Q235钢表面的超疏水吸附层形成与缓蚀研究

图1 LLE在混合溶液中聚集一定时间后的SEM像

Fig.1 SEM images of LLE aggregates formed after aggregation in THF/HCl solution containing 0.4 g/L LLE for 30 min (a), 2 h (b), 6 h (c), 10 h (d) and 48 h (e)

图2为不同浓度LLE在THF/HCl混合水溶液中演化10 h形成聚集材料的SEM形貌。当聚集材料浓度为0.1 g/L时,形成大小约为130 nm的颗粒状材料 (图2a)。当浓度增加,聚集材料形状由颗粒状变为锥形状,且尺寸也发生了一定变化 (图2c)。当浓度增加到0.5 g/L时,聚集材料的平均尺寸增加到5 μm (图2e),但此时,聚集状态趋于非晶态,这可能是由于LLE在较大浓度下发生无序堆积与团聚。这说明,在浓度0.4 g/L,聚集时间10 h时LLE成为稳定的规整形貌的聚集材料,并且LLE聚集材料的尺寸和形貌取决于聚集时间和其浓度。

图2

图2 LLE在混合溶液中聚集10 h的SEM像

Fig.2 SEM images of LLE aggregates formed after 10 h aggregation in the THF/HCl mixed solutions containing 0.1 (a), 0.2 (b), 0.3 (c), 0.4 (d) and 0.5 g/L (e) LLE

2.2 LLE在Q235钢表面化学吸附

2.2.1 AR-IR和XPS键合态分析

图3为LLE和吸附了LLE (聚集时间为10 h,0.4 g/L) 钢样品表面FT-IR和ATR-IR光谱分析结果。在图3a中,位于3374 cm^-1附近的强吸收带是由于O-H的伸缩振动,而位于2930 cm^-1处的吸收带可能是C-H伸缩振动。处在1616.9 cm^-1处的峰是由于C=O键的伸缩振动,而1459.2 cm^-1位置的峰则是由于C-N键的伸缩振动。C-O伸缩振动峰大约位于1066.4 cm^-1处。吸附了LLE的ATR-IR光谱图如图3b所示,虽然吸附在钢片样品上的LLE呈现出相似的FT-IR光谱,但可以看出吸附于钢表面的LLE的反射红外图中C=O键和C-O键的特征峰减弱,同时C-N键的伸缩振动峰也呈现衰减,表明在被测钢样品上形成的LLE吸附膜可能主要由于C=O、C-O和C-N基团与金属化学螯合作用。

图3

图3 LLE的FT-IR谱及LLE聚集材料吸附在Q235钢表面的ATR-IR谱

Fig.3 FT-IR spectrum of original LLE powders (a) and ATR-IR of LLE aggregates adsorbed on Q235 steel (b)

图4和表1为在1.0 mol/L HCl水溶液浸泡后Q235钢表面的Fe 2p3/2 XPS图谱及其对应参数。如图4a所示,空白钢片表面Fe 2p的能级峰可拟合为位于710.38、711.66和712.81 eV的3个去卷积峰,分别对应于Fe₂O₃/Fe₃O₄、FeOOH和FeCl₃的能级峰。但是吸附LLE的钢片,在酸溶液中浸泡后,钢表面的Fe 2p能级峰能够拟合为707.35、709.30和711.20 eV的3个去卷积峰,分别对应于Fe⁰、Fe₂O₃/Fe₃O₄和FeOOH的能级峰^[27]。结果表明在盐酸水溶液中浸泡后,空白钢片上没有发现零价态铁,而吸附了LLE聚集材料的钢片表面有零价态铁的,且没有检测FeCl₃。上述表明钢片表面上吸附LLE可以有效地抑制铁的氧化。

图4

图4 在1.0 mol/L HCl水溶液浸泡后Q235钢表面的Fe 2p3/2 XPS图谱

Fig.4 XPS fine spectra of Fe 2p3/2 on Q235 steel samples without (a) and with (b) LLE-aggregation treatment after immersion in HCl solution

