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中国腐蚀与防护学报, 2023, 43(1): 104-110 DOI: 10.11902/1005.4537.2022.003

研究报告

烧结NdFeB表面Zn-Al涂层制备及耐腐蚀机理研究

江杰1,2, 姜建军2, 杨丽景2, 雷步芳1, 赵宇3, 林建强4, 宋振纶,2

1.太原科技大学材料科学与工程学院 太原 030024

2.中国科学院宁波材料技术与工程研究所 中国科学院海洋新材料与应用技术重点实验室 浙江省海洋材料与防护技术重点实验室 宁波 315201

3.杭州永磁集团有限公司 宁波 311231

4.宁波招宝磁业有限公司 宁波 315299

Preparation and Corrosion Resistance of Zn-Al Coating on Sintered NdFeB Permanent Magnet

JIANG Jie1,2, JIANG Jianjun2, YANG Lijing2, LEI Bufang1, ZHAO Yu3, LIN Jianqiang4, SONG Zhenlun,2

1.School of Materials Science and Engineering, Taiyuan University of science and Technology, Taiyuan 030024, China

2.Zhejiang Key Laboratory of Marine Materials and Protective Technologies, Key Laboratory of Marine Materials and Related Technologies, Ningbo Institute of Materials Technology and Engineering, Chinese Academy of Sciences, Ningbo 315201, China

3.Hangzhou Permanent Magnet Group Co. Ltd., Ningbo 311231, China

4.Ningbo Zhaobao Magnetic Industry Co. Ltd., Ningbo 315299, China

通讯作者: 宋振纶，E-mail：songzhenlun@nimte.ac.cn，研究方向为材料表面防护技术

收稿日期: 2022-01-01   修回日期: 2022-02-15  

基金资助: 国家重点研发计划.  2021YFB3502902
宁波市重点技术研发项目.  2021Z024

Corresponding authors: SONG Zhenlun, E-mail:songzhenlun@nimte.ac.cn

Received: 2022-01-01   Revised: 2022-02-15  

Fund supported: National Key Research and Development Program of China.  2021YFB3502902
Key Research and Development Program of Ningbo.  2021Z024

作者简介 About authors

江杰，男，1996年生，硕士生

摘要

在烧结钕铁硼永磁试样表面制备了无铬锌铝烧结涂层，并确定了工艺参数。利用扫描电子显微镜 (SEM)、能谱仪 (EDS)、X射线衍射仪 (XRD)、Fourier变换红外光谱 (FTIR)、热重分析和差热综合热分析仪 (TG-DTA) 对涂层的形貌、组成和形成机理进行了观察和研究。讨论了涂层耐腐蚀机制及其对磁体磁性能的影响。结果表明：Zn-Al涂层均匀地涂覆于NdFeB磁体表面，涂层厚度约为27 µm，耐中性盐雾实验能力高达1000 h以上，对NdFeB基体起到阴极保护作用和物理屏蔽功能。

关键词： 无铬Zn-Al涂层 ; 微观形貌 ; 硅烷 ; 耐蚀性 ; 稀土

Abstract

A Cr-free Zn-Al coating was prepared via a two-step process, namely spraying Zn-Al paste and subsequently baking, on the surface of sintered Nd-Fe-B permanent magnet, and which was further examined by means of scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis, and differential thermal comprehensive thermal analyzer (TG-DTA) in terms of its morphology, composition, and formation mechanism of the coating. The corrosion behavior of the coated Nd-Fe-B magnet was studied via immersion testing in 3.5%NaCl solution, and neutral salt spray testing. The results show that Zn-Al coating is uniformly coated on the surface of the NdFeB magnet, the coating thickness is about 27 µm, while, its corrosion resistance to neutral salt spray testing is higher than 1000 h; In other word, the Cr-free Zn-Al coating can provide excellent cathodic protection and physical barrier for NdFeB permanent magnet.

