超疏水材料在自清洁[1]、防腐蚀[2]、防冰[3]、生物医药[4]、油水分离[5]等领域的重要作用，具有广阔的应用前景。自从“荷叶效应”、蝴蝶翅膀不沾水等超疏水现象被发现以来，基于各种超疏水现象开发疏水材料得到了研究者的广泛关注。其中“荷叶效应”是一种典型的超疏水现象，其表面优异的超疏水性能是荷叶表面的纳米多层结构[6]和低表面能的蜡质[6]共同作用的结果。“荷叶效应”启示研究者可以从降低材料表面能和构建微纳粗糙结构两方面制备超疏水膜。在早期的研究中，通常是先构造粗糙结构，再进行降低表面能处理，然而此做法存在着步骤复杂且容易造成环境污染的问题，应用价值较低。部分研究者直接选择表面能较低的材料进行块体和薄膜的制备，为超疏水特性的获取提供了一个选择，这类材料包括含氟共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯 (PTFE) 等[7]。
PTFE基于聚乙烯结构中的氢原子全部被氟原子取代，且氟原子半径大于氢原子，使得PTFE的结构更加独特[8]，性能更加优异。对于主链而言，取代使得C-C链由在聚乙烯中的平面的、充分伸展的曲折构象渐渐扭转到PTFE中的螺旋构象。对于侧键而言，因为氟原子电负性极大，C-F键的键能比C-H键更高，原先的C-H键变为C-F键后会更加稳定，电子云对C-C键屏蔽作用更大。因此氟原子对氢原子的取代使得碳-碳骨架外形成了一个“氟代”保护层。由于C-F键十分稳定，不易于断键形成新键，这使得PTFE具有很低的表面能，为其带来了优异的疏水性。相比于各种疏水材料，PTFE具有很低的表面能、优异的疏水性和稳定性。在利用PTFE制备超疏水材料时，无需进行低表面能处理，可以简化实验步骤。
尽管PTFE本体材料具有优异的综合性能，然而其疏水角一般不高于120°，尚未达到超疏水 (疏水角大于150°) 的要求。如何通过进一步的改性，提升其接触角，达到超疏水的效果，是当前科研和产业界重要的发展方向。由此，本文分别介绍了制备PTFE超疏水块体材料与薄膜的工艺与性能，讨论了各个制备方法的优缺点。此外，还对掺杂PTFE超疏水薄膜的制备工艺与性能进行了总结，并对PTFE超疏水材料未来的发展进行了展望。
1 超疏水理论
图1
图1
Young's，Wenzel及Cassie-Baxter模型示意
Fig.1
Schematic diagrams of Young's model (a), Wenzel model (b) and Cassie-Baxter model (c)
2 超疏水PTFE块体材料的制备工艺与性能
PTFE的低表面能使其疏水角一般在120°左右，尚未达到超疏水的要求。基于Cassie-Baxter模型的指导，众多研究表明在PTFE块体表面构造粗糙结构可以使其具有超疏水特性，目前已经发展出了众多的制备工艺。
2.1 模压成型
模压成型是在含有微纳级粗糙结构模板的模具内挤压PTFE材料，使PTFE材料发生流动并填满模板的型腔，待材料固化后脱模，从而得到具有模板表面微纳结构PTFE的方法[29]。在合适的温度与压力下，模压法制备的PTFE表面形貌取决于模板表面的微纳结构。
Gao等[30]通过高温材料试验机 (INSTRON 5966) 建立了自制的微粉热压 (mPHE) 设置，采用微锥体阵列模具制备疏水性分层的PTFE薄膜。测试不同制备工艺下材料的疏水性能，观察样品表面形貌，如图2所示。当压力从2.4 MPa增加到7.2 MPa时，样品变得更加致密且表面的粗糙突起颗粒逐渐消失，从而形成不同的亚微米尺度结构。在静态疏水性能方面，在190 ℃保温的薄膜表现出优异的疏水性能，静态疏水角高于150°，最大值达到164°。随着压力的增加，样品表面逐渐变得光滑，薄膜的疏水角从164°降低到150°。而在230 ℃保温的薄膜其疏水角仅为123°，疏水性的下降主要是由于表面粗糙结构的分层。但是，由于其特殊的微观结构，其疏水性仍然优于扁平PTFE薄膜 (疏水角=105°)。经过其他测试发现，所制备的薄膜对强酸、强碱、盐溶液和紫外线辐射均具有优异的耐久性。经过100次循环的严格耐磨测试后仍具有超疏水性，这表明薄膜本身具有优异的耐磨性。