表1 空白以及吸附了LLE聚集材料的Q235钢在1.0 mol/L盐酸溶液浸泡后表面Fe 2p XPS分析结果

Table 1 De-convolution parameters of XPS fine spectra of Fe 2p3/2 on Q235 steel samples without and LLE aggregation treatment

Sample	Chemistry state	Binging energy / eV	FWHMs / eV
Cu-Bare	Fe₂O₃/Fe₃O₄	710.38	2.02
	FeOOH	711.66	2.02
	FeCl₃	712.81	2.43
Cu-LLE aggregates	Fe⁰	707.35	1.75
	Fe₂O₃/Fe₃O₄	709.30	2.10
	FeOOH	711.20	2.25

图5和表2为Q235钢表面的C 1s XPS谱图及其相应参数。由图5a空白钢片的C 1s图谱分峰拟合为3个去卷积峰位置分别是285.10、286.56和288.82 eV,他们依次属于C-C/C=C、C-O和C=O的特征峰,这些也许是由于空气及钢表面的碳污染所造成。由图5b可以看出,吸附了LLE的钢片的C 1s谱图含有4个去卷积峰,这表明在钢表面上观察到4种化学形式的C原子。图中位于284.90 eV的主峰主要是由于碳氢化合物的污染和LLE中包含的C-C/C=C键形成的。另外3个峰分别对应于C-O、C-N和C=O的特征峰^[28,29],表明LLE吸附在钢表面上。

图5

图5 Q235钢表面的C 1s XPS图谱

Fig.5 XPS fine spectra of C 1s on the surfaces of Q235 steel samples without (a) and with (b) LLE aggregat-ion treatment

表2 空白以及吸附了LLE聚集材料的Q235钢表面C 1s的XPS分析结果

Table 2 De-convolution parameters of XPS fine spectra of C 1s on the surfaces of Q235 steel samples without and with LLE aggregation treatment

Sample	Chemistry state	Binging energy eV	FWHMs eV
Cu-Bare	C-C/C=C	285.10	1.20
	C-O	286.56	1.20
	C=O	288.82	1.20
Cu-LLE aggregates	C-C/C=C	284.90	1.05
	C-O	286.20	0.90
	C-N	286.80	1.00
	C=O	288.75	0.95

图6和表3为吸附了LLE的钢表面的N 1s的XPS精细谱图及其对应参数。从图6看出,N 1s图谱呈现出两个去卷积峰,其位移分别是398.80 eV和399.24 eV。其中能级为398.80 eV处的峰为C-N基团的特征峰,此处的峰为LLE中固有基团的能级峰^[30,31]。因为399.24 eV处的能级峰是N-Fe络合产生的特征峰,由此推断出LLE中的杂原子与金属发生化学络合并吸附于其表面^[10]。

图6

图6 吸附LLE聚集材料的Q235钢表面的N 1s XPS精细谱

Fig.6 XPS fine spectra of N 1s on the surface of Q235 steel adsorbed with LLE aggregates

表3 吸附了LLE聚集材料的Q235钢片表面N 1s的XPS分析结果

Table 3 De-convolution parameters of XPS fine spectra of N 1s on the surfaces of Q235 steel samples without and with LLE aggregation treatment

Sample	Chemistry state	Binging energy eV	FWHMs eV
Cu-LLE aggregates	C-N	398.80	0.95
	N-Fe	399.24	1.10

2.2.2 SEM和AFM表面形貌分析

图7为不同表面处理状态的Q235钢在1 mol/L HCl溶液中浸泡6 h后的表面SEM形貌。从图7a中可观察到,钢片表面有打磨痕迹。但从图7b可见钢片在1 mol/L HCl溶液中浸泡6 h后被腐蚀,其表面形成了许多深坑。图7c~e为不同浓度稳定的LLE (聚集时间为10 h) 吸附在的钢在1 mol/L HCl溶液中浸泡6 h后得到的SEM图。由图7c能够到钢片表面上的打磨痕迹。图7d钢表面完全被0.4 g/L LLE均匀致密的覆盖,甚至观察不到打磨痕迹和划痕。此外,从图7e可以观察到磨损痕迹。结果表明,与其他浓度相比,0.4 g/L的LLE能够形成更加坚固的致密的有机保护膜。

