mo含量提高会减少钝化膜中的缺陷密度，使得平带电位负移，提高钝化膜稳定性。

XPS的结果表明，Cr和Mo是254SMo不锈钢钝化膜稳定的重要原因，在钝化膜中检测不到Ni的氧化物存在，只能检测到少量的单质，表明酸性环境中Ni的氧化物不能稳定存在，而单质的含量较少表明Ni在钝化膜中难以扩散，因此在烟气脱硫环境中Ni并不是主要的耐蚀性元素。随着pH的增加，钝化膜中Cr2O3和Cr(OH)3的含量都有所提高，阻碍了金属离子和氧离子向溶液中扩散，使得钝化膜耐蚀性提高；同时，Mo4+含量提高，相应的MoO2氧化物的含量增加，这种难溶性的氧化物阻止物质穿过钝化膜造成破裂。

总之，254SMo不锈钢由于有较高的Cr、Mo含量更适用于烟气脱硫环境下，其在烟气模拟液中形成的钝化膜内施主密度小、缺陷较少，钝化膜最为致密；而随着pH的升高，钝化膜中Cr氧化物和Mo氧化物的含量提高，耐蚀性提高；钝化膜中的施主密度降低，缺陷减少，钝化膜更致密。

4 结论

(1) 254SMo、904L及316L不锈钢在不同pH下的烟气脱硫模拟液中都能形成钝化膜，且膜的稳定性254SMo＞904L＞316L。

(2) 随着pH的增加3种钢钝化膜缺陷密度减少，平带电位负移，钝化膜更加致密。

(3) Mo对钝化膜的耐蚀性的影响是通过在钝化膜中生成难溶性Mo氧化物，阻碍侵蚀性离子穿过钝化膜造成钝化膜破裂。pH较低时，Mo4+含量更少，钝化膜耐蚀性较差。

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