Keywords： chromium-free Zn-Al coating ; micromorphology ; silane ; corrosion resistance ; rare earth

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本文引用格式

江杰, 姜建军, 杨丽景, 雷步芳, 赵宇, 林建强, 宋振纶. 烧结NdFeB表面Zn-Al涂层制备及耐腐蚀机理研究. 中国腐蚀与防护学报[J], 2023, 43(1): 104-110 DOI:10.11902/1005.4537.2022.003

JIANG Jie, JIANG Jianjun, YANG Lijing, LEI Bufang, ZHAO Yu, LIN Jianqiang, SONG Zhenlun. Preparation and Corrosion Resistance of Zn-Al Coating on Sintered NdFeB Permanent Magnet. Journal of Chinese Society for Corrosion and Protection[J], 2023, 43(1): 104-110 DOI:10.11902/1005.4537.2022.003

自1984年以来，烧结钕铁硼永磁体因其高剩磁率和最大磁能积、资源丰富、价格低廉而得到广泛应用[1]。然而，钕铁硼烧结永磁体在各种环境下的耐蚀性较差，阻碍了其进一步的应用[2]。这种耐蚀性较差是由于微观结构中存在多相。烧结钕铁硼由铁磁性四方化合物Nd2Fe14B、富Nd相Nd4Fe和富B相Nd1+εFe4B4三个基本相组成[3]。基体相与电化学活性高的Nd4Fe之间容易发生电偶腐蚀，通常位于基体晶粒的晶间区域[4]。

目前提高钕铁硼磁体耐蚀性的主要方法有合金化[5]和表面防护处理[6]两种。合金化的效果有限且添加合金元素会一定程度上降低磁体的磁性能，表面防护技术已成为提高烧结钕铁硼永磁体耐蚀性能最有效手段。目前，钕铁硼永磁材料的表面保护主要采用复合电镀、复合化学镀、热浸镀、电泳涂覆、磁控溅射等表面处理技术[7]。这些技术都在不同程度上提高磁体的耐蚀性，但防护层制备过程都会对磁体造成损伤，并带来空气、水等无法解决的环境污染。因此，在磁性材料保护领域日益迫切地需要开发具有高耐蚀性的环保防护涂层技术。

达克罗涂层具有优异的耐蚀性能，被广泛应用于海洋工程、造船、电力化工等领域[8]。然而传统的达克罗涂层因含Cr6+而被限制使用。一种新型环保的无铬Zn-Al涂层被研制出来，并研究了无铬Zn-Al涂层在海水中的腐蚀行为[9]。但该涂层应用于钕铁硼磁体鲜有报道，其适用性仍然存在问题。本文通过简单的喷涂工艺在钕铁硼表面制备Zn-Al涂层，研究了涂层的微观结构和耐蚀性能，并分析了Zn-Al涂层形成机理以及对钕铁硼烧结磁体的影响。

1 实验方法

采用工业烧结钕铁硼磁体N52样品 (20 mm×10 mm×5 mm) 作为基体材料。对样品进行碱性脱脂、酸洗、水洗、超声波清洗、热风干燥、喷涂锌铝浆、100 ℃烘烤10 min、300 ℃烧结45 min等工艺流程。其中喷涂锌铝浆成分 (质量分数) 为：片状锌粉27.8%，片状铝粉5.6%，OP-10 5%，PEG-400 8.9%，KH-560 14%，去离子水28%，甲醇4.67%，钼酸铵2.8%，异辛醇1.7%，聚醚改性硅油1.7%。