图7

图7 不同表面处理状态的Q235钢在1 mol/L HCl溶液中浸泡6 h后的表面SEM形貌

Fig.7 SEM surface micrographs of Q235 steel samples with different surface treatments after immersion for 6 h in 1 mol/L HCl solution: bare (a), polishing (b), and aggregation of 0.3 (c), 0.4 (d) and 0.5 g/L (e) LLE

图8a~c为空白和吸附了不同浓度LLE的Q235钢在1 mol/L盐酸溶液中浸泡后的AFM像,图8d~f为相应的高度剖面图。打磨的钢片表面光滑平整 (图8a),相应的平均粗糙度 (Ra) 为4.32 nm (图8d)。相比之下,在1 mol/L HCl溶液中腐蚀后的钢片呈现出粗糙结构,且有明显深坑和裂缝 (图8b),Ra值达到40.13 nm (图8e)。从图中进一步得到,吸附了0.4 g/L LLE的钢表面比较光滑平整 (图8c),Ra值仅为14.17 nm (图8f)。结果表明,在1 mol/L HCl溶液中,与其他浓度比较,0.4 g/L LLE能够有效地保护钢片被侵蚀。

图8

图8 空白和吸附了不同浓度LLE的Q235钢在1 mol/L盐酸溶液中浸泡后的三维AFM图像

Fig.8 AFM micrographs (a-c) and (d-f) the corresponding height profiles of polished Q235 steel samples without (a, d, b, e) and with (c, f) LLE aggregation before (a, d) and after (b, c, e, f) immersion in 1 mol/L HCl solution for 30 min

2.2.3 Q235钢表面接触角

图9为吸附和未吸附LLE的Q235钢表面的接触角。结果表明,新打磨的钢表面的接触角是78.8° (图9a)。然而,吸附LLE钢片表面展示出了超疏水的特性,接触角已经近150^o (图9b)。这表明LLE吸附层使得钢片表面的疏水性大大增强,不利于溶液中水溶性的腐蚀性物质对其表面侵蚀。

图9

图9 Q235钢表面的接触角

Fig.9 Contact angle diagrams of Q235 steel samples with-out (a) and with (b) LLE aggregates

2.3 电化学分析

图10为空白和吸附了LLE的Q235钢电极在1 mol/L盐酸溶液中的动电位极化曲线。可以观察到,随着LLE浓度的增大,吸附LLE的电极曲线下移,同时斜率发生变化,说明在添加了缓蚀剂的腐蚀介质中电极的阳极溶解以及阴极析氢反应得到控制。极化曲线都是近似平行的,表示LLE虽然抑制了反应活性,但并未改变析氢反应机制。

图10

图10 吸附了不同浓度LLE聚集材料的Q235钢电极在1 mol/L HCl溶液中的动电位极化曲线

Fig.10 Potentiodynamic polarization curves of Q235 steel electrodes adsorbed with different concentrations of LLE aggregates in 1 mol/L HCl solution

随着LLE浓度由0.1 g/L增加到0.4 g/L,阴极和阳极的电流密度均降低,缓蚀效率增大。尤其是阳极分支的减少更为明显。所以LLE对阳极溶解反应的控制更为显著。此外,与空白对比,LLE聚集材料吸附钢电极的腐蚀电位值 (E_corr) 差值小于85 mV,这表明LLE是一种“阴极-阳极”的混合型缓蚀剂^[32]。

从表4电化学参数可以看出,在LLE的浓度为0.4 g/L时,腐蚀电流密度减小到极小值,缓蚀效率达到极大值为93.14%。说明随着LLE的浓度由0.1 g/L增加到0.4 g/L,钢电极上保护层变得坚固致密,因此0.4 g/L的LLE可以更有效地保护金属。然而,随着LLE浓度增加到0.5 g/L,缓蚀效率值呈下降趋势。这可能是因为LLE发生团聚,空间位阻变大,使其不能有效地吸附于钢表面。

表4 吸附了不同浓度LLE聚集材料的Q235钢电极在1 mol/L HCl溶液中的动电位极化曲线参数

Table 4 Fitting parameters of potentiodynamic polarization curves of Q235 steel electrodes adsorbed with different concentrations of LLE aggregates in 1 mol/L HCl solution

