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中国腐蚀与防护学报, 2022, 42(5): 785-790 DOI: 10.11902/1005.4537.2021.262

研究报告

H2S/CO2对J55钢腐蚀的影响机制

赵国仙1, 王映超,1, 张思琦1, 宋洋2

1.西安石油大学材料科学与工程学院 西安 710065

2.西安摩尔石油工程实验室股份有限公司 西安 710065

Influence Mechanism of H2S/CO2-charging on Corrosion of J55 Steel in an Artificial Solution

ZHAO Guoxian1, WANG Yingchao,1, ZHANG Siqi1, SONG Yang2

1.School of Material Science and Technology, Xi'an Shiyou University, Xi'an 710065, China

2.Xi'an Maurer Petroleum Engineering Laboratory, Co. Ltd., Xi'an 710065, China

通讯作者: 王映超,E-mail：879795654@qq.com,研究方向为材料腐蚀与防护

收稿日期: 2021-09-27   修回日期: 2021-10-14  

Corresponding authors: WANG Yingchao, E-mail:879795654@qq.com

Received: 2021-09-27   Revised: 2021-10-14  

作者简介 About authors

赵国仙,女,1968年生,博士,教授

摘要

通过浸泡腐蚀实验与高温高压电化学测试,研究了J55钢在1.0 MPa CO2、0.3 MPa H2S及1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S气体组分下的腐蚀特征,并采用XRD、SEM和EDS分析腐蚀产物膜组成与形貌。结果显示,溶液中气体组分为H2S及CO2+H2S下的腐蚀速率相近,其表面产物为FeS。在只含H2S气体时,J55钢的表面FeS产物膜致密；而在CO2氛围下J55钢的腐蚀速率最高,其产物为疏松、覆盖率较低的FeCO3。高温高压原位电化学测试显示,不含腐蚀气体时溶液介质对J55钢的腐蚀表现为阴极控制；加入H2S使腐蚀转为阳极控制,腐蚀电位明显升高；而CO2的加入能强化阴极控制效果,同时降低腐蚀电位；溶液中CO2与H2S共存时,CO2使FeS的成膜电位增加。EIS图显示,J55钢在不含腐蚀性气体时极化电阻最大,仅含CO2时极化电阻最小,仅含H2S时出现高频容抗弧与低频容抗弧两个时间常数。

关键词： J55钢 ; H2S腐蚀 ; CO2腐蚀 ; 高温高压电化学

Abstract

The corrosion characteristics of J55 steel in an artificial solution charged with 1.0 MPa CO2, 0.3 MPa H2S and 1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S respectively, in a high-temperature and high-pressure autoclave were studied via immersion corrosion test and electrochemical test, while the tested steels were characterized by means of XRD, SEM and EDS. The results show that in solutions charged with H2S and CO2+H2S the J55 steel presents the similar corrosion rate, and in the solution charged with CO2 the J55 steel exhibits the highest corrosion rate, accordingly, the formed corrosion product is the loose FeCO3 with low coverage. Comparatively, the corrosion product formed in the H2S charged solution is compact FeS, and the FeS generated in the CO2+H2S charged electrolyte is thinner and less compact. The in-situ electrochemical test at high temperature and high pressure showed that the corrosion process of J55 steel in the plain solution without charge of corrosive gas was controlled by the cathodic reaction. The charging H2S could result in the transformation of the controlled step from the cathodic reaction into anodic reaction, correspondingly, the corrosion potential increased significantly. The charging CO2 could strengthen the cathodic reaction control effect and reduce the corrosion potential. When CO2 and H2S coexisted, CO2 could promote the increase of the formation potential of FeS film. EIS diagram shows that the polarization resistance of J55 steel is the largest in the plain solution without corrosive gas, while the polarization resistance is the smallest in the solution charged with CO2 only, and two time-constants of high frequency capacitive arc and low frequency capacitive arc emerged for the J55 steel only in the H2S charged solution.