通过FEI Quanta FEG 250扫描电镜 (SEM) 和能谱仪 (EDS) 研究涂层的厚度、形貌和组成。采用D8 Advance Bruker X射线衍射仪 (XRD) 分析涂层的物相，目标为Cu Kα辐射，扫描范围为10°~90°。采用NICOLET6700 Fourier变换红外光谱 (FTIR) 分析硅烷偶联剂的水解行为。采用DiamondTG/DTAPerkinElmer热重分析和差热综合热分析仪 (TG/DTA) 对涂料的烧结过程进行分析。采用电化学工作站和相应的分析软件，用电化学阻抗谱 (EIS) 和动电位极化法研究涂层在3.5% (质量分数) NaCl溶液中25±3 ℃的腐蚀性能。采用三电极体系，饱和甘汞电极 (SCE) 作为参比电极，铂片 (10 mm×10 mm) 作为辅助电极，工作电极的试样暴露面为1 cm²，所有系统在测量前在溶液中保存30 min。EIS和电位动态极化测量使用PGSTAT302电化学工作站进行。在5 mV/s的扫描速率下测量极化曲线。采用中性盐实验 (NSS) 研究试样的耐蚀性。NSS实验采用ASTMG85-98标准箱 (35 ℃，5.0%NaCl溶液) 进行。采用快速腐蚀实验对Zn-Al涂层样品的腐蚀机理进行分析[10]。磁体的磁性能用NIM-2000磁滞回线测量。

配制浓度为20%的硝酸铵溶液，将配好的溶液倒入合适的烧杯中，并将此烧杯固定在恒温槽中，然后水浴加热至 (70±1) °C，将待测样用夹子固定住全部浸渍于硝酸铵溶液中。在测试过程中，每隔5 min左右肉眼观察一次待测样表面，看其有无变化，直至观察到表面出现黄锈时停止实验。

2 结果与讨论

2.1 Zn-Al涂层的微观形貌与组成

图1为Zn-Al涂层样品表面形貌以及表面EDS谱。由图1a和b可以看出，Zn-Al涂层由锌片和铝片组成，并且由硅烷脱水缩合形成三维网络并结合Zn和Al薄片。图1c，d为Zn、Al均匀分布在涂层表面，没有明显的团聚。Zn-Al涂层表面随机分布着一些微孔和微裂纹，这是Zn-Al涂层典型的形态。由图2a涂层横截面形貌可以看出，涂层中Zn和Al以片状结构几乎平行于基体表面堆叠，通过SEM观察截面形貌得到涂层厚度约为27 µm，这阻碍了表面的微孔和微裂纹深入涂层内部。图2b涂层横截面的EDS分析表明，涂层中的Zn和少量Al向NdFeB基体扩散。由图2cZn-Al涂层的XRD谱可见，Zn-Al涂层主要是由Zn，Al、AlO(OH)、ZnO和ZnMoO4相组成。由于烧结过程是在大气环境中进行的，因此Zn和Al薄片的氧化不可避免。但是由于涂料中高沸点有机物充分润湿包裹着Zn和Al薄片，所以固化后涂层中Zn和Al大多以单质的形式存在，少量被氧化。这与XRD结果相对应。

图1

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图1   表面形貌和元素分布图

Fig.1   Surface morphology (a, b) and elemental distribution mapping analysis (c, d)


图2

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图2   Zn-Al涂层的截面形貌、截面EDS谱及XRD谱

Fig.2   Cross-sectional morphology (a), EDS results (b) and XRD pattern (c) of Zn-Al coating, of the cross-section


2.2 涂层的形成机理

Zn-Al涂层形成反应式如下：


根据反应式，第一阶段，硅烷水解生成Si-OH；第二阶段，金属粉与基底通过水解后的Si-OH与金属 (Zn，Al，NdFeB) 表面的羟基Me-OH缩合形成Si-O-Me[12]；第三阶段，经过固化，Si-OH与Si-OH之间通过脱水缩合形成低聚硅氧烷Si-O-Si结构，致密地覆盖在金属表面。