Copper electrode	C / g·L^-1	E_corr / V/SCE	I_corr / μA·cm^-2	β_c / mV·dec^-1	β_a / mV·dec^-1	η_j / %
Blank	---	-0.482	718.9	-111.062	112.931	---
LLE-aggregates	0.1	-0.460	185.5	-110.571	68.552	74.20
	0.2	-0.440	129.9	-112.057	57.251	81.93
	0.3	-0.444	75.48	-106.872	56.038	89.50
	0.4	-0.437	49.32	-112.410	47.152	93.14
	0.5	-0.452	69.86	-112.841	56.386	90.28

在室温条件下,对吸附了不同浓度的LLE的Q235钢片在1 mol/L HCl溶液中进行了电化学阻抗测试,Nyquist图和Bode图分别列于图11中。Nyquist曲线的容抗弧通常被解释为是由电荷转移电阻和双电层的电容造成的,这说明在HCl溶液中,LLE吸附层增加电荷转移电阻。同时由于工作电极表面粗糙度不同,不均一而引起的频率弥散也是Nyquist曲线偏离标准半圆的原因。LLE吸附使得Nyquist曲线的阻抗弧直径逐渐变大,表明随着LLE在电极表面吸附的增加,电荷转移的难度不断增加,从而使得腐蚀减速。一般认为带电粒子在电极表面吸附产生的“弛豫现象”和缓蚀剂分子的吸附-脱吸现象是导致低频区感抗弧出现的原因^[33,34]。吸附LLE后的Nyquist曲线半圆的直径逐渐变大,表明碳钢表面的LLE吸附膜具有抗腐蚀性能。在阻抗谱图低频确实有感抗特征,但感应元素 (L和R_L) 的数值非常小,对缓蚀效率几乎没有影响,故本文中用单容抗等效电路进行拟合。

图11

图11 吸附了不同浓度LLE聚集材料的Q235钢电极在1 mol/L HCl溶液中的Nyquist和Bode图

Fig.11 Nyquist (a) and Bode (b, c) plots of Q235 steel electrodes adsorbed with different concentrations of LLE aggregates

图11a为吸附了不同浓度LLE的Q235钢电极在1 mol/L HCl溶液中的Nyquist图,半圆的直径随着LLE浓度的增大而增大,缓蚀效率也逐渐增大。但是当浓度为0.5 g/L时直径变小,其缓蚀效率也变小。结果表明,浓度为0.4 g/L时的LLE在金属表面形成的保护膜更坚固致密一些,可以更有效的保护金属钢。图11b和c给出了吸附了不同浓度LLE的钢电极的Bode图。由Bode图得到,LLE浓度的增加其阻抗值也增大,在LLE浓度为0.4 g/L时阻抗值最大。同样地,在频率范围内的最大相位角随着LLE浓度的增加而增加 (0.1~0.4 g/L)。然而,当浓度增大到0.5 g/L时,阻抗和相角值均减小。

图12给出的等效电路图用于分析阻抗谱^[35]。通过拟合等效电路得到对应的EIS参数在表5展示。CPE的阻抗值可用式 (3) 得到^[36]：

图12

图12 不同表面状态的钢电极的电化学阻抗谱拟合等效电路图

Fig.12 Equivalent circuit diagram for fitting EIS of various Q235 steel electrodes

表5 吸附了不同浓度LLE聚集材料的Q235钢电极在1 mol/L HCl溶液中的电化学阻抗参数

Table 5 Electrochemical impedance parameters of Q235 steel electrodes adsorbed with different concentrations of LLE aggregates in 1 mol/L HCl solution

Copper electrode	C / g·L^-1	R_s / Ω·cm²	R_ct / Ω·cm²	C_dl / μF·cm^-2	n	η_j / %	Χ² / 10³
Blank	---	0.6056	42.73	110.275	0.9697	---	5.56
LLE-aggregates	0.1	1.456	147.4	61.110	0.8635	71.01	2.91
	0.2	1.095	216.3	49.130	0.8641	80.25	1.47
	0.3	1.139	410.2	42.859	0.8471	89.58	9.05
	0.4	1.309	548.3	34.606	0.8139	92.21	3.66
	0.5	1.093	345.4	46.345	0.8769	87.63	1.19