图2
微粉热压法的压制温度显著低于传统热模压的压制温度。研究表明，模压成型的表面粗糙结构取决于模板表面的微观结构，且样品表面粗糙度也受模压压力的影响。模压法可以大规模制备具有微纳粗糙结构的PTFE表面，且制备的PTFE材料力学稳定性较好。模压法可以一步成型，步骤简单且经济实用。然而具有微纳表面结构的模板制备成本较高，且在制作过程中往往需要实用酸或碱进行刻蚀，可能产生污染。
2.2 激光刻蚀
Zhan等[31]利用CO2激光处理PTFE板，在其构造表面粗糙结构，使其具有超疏水性能，并对其结构和润湿性进行了表征。该实验研究了微通道间距、处理时间和处理能量对润湿性和表面形貌的影响，不同处理时间的PTFE超疏水表面的接触角都大于160°，在进行两次激光处理后得到了具有最大表面粗糙度的样品表面，该表面具有为最优异的微纳复合结构，使得疏水性能显著提升。而随着加工次数的增加，微通道被飞溅的PTFE碎片覆盖，表面粗糙度降低，导致接触角略有下降。不同能量5次加工后PTFE表面的接触角在160°以上，当处理功率为5 W时，接触角可达168.36°。不同能量5次加工后PTFE表面的表面形貌如图3所示，可以看出，当功率低于5 W时，表面结构均匀，当功率大于5 W时，由于功率过大，表面材料被大量去除并形成大坑状结构。接触角随功率的增加而减小，分析出现此现象的原因是高功率导致表面出现大凹坑，微粗糙度降低。此外，相关测试表明制备的PTFE表面还具有良好的自清洁和防结冰性能。
图3
CO2激光制备出了具有优异疏水角的PTFE表面，且具有良好的应用前景。CO2激光器具有加工速度快、操作简单、经济等优点，适用于大规模制备PTFE超疏水表面。与传统方法相比，激光刻蚀具有速度快、精度高的优点，可以方便且快速的在PTFE表面构造更加复杂的微观结构。但是高能激光在材料融化和凝固时产生的残余应力和微裂纹通常会造成材料在交变载荷下的断裂[29]。
2.3 离子辐照
离子辐照是将一定能量的离子入射到固体表面上，使其与材料表面原子不断进行碰撞并在表面产生微米级别的辐照损伤。由于PTFE较低的表面能，只需要几百个电子伏特的能量即可构造微观粗糙表面[32]，因此使用低能离子束即可在PTFE表面构建微纳粗糙结构，增加PTFE的表面粗糙度，获得PTFE超疏水膜。
Pachchigar等[33]采用300 eV至800 eV的低能Ar离子束照射PTFE表面来研究PTFE表面疏水性的变化。对处理后的PTFE进行接触角和表面能测试，表明在不同能量离子束照射30 s后润湿角均增加，在800 eV照射240 s时润湿角达到最大值152.6°。与低能量照射相比，在600和800 eV光束能量的情况下，表面自由能的降低速度更快。利用FE-SEM观察表面形貌，如图4a~d所示，随着能量的增加表面形貌由光滑到具有长交叉链的不规则结构，在进一步产生规则的亚微米级结构，在微观尺度结构上以纳米级粗糙度观察到分层结构。再通过AFM分析表面粗糙度，进一步研究表明，PTFE表面粗糙度的增加和结构改善是因为表面中分层突出部分的拉伸，而不是材料溅射和重新沉积的结果。且制备的PTFE超疏水材料再放置5个月后，接触角由152.6°降低到150.2°，降低幅度很小，表明其具有优异的稳定性。
图4
相比于激光刻蚀，离子辐照构造微纳粗糙表面的速度更快且范围更大[34]。而低能离子束的使用可以避免材料融化和凝固带来的影响。但是离子辐照无法构造复杂的微观结构，只能通过调整辐照时间、强度等参数控制表面粗糙度。
2.4 等离子体刻蚀
Pachchigar等[35]通过Ar等离子体蚀刻制备超疏水PTFE材料。在5 min的恒定处理时间内，50，150和300 W射频功率下等离子体处理的PTFE表面的2D AFM图像，如图5a~c所示，表面上依次出现了不规则的纳米特征、规则的纳米结构和自由站立的规则纳米柱。测试PTFE样品表面的疏水角，PTFE表面在不同射频功率和不同处理时间下疏水角的变化如图5d所示。当用50 W射频功率处理5 min时，疏水角增加到139°。将射频功率增加到100 W后，接触角为156°。但随着射频功率的进一步增加，疏水角开始下降，在此情况下，增加时间也会使疏水角减小。通过对表面形貌的观察，与表面粗糙度的测量发现，射频功率在大于150 W之后，虽然表面粗糙度提高，但是疏水角却在降低。通过表面成分分析与表面温度检测，表明PTFE表面在高功率和长时间等离子体暴露后，化学成分发生了严重的变化。当表面保持在周围环境中时，接触角没有显着变化，即使在180 d后仍保持在151°，具有良好的稳定性。
图5
图5
PTFE表面的2D AFM图像[40]和静态水接触角随射频功率和等离子体处理时间的变化[35]
Fig.5
2D AFM images of PTFE surface treated at 50 W (a), 150 W (b), 300 W (c)[40] and variation in the average surface roughness of PTFE surfaces with RF power (d)[35]. Ar plasma treatment time is 5 min, and variation in static water contact angle (WCA) with radiofrequency (RF) power and plasma treatment time
等离子体刻蚀对于材料的刻蚀速度取决于所用的等离子体种类与功率。同时也值得一提的是，等离子体刻蚀成本较高，且难以实现大面积超疏水材料的构筑。
综上，各种不同的方法构造粗糙结构都可以使PTFE达到超疏水特性，模压法步骤简单但模板制备工艺复杂；激光刻蚀方便且快速构造更加复杂的微观结构，但存在热影响区；离子辐照构造微纳粗糙表面的速度更快且范围更大，但无法构造复杂的微观结构；等离子刻蚀可以根据实际需要选择等离子体，有效构造表面粗糙结构，但成本较高且无法大面积构筑。由此，可以依据不同的应用需求选择不同的工艺来实现超疏水特性。
3 超疏水PTFE薄膜材料的制备工艺与性能
与块体PTFE超疏水材料相比，薄膜PTFE超疏水材料可以在不同的基体上制备且适用范围更大，具有更广阔的应用，如油水分离膜、防结冰膜、抗腐蚀膜等。在PTFE超疏水膜制备工艺不断的发展下，现在已经有很多研究者利用各种方法制备出具有超疏水性能的PTFE薄膜。
3.1 静电纺丝
Pang等[41]将普鲁兰多糖水溶液和商用PTFE乳液以不同质量比混合，利用静电纺丝技术与烧结工艺成功构建出PTFE中空纤维膜。通过扫描电子显微镜对其表面形貌进行观察，如图6所示，可以看出，当普鲁兰多糖/PTFE的质量比为1∶9时膜呈现连续均匀的丝状；当质量比为1∶13时，纺丝后形成珠状，不能均匀形成稳定的丝线；但当质量比为1∶5时，部分PTFE颗粒无法持续粘附在纤维结构上且烧结纤维的断裂导致中空纤维膜整体的网状结构不完整。由图6与分析可知调整普鲁兰多糖/PTFE的质量比可以显著改善PTFE中空纤维膜的形貌，优化其孔隙率和孔径结构。测试不同样品水滴角，当PTFE的质量占比降低疏水角增大，最大可达156°，结果表明具有不同比例纺丝溶液的静电纺丝纤维膜在烧结后都表现出超疏水性能，因为它们的表面比那些通过机械拉伸或冷挤压制备的水滴角为129°的商用膜具有更丰富的粗糙度。经过其他测试发现，制备的PTFE中空纤维膜具有稳定的脱氨性能和优异的超疏水性能。
图6
图6
不同普鲁兰多糖/PTFE质量比下的前体膜和相应烧结膜的形态与380 ℃时烧结的中空纤维膜的横截面[41]
Fig.6
Morphologies of precursor membranes (a1-a4) and corresponding sintered membranes (b1-b4) at different Pullulan/PTFE mass ratios (1:13 (a1, b1), 1:9 (a2, b2), 1:7 (a3, b3), 1:5 (a4, b4)). The cross section of the sintered hollow fiber membrane at 380 ℃ (c1-c4)[41]
相比于直接在PTFE表面构造微纳粗造结构的方式，静电纺丝技术制备的PTFE超疏水膜有着高孔隙率，且孔径分布均匀。但静电纺丝存在纺丝强度相对较弱，且较难分离纤维长丝与短纤维的缺点[48]，且需要额外的烧结步骤去除添加剂。
3.2 气相沉积技术
Kim等[43]先将PTFE粉体制成靶材，在利用射频磁控溅射将PTFE靶材溅射到作为基板的载玻片上，得到的PTFE薄膜作为缓冲层。分别以六氟环氧丙烷气体和钨丝为源和催化剂，采用催化化学气相沉积 (Cat-CVD) 法在射频磁控溅射的PTFE薄膜上再制备一层CVD-PTFE涂层。对样品表面形貌和和疏水角进行测试。对比图7a和c，采用Cat-CVD方法涂覆的薄膜的微观和纳米结构与射频磁控溅射的PTFE薄膜相比，可以提高其超疏水性。对比图7b和d，可以看出XPS光谱所示多余的-CF2-与-CF3共同起作用，降低了CVD-PTFE薄膜表面的表面能，使其具有超疏水性，表面接触角为 (153±1)°。最终在射频溅射PTFE薄膜上的Cat-CVD PTFE薄膜上实现了90%的高透明度和 (153±1)°的超疏水表面。超疏水材料的表面微观结构和碳氟自由基可以降低薄膜的表面能，使它们具有超疏水性。
图7
制备PTFE超疏水膜的实验利用了气相沉积技术，通过X射线光电子能谱研究了疏水角增大的原因。实验表明，-CF2-越多，说明形成的膜结构越规则；-CF3是表面能最低的官能团，存在越多，则薄膜表面能越低，疏水效果越好。因此-CF2-与-CF3的共同作用使PTFE疏水性增强。
静电纺丝技术具有成膜孔隙率高且孔分布均匀的优点，但膜强度低；气相沉积技术具有对基底材料及镀膜材料要求限制少、成膜均匀致密、膜基结合力强的优点[44]，但气相沉积技术的工艺较为复杂，目前也是重要的研究热点之一。
4 掺杂PTFE超疏水膜制备工艺与性能
除了研究块体PTFE超疏水材料和薄膜PTFE超疏水材料的制备工艺，部分研究者对掺杂PTFE材料的制备工艺进行研究。因PTFE超疏水薄膜具有更好的应用性，掺杂PTFE超疏水材料的研究主要集中于薄膜方向，块体方向的研究较少。现在有许多研究者利用不同材料掺杂PTFE制备出兼具超疏水性能与其他性能的材料。
4.1 单一掺杂
PTFE在具有优异疏水性的同时，也具有稳定性等其他良好的性能。部分研究者对PTFE进行单一掺杂，使掺杂PTFE超疏水薄膜在保持超疏水性能的同时提高了PTFE原有的其他性能。
Eshaghi等[45]溶胶-凝胶法在玻璃基片上沉积了含有不同SiO2纳米颗粒的PTFE-SiO2薄膜。含有不同SiO2纳米颗粒的PTFE-SiO2薄膜的FE-SEM图像如图8a~e所示，可以看出样品表面由光滑变到由纳米颗粒堆积产生的轻微粗糙结构，接着突起变大在薄膜表面形成了类似于荷叶的微观结构。这是由于纳米颗粒具有很高的表面能，为了降低能量，纳米颗粒被连接在一起生长，使得突起变大。测试掺杂了不同浓度SiO2纳米颗粒的PTFE薄膜水滴角，结果如图8f所示，不含SiO2纳米颗粒的PTFE薄膜样品上的水接触角大于140°，这是因为沉积前等离子体蚀刻了薄膜使其具有粗造结构。随着SiO2纳米颗粒的量从0增加到1 g/L，薄膜表面上的水接触角保持恒定，因为表面粗糙度没有显着变化；当SiO2纳米颗粒的量增加到2 g/L时，样品表面接触角增加到155°，滚动角为3°，具有超疏水性能。根据FE-SEM图像，可知纳米复合材料 (2 g/L SiO2) 的制造过程中形成分层结构，这种结构可以增加表面粗糙度。SiO2纳米颗粒的含量增加到5 g/L，水接触角减小，是因为表面上部分PTFE被SiO2覆盖导致表面能增加。此前研究发现SiO2-PTFE薄膜可以将PTFE涂层的热稳定性从300 ℃提高到400 ℃[46]，通过热稳定性实验发现掺杂后的，在400 ℃下保持稳定，如图8g所示。研究表明，薄膜在防结冰方面有着显著作用，且有良好的抗紫外线辐射性。
图8
图8
含不同SiO2纳米粒子的PTFE-SiO2薄膜的FE-SEM图像[45]和SiO2纳米粒子对PTFE-SiO2薄膜表面水接触角的影响与温度对PTFE-SiO2薄膜表面水接触角的影响[45]
Fig.8
FE-SEM images of the PTFE-SiO2 thin films with different SiO2 nanoparticles[45]: (a) 0 g/L, (b) 0.5 g/L, (c) 1 g/L, (d) 2 g/L, (e) 5 g/L. With magnification 50,000. SiO2 nanoparticle effects (f) and temperature effects (g) on the water contact angle of the PTFE-SiO2 thin film surface[45]
Ju等[47]利用PVA、PTFE和POSS混合液与煅烧工业制备了质量比不同的PTFE/POSS纳米纤维膜，所得乙烯基-POSS/PTFE质量比为0%、1%、2%和3%的薄膜分别被命名为#PTFE、#POSS-1、#POSS-2和#POSS-3。观察煅烧前的PTFE/POSS/PVA纳米纤维膜和煅烧后的PTFE/POSS纳米纤维膜的表面形貌，如图9所示。可以看出煅烧前PTFE/POSS/PVA膜是均匀，如图9a1。在煅烧过程中，添加剂PVA被完全分解，而PTFE纳米颗粒被熔化并粘结在一起。与图9b1所示的相对光滑的PTFE纳米纤维相比，所有的PTFE/POSS纳米纤维都具有层次结构，如图9b2~4，在纳米纤维表面有大量的峰和谷。测试水滴角，#PTFE的水接触角为 (122±3)°，PTFE/POSS膜#POSS-1、#POSS-2和#POSS-3的水接触角分别为 (142±4)°、(151±4)°和 (148.5±4)°。研究认为适量的乙烯基-POSS加速了PTFE颗粒在烧结过程中的结晶，PTFE颗粒可以形成具有纳米尺度凸起的能够在构建纳米纤维，使表面更加粗糙，增大了疏水角，具有超疏水性能。通过测试表明，将乙烯基-POSS掺杂到PTFE纳米纤维中增强了所得纳米纤维膜的机械稳定性，并赋予其更高的拉伸模量。且薄膜具有优异的脱盐率和稳定性。
图9
图9
煅烧前后的PTFE/PVA/POSS纳米纤维膜的FESEM图像及煅烧后PTFE/POSS纳米纤维膜的三维共聚焦显微镜图像[47]
Fig.9
FESEM images of as-electrospun PTFE/PVA/POSS nanofibrous membranes before calcination (a1-a4) and after calcination (b1-b4), and three-dimensional confocal microscopy images of PTFE/POSS nanofibrous membranes after calcination (c1-c4)[47] of #PTFE (a1-c1); #POSS-1 (a2-c2); #POSS-2 (a3-c3) and #POSS-3 (a4-c4)