图3为KH-560硅烷水解溶液的FT-IR谱，由图可见，在3357、1641、858和906 cm-1处观察到的谱带属于-OH振动模式[13]。在2994、2884和1257 cm-1处观察到的谱带属于-CH振动模式[14]。在2158和1203 cm-1处观察到的谱带被指定为-Si-H和C-O-C振动模式[15]。在1053和1091 cm-1处观察到的谱带属于Si-O-Si振动模式[16]。分配给Si-O-Si振动模式的谱带的出现意味着硅烷水解产物有轻微的缩合。

图3

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图3   KH-560硅烷水解溶液的红外光谱图

Fig.3   FTIR spectrum of KH-560 silane hydrolysate


图4为Zn-Al涂料的热分析结果。由图可见，随着温度的升高，热重曲线表明质量损失明显。由图4a可见4种不同的质量损失。第一个损失在30~97 ℃范围内 (质量损失达到19.1%)，这与溶剂内易挥发的甲醇蒸发有关[16]。第二个损失是在97~133 ℃之间 (质量损失有9.58%)，特别是水的蒸发引起[17]。第三个损失是在从133到300 ℃左右，质量损失较少，仅有4.8%，此阶段可能是由水分子伴随硅烷脱水缩合后的蒸发所致。第四个损失是从300到430 ℃左右，质量损失高达18.37%，表明该阶段涂料中的粘结剂成分已经失效。图4b表明了质量损失与能量变化的关系，图中109.7处出现的吸热峰相对应，是由于吸收水的挥发以及与Si和C原子相连的羟基的缩合，这与第二个损失相对应。在420 ℃左右出现的吸热峰表明硅烷偶联剂的有机官能团的分解，这与第四个损失对应。分析表明涂料的热处理工艺是在100 ℃处预热，在300 ℃前烧结固化。

图4

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图4   Zn-Al涂层的热重曲线

Fig.4   Thermogravimetric analysis and differential thermal analysis curves of Zn-Al coating: (a) TG-DTG, (b) TG-DTA


2.3 Zn-Al/NdFeB磁体的耐腐蚀性能

2.3.1 盐雾腐蚀实验

图5为Zn-Al涂层样品在NSS不同时间腐蚀后形貌。由图可见，带有Zn-Al涂层的磁体表面随着NSS时间越长，涂层表面逐渐由亮银色转变暗灰色，这是涂层中活性较高的锌粉和铝粉逐渐被腐蚀的结果。50 d时涂层表面仍然呈金属色，表明Zn-Al涂层可以有效地为NdFeB提供长时间的保护。直到60 d后涂层表面大量起泡并伴随有红锈出现，表明此时涂层的防护作用已经失效。

图5

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图5   Zn-Al涂层样品在NSS溶液中不同时间腐蚀后的形貌

Fig.5   Photo-digital images of Zn-Al coating samples after NSS corrosion test at different time


2.3.2 硝酸铵快速腐蚀浸泡实验

由于Zn-Al涂层耐蚀性比较好，盐雾周期时间很长，而硝酸铵快速腐蚀实验可以较快速地测定涂层的腐蚀时间 (30，60，90和120 min对应并且与中性盐雾实验时240，500，720和1000 h)，综合考虑实际情况，本论文采用耐硝酸铵快速腐蚀实验进行测试。Zn-Al涂层样品在20%硝酸铵溶液中不同时间腐蚀后的形貌如图6所示。随着腐蚀时间越长样品表面逐渐出现淡黄色，直到150 min后涂层表面明显出现腐蚀孔洞。Zn-Al涂层样品在20%硝酸铵溶液中不同时间腐蚀后的XRD谱如图7所示。由图可见，腐蚀30 min后，Zn(NO3)2、AlO(OH)、Al2O3组成的致密腐蚀产物对涂层表面的微孔和微裂纹产生积极的影响。同时这些腐蚀产物有利于抑制离子向内扩散，从而长期保护基体。腐蚀120 min后检测到Fe3O4出现，这是因为腐蚀介质扩散至基体表面中导致NdFeB迅速被腐蚀。

图6

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图6   Zn-Al涂层样品在20%NH4NO3溶液中不同时间腐蚀后的形貌