Keywords： J55 Steel ; H2S corrosion ; CO2corrosion ; high temperature and high pressure electrochemistry

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本文引用格式

赵国仙, 王映超, 张思琦, 宋洋. H2S/CO2对J55钢腐蚀的影响机制. 中国腐蚀与防护学报[J], 2022, 42(5): 785-790 DOI:10.11902/1005.4537.2021.262

ZHAO Guoxian, WANG Yingchao, ZHANG Siqi, SONG Yang. Influence Mechanism of H2S/CO2-charging on Corrosion of J55 Steel in an Artificial Solution. Journal of Chinese Society for Corrosion and Protection[J], 2022, 42(5): 785-790 DOI:10.11902/1005.4537.2021.262

J55钢的使用量几乎占套管总量的50%,在不同温度和CO2分压条件下,J55钢的耐蚀性整体上优于N80钢[1-3]。但J55钢作为普通碳钢,其耐蚀性依然较差,因此在使用过程中可能会出现因腐蚀而发生失效的问题,严重危害油气田的安全生产。

油气生产过程中,除了单一的CO2腐蚀环境外,往往还存在CO2与H2S结合的腐蚀环境,这将给开采设备带来严重考验[4],对碳钢的CO2-H2S腐蚀已有广泛的研究,明确了其中的一部分机理并提出了一些模型进行预测[5],但对于CO2和H2S共存时的腐蚀问题依然存在诸多疑点。白海涛等[6]对J55钢在30%的原油/盐水溶液中进行了腐蚀实验,表明随着CO2和压力的增加,J55钢的平均腐蚀速率先升高后降低,腐蚀从均匀腐蚀转为局部腐蚀,表面的腐蚀产物主要为FeCO3和CaCO3。Zhao等[7]对CO2驱油过程中J55钢的腐蚀规律率进行研究,表明当CO2分压大于临界分压7.38 MPa时,腐蚀产物FeCO3晶粒不再呈现斜六方晶体结构。Santos[8]等在90 ℃和120 ℃温度下对含CO2以及CO2/H2S环境下X65钢在0.1%和3.5% (质量分数) NaCl溶液中的腐蚀行为进行研究,表明NaCl浓度可以影响腐蚀产物FeCO3的析出。Sui[9]等对X65钢在饱和CO2-H2O-H2S中对X65钢的腐蚀行为进行研究,并建立CO2-H2O-H2S体系的热力学模型,结果表明,H2S的加入会促进水的析出,而加速X65钢的腐蚀过程,提高腐蚀速率。

虽然对J55钢的腐蚀行为进行了很多研究,但少有人对CO2和H2S体系中各自对腐蚀的影响及两者混合后的腐蚀规律和机理进行详细的对比研究。本文采用腐蚀模拟试验和高温高压原位电化学测试研究了J55钢在1.0 MPa CO2、0.3 MPa H2S及1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S条件下的腐蚀,分析了CO2、H2S、CO2+H2S环境中,J55钢腐蚀特征和机理的变化,对于了解碳钢在这些环境中的腐蚀机理具有一定的参考价值。

1 实验方法

J55钢化学成分 (质量分数,%)：C 0.31,Si 0.25,Mn 1.43,P 0.020,S 0.006,Ni 0.010,Cr 0.027,Mo 0.008,余量Fe。试样尺寸：50 mm×10 mm×3 mm,每组实验设置5个挂片,其中3个用于失重法数据计算,剩余用于SEM和XRD产物分析。实验前将试样逐级打磨至1200#砂纸后用丙酮除油、酒精脱水后置于干燥皿中2 h后称重,精确至0.1 mg。

采用TFCZ5-35/250型两体联动316L磁力驱动高压釜进行腐蚀模拟实验,介质成分 (mg·L-1) 为：K+ 371.00,Na+ 36100,Ca2+ 4760,Mg2+ 1082.5,SO42- 844.6,HCO3- 267.63,Cl- 73077.3。溶液pH值为7.1,总压力为15.0 MPa,实验前用N2对溶液除氧2 h,溶液温度升至60 ℃后,再分别充入1.0 MPa CO2、0.3 MPa H2S、1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S气体,待压力表读数稳定后用N2补压至15.0 MPa,实验周期168 h。