Z_{C P E} = \frac{1}{Y {(j ω)}^{n}}

(3)

根据式 (4)^[37],可通过参数值Y和n计算C_dl的电容值。

C_{d l} = Y_{0} {(ω)}^{n - 1} = Y_{0} (2 π f_{Z_{I m - M a x}})^{n - 1}

(4)

其中,n是偏差弥散指数,j是虚根,Y是比例因子,ω是角频率。

表5为吸附了不同浓度LLE的Q235钢电极在1 mol/L HCl溶液中的电化学阻抗参数。表中列出了电荷转移电阻 (R_ct)、溶液电阻 (R_s)、感应元素 (L和R_L) 和双层电容 (C_dl) 等参数。根据方程 (4) 可知介电常数减少或双电层厚度增加都将导致C_dl数值的减少。由于LLE在低碳钢表层的吸附,减少了暴露的电极面积,同时,由于LLE体积远大于水分子,而介电常数小于水分子,导致C_dl增大。因此从表5中发现LLE吸附浓度增加,C_dl的数值下降。然而,R_ct值随着LLE浓度的增加而增加,在浓度为0.4 g/L时达到峰值,同时获得最大缓蚀效率 (548.3 Ω·cm²,92.21%)。但当LLE浓度逐渐增加到0.5 g/L时,聚集材料变成无序状态,对钢表面吸附变差,阻抗值也减小。

2.4 腐蚀/缓蚀机制分析

盐酸溶液里,钢的腐蚀过程可以用以下方程式解释^[38]。

Fe的阳极溶解：

F e + C l^{-} ⇋ {(F e C l)}_{a d s} + e^{-}

(5)

{(F e C l)}_{a d s} ⇋ F e C l^{+} + e^{-}

(6)

F e C l^{+} ⇋ F e^{2 +} + C l^{-}

(7)

阴极析氢反应：

F e + H^{+} ⇋ (F e H^{+})_{a d s}

(8)

(F e H^{+})_{a d s} + e^{-} \to {(F e H)}_{a d s}

(9)

{(F e H)}_{a d s} + H^{+} + e^{-} \to F e + H_{2}

(10)

在受抑制的HCl溶液中,[Fe (0) Inh]配合物通过以下反应在金属表面平坦区域形成^[39]：

F e (0) + I n h \to [F e (0) I n h]

(11)

带正电荷的金属表面的低洼区域吸附Cl^-,由于LLE可以在酸性溶液中以质子化形式 (LLEH⁺) 与相应的缓蚀剂中性分子 (LLE) 平衡存在。缓蚀分子与Fe (0) 迅速作用,于未腐蚀区域长成保护层。特别是质子化的缓蚀剂分子LLEH⁺与Fe(II) 反应形成一层厚且具有保护作用的[FeCl^-LLEH⁺]配合物。

上述实验证实了LLE在钢表面存在化学吸附,通过含C-杂键与铁进行化学螯合发生吸附,形成坚韧的有机保护膜。另一方面,由于氢键以及π-π的彼此作用等物理吸附使保护层更加稳固。因此,LLE的吸附层阻止了化学物质在铁表面和本体溶液界面上的扩散和电荷迁移,有效阻止阳极反应发生,并使析氢的阴极反应亦得到有效抑制。

3 结论

(1) 对荷花叶有效化学成分进行了提取,研究了荷花提取物 (LLE) 对Q235钢在盐酸介质中的缓蚀效应。表明LLE在THF/HCl (v/v,50/50) 混合水溶液中能够形成聚集材料。

(2) 在聚集时间10 h,LLE形成的聚集材料的形貌和尺寸达到稳定状态。所制备的LLE聚集材料可能通过含氮或氧杂原子与Fe进行化学络合,在钢片表面形成坚韧的吸附膜。

(3) 电化学测试表明LLE可以同时抑制阴极和阳极反应,且对阳极反应的抑制更为显著,在1 mol/L HCl溶液中表现出优异的缓蚀性能。

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