Fig.6   Photo-digital images of Zn-Al coating samples after different time corrosion tests with 20%NH4NO3


图7

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图7   Zn-Al涂层在20%NH4NO3溶液中不同腐蚀时间的XRD谱

Fig.7   XRD spectra of Zn-Al coating at different corrosion time in 20%NH4NO3


2.3.3 电化学测试结果

钕铁硼基体和Zn-Al涂层样品在20%硝酸铵溶液中腐蚀不同时间后的极化曲线如图8所示。表1为拟合的腐蚀电位 (Ecorr) 和腐蚀电流密度 (Icorr) 数据。极化曲线结果表明，与NdFeB基体相比，Zn-Al涂层样品的腐蚀电位发生了明显的负移，Zn-Al涂层的自腐蚀电位较NdFeB基体负移了0.254 V。从自腐蚀电位测试结果可以看出，Zn-Al涂层可以对基体起到牺牲阳极的阴极保护作用[18]。Zn-Al涂层较NdFeB基体的自腐蚀电流密度降低了一个数量级，根据Faraday定律，对于同一基体而言，腐蚀速率与腐蚀电流成正比。因此，Zn-Al涂层的耐蚀性能比烧结NdFeB基体提高了一个数量级。钕铁硼基体和Zn-Al涂层样品在20% (质量分数) 硝酸铵溶液中腐蚀不同时间后的Nyquist图和bode图如图9所示。高频电容回路对应于电化学过程，而低频电容回路对应于物质转移过程[19]。Zn-Al涂层样品的Nyquist容抗弧直径大于不含涂层的基体样品的直径，表明涂层样品的耐腐蚀性能得到有效的提高。

图8

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图8   样品在20%NH4NO3溶液中浸泡不同时间后的极化曲线

Fig.8   Polarization curve of the sample in 3.5%NaCl solution after soaking in 20% NH4NO3 for different time


表1   样品在20%NH4NO3溶液中浸泡不同时间后的电化学测试结果

Table 1  Electrochemical test results of samples immersed in 20%NH4NO3 for different times in 3.5%NaCl solution

SampleEcorrV vs.SCEIcorrA·cm-2ΒcV·dec-1ΒaV·dec-1Rp
NdFeB-0.8675.035×10-50.724530.506071285.1
0 min-1.1218.480×10-60.156150.264334189.5
30 min-1.1491.534×10-50.309710.152481954
60 min-1.0755.156×10-60.108790.138063559.3
90 min-1.0906.694×10-60.303900.168274723.5
120 min-1.0267.429×10-60.246330.178625086.5
150 min-0.9402.885×10-51.123500.504815461.5

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图9

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图9   样品在20%NH4NO3溶液中浸泡不同时间后的Nyquist图和bode图

Fig.9   Nyquist (a) and Bode (b, c) diagram of the sample in 3.5%NaCl solution after soaking in 20%NH4NO3 for different time


在腐蚀初始阶段 (30 min)，Ecorr电位负移，这是由于涂层表面氧化物或硅烷组成的电化学惰性层被电解质破坏。涂层内部金属被腐蚀性离子激活，随着金属Zn和Al被激活的面积逐渐增大，腐蚀电流密度相对于未腐蚀涂层增加了一个数量级，极化电阻Rp也明显下降。这表明涂层作为阳极更容易被腐蚀，涂层的保护机制是通过牺牲Zn和Al薄片来对NdFeB基体进行阴极保护。其他研究也报道了类似的结果[20]。随着腐蚀时间越长，Ecorr逐渐正移，Rp逐渐增大，同时腐蚀电流密度对于腐蚀初期 (30 min) 下降一个数量级，表明涂层中的金属Zn、Al以及其氧化物产生的腐蚀产物沉淀在涂层的微孔和微裂纹中，阻碍了电解液的渗透，同时减小了金属薄片的活性面积。阴极保护持续时间达到120 min后，Ecorr和Rp继续增大，说明涂层的物理屏蔽功能仍然有效。至腐蚀150 min后，腐蚀电流密度增大，这表明腐蚀介质通过涂层腐蚀后的裂纹或孔洞直接与NdFeB基体接触。如图6所示，涂层表面产生明显的腐蚀孔洞和红锈，此时涂层的物理屏蔽功能失效，涂层被破坏。