高温高压电化学测试装置由C276无搅拌视镜反应釜和CS310电化学工作站组成,采用三电极体系,研究电极为J55钢,工作面积为1.13 cm²,辅助电极为铂电极,参比电极选用Ag/AgCl (饱和KCl) 电极。4组实验总压力为1.3 MPa,分别为1.3 MPa N2,1.0 MPa CO2+0.3 MPa N2,0.3 MPa H2S+1.0 MPa N2,1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S,实验前将试样逐级打磨至1200#砂纸,用丙酮除油,酒精清洗,实验前用N2对溶液除氧2 h,待温度升至60 ℃后通各条件所需气体,待压力表读数稳定后开始测试。动电位极化曲线测试范围：相对于开路电位-200~+400 mV,扫描速率为0.1666 mV/s,电化学阻抗谱测试频率范围105~10-2 Hz,阻抗测量信号幅值为10 mV正弦波。

称量10 g六次甲基四胺+100 mL盐酸,加蒸馏水定容至1 L配制成清洗液,对腐蚀模拟实验中的3个试样表面腐蚀产物进行清洗,再使用酒精脱水后放入干燥皿2 h后称重,精确至0.1 mg,根据 式 (1) 对试样的腐蚀速率进行计算。对未清除腐蚀产物的两个试样用采用JSM-IT500LA 扫描电镜 (SEM)、自带的能谱分析 (EDS) 及XRD-600 X射线衍射仪 (XED) 分析表面腐蚀产物的结构、元素组成以及成分。

rc=8.76×104×m-m1S⋅t⋅ρ

式中,rc为均匀腐蚀速率 (mm/a),m和m1为是实验前后的试片质量 (g),S为试片的总面积 (cm2),ρ为试片材料的密度 (g/cm3),t为实验时间 (h)。

2 结果与讨论

2.1 高温高压腐蚀模拟

高温高压釜模拟腐蚀实验结果见图1。由图可见,在1.0 MPa CO2环境下的J55腐蚀速率为0.2117 mm/a,显著高于0.3 MPa H2S与1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S环境下的腐蚀速率,0.3 MPa H2S与1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S条件下的腐蚀速率相近。根据胡丽华等[10]的研究,当CO2/H2S分压比低于200时,腐蚀受H2S控制。本实验中CO2/H2S分压比值为3.333,远低于200,腐蚀为H2S腐蚀控制,故0.3 MPa H2S与1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S条件下的腐蚀速率相近。

图1

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图1   高温高压釜模拟腐蚀实验的结果

Fig.1   Corrosion rates of J55 steel in simulated environments of high-temperature autoclave


2.2 腐蚀产物分析

图2 (a1~c1) 是J55钢在不同气体组分下的腐蚀形貌。可以看出,在1.0 MPa CO2环境中,腐蚀产物膜未能完全覆盖金属基体,其分布不均且质地疏松。EDS分析 (图2a2~c2) 与XRD图谱 (图3) 显示出,Fe含量较高,FeCO3衍射峰强度远低于Fe衍射峰,表明在该条件下生成的FeCO3未能完全吸附于基体表面。这或许是因为腐蚀介质中含有较高的Cl-浓度,只含有CO2时,较高的Cl-浓度会影响FeCO3的析出[8]。

图2

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图2   J55钢在不同气体组分下的腐蚀形貌及腐蚀产物EDS分析

Fig.2   Surface morphologies (a1-c1) of J55 steel and EDS results (a2-c2) after corrosion in the simulated environments of 1.0 MPa CO2 (a), 0.3 MPa H2S (b) and 1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S (c)


图3

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图3   在3种模拟环境中J55钢的腐蚀产物XRD图谱

Fig.3   XRD patterns of the corrosion products of J55 steel in three simulated environments


0.3 MPa H2S环境中的SEM表明,J55钢的腐蚀产物较为致密,覆盖