另外，还有很多的掺杂选择。Wang等[48]通过在硅片上喷涂含有碳纳米管和PTFE分散体，制备了具有层次结构的超疏水薄膜。掺杂了10%的PTFE薄膜接触角为 (154.1±2)°且滑动角小于2°。在50 g/cm2的压力下研磨500次后仍保持超疏水性，掺杂PTFE薄膜在很大的应力条件下也非常稳定。Shao等[49]研究了一种掺杂石墨烯的PTFE新型水性超疏水涂层。结果表明，在最佳工艺条件下得到的涂层具有良好的超疏水性，水静态接触角达到153°。在机械磨损40次和4 h水冲击后，水静态接触角分别保持在120°和110°，粘合力达到美国材料与试验协会的5B级，表面具有优异的自洁性和防腐能力。试验说明对PTFE进行掺杂可以使其具有更高的抗磨损能力。
4.2 多重掺杂
掺杂可以使PTFE薄膜在具有比纯PTFE更好的疏水性能，此外，多重掺杂还可以使PTFE薄膜在具有其他有利于应用的新性能。
Cho等[50]将多壁碳纳米管粉末 (CNT)、Ag粉末和PTFE粉末以CNT∶Ag∶PTFE=5∶10∶85的质量比均匀混合，使用高温压缩成型方法制造圆盘形CNT-Ag-PTFE复合靶材，其中加入CNT是为了增强靶标的电导率。双阴极中频磁控溅射制备CNT-Ag-PTFE纳米复合薄膜，利用FE-TEM观察CNT-Ag-PTFE纳米复合薄膜的横截面形貌，如图10a所示。在FE-TEM图像中，由于电子密度高，薄膜中的银纳米粒子显得很暗，而基质的对比度更亮，可以看出该薄膜均匀地形成在PET基底上。测试CNT-Ag-PTFE纳米复合薄膜的疏水角，结果如图10b所示，接触角为142°。实验表明虽然只有一侧面向溅射阴极，但两个表面都具有超疏水性能。该试验使用了金黄色葡萄球菌和肺炎克雷伯菌进行细菌菌株测试，证明与未涂覆的基材相比，涂覆CNT-Ag-PTFE纳米复合薄膜的织物基材可以抑制金黄色葡萄球菌和肺炎克雷伯菌的细菌菌株高达92.2%和45%。CNT-Ag-PTFE纳米复合薄膜是多功能薄膜，具有高透光率、优异疏水性和抗菌性能。
图10
此实验的疏水角并未达到超疏水标准 (水接触角大于150°，滚动角小于10°)，但很接近，为掺杂PTFE薄膜兼顾超疏水性能与新功能提供了很好的思路。
5 PTFE超疏水材料应用的展望
PTFE具有低表面能和高化学稳定性，是超疏水领域重要的研究材料。当前已发展出机械拉伸、模压成型、激光刻蚀、离子辐照、静电纺丝、电喷技术、气相沉积等多种提升PTFE疏水性的制备方法，通过适当的工艺优化，PTFE均表现了优良的超疏水性能。近年来随着超疏水材料应用场景的不断增加，PTFE除了必备的超疏水特性外，还需要具有良好的抗老化、耐摩擦、耐高温等性能，这些都为PTFE的应用提出了新的挑战。
在防腐蚀领域中，传统超疏水材料容易在机械磨损和化学腐蚀下失去超疏水特性而减弱防护性能，而PTFE超疏水薄膜具有优异的化学稳定性与良好的机械耐磨性，具有很高的应用前景。掺杂改性可以使PTFE材料或薄膜提升已有性能或者具备新特性，如何在获得稳定超疏水和耐腐蚀性能同时增强其热稳定、耐摩擦、抗菌性等性能，这也未来研究PTFE的重要方向。
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Chemically robust carbon nanotube-PTFE superhydrophobic thin films with enhanced ability of wear resistance
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Study on favorable comprehensive properties of superhydrophobic coating fabricated by polytetrafluoroethylene doped with graphene
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