2.3.4 Zn-Al涂层耐腐蚀机理

如图9b所示，在低频下的阻抗模量 (|Z|) 随着腐蚀时间的延长而增加，然后在150 min后降低。在非常低的频率 (0.01 Hz) 下通常被用作评估涂层阻隔功能的标准[21]。显然涂层阻隔功能直至150 min后失效。通过对Nyquist和bode图的分析，表明涂层样品腐蚀过程经历了三个阶段。第一阶段，图9c图显示，Zn-Al/NdFeB的电化学阻抗谱有三个时间常数，6.3 kHz、20 Hz和16 mHz，分别代表涂层表面的钝化膜的电阻及其相对电荷转移电阻和金属薄片的电化学反应。腐蚀30 min后，表面的钝化膜被硝酸铵腐蚀，暴露出活性金属，此时高频相位角峰值移动至50 Hz。第二阶段，与腐蚀初期比，图9a中Nyquist图其形状有所变化，高频容抗弧显著变小。腐蚀60和90 min后的bode图中也出现与未被腐蚀涂层类似的高频峰和中频峰，代表暴露出来的活性金属表面再次被腐蚀产物 (Zn(NO3)2) 包裹，这与XRD的结果一致。第三阶段，随着腐蚀120 min后，腐蚀介质逐渐到达基体，在这个阶段其Nyquist图形状与之前出现巨大差异，高频容抗半圆环变得不明显，且高频容抗环半径减小，低频容抗弧呈斜率似为1的直线，说明涂层的物理屏蔽作用逐渐失效。

2.4 涂层对磁性能的影响

图10分别为NdFeB原始样品、300 ℃热处理样品和Zn-Al涂层样品的室温退磁曲线和综合磁性能。如图10a所示，原始样品、300 ℃热处理样品和Zn-Al涂层样品的退磁曲线几乎重合，表明涂层对NdFeB磁体的固有磁性能几乎没有明显的影响[22]。与热处理样品相比涂层样品的矫顽力 (Hcj) 略有提高，剩磁 (Br) 和最大磁能积 (BH(max)) 几乎没有变化，而磁体的方形度 (Squareness) 略有降低，说明Zn-Al涂层的制备过程对磁体的磁性能没有显著的影响。

图10

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图10   原始样品、300 ℃热处理样品和Zn-Al涂层样品磁性能

Fig.10   Magnetic properties of original samples, 300 ℃ heat treated samples and Zn-Al coating samples: (a) demagnetization curve at room temperature, (b) magnetic property data analysis


3 结论

(1) 通过优化后在NdFeB基体表面制备了厚度约27 µm的Zn-Al涂层，中性盐雾可达1000 h以上。采用化学键合理论解释了Zn-Al涂层的形成机理。

(2) Zn-Al涂层对NdFeB基体起到牺牲阳极的阴极保护作用。Zn-Al涂层样品腐蚀电流密度比基体降低了一个数量级。涂层的腐蚀过程可以分为三个阶段。第一阶段，氧化物或硅烷组成的电化学惰性层被电解质破坏和金属薄片被腐蚀性离子激活；第二阶段，由于涂层的腐蚀产物和锌铝薄片共同作用，形成物理屏蔽层；第三阶段，随腐蚀产物的增多涂层出现腐蚀孔洞，涂层失效。

(3) Zn-Al涂层样品与热处理后的样品磁性能接近，方形度略有降低，涂层的制备过程对磁体的磁性能没有显著的影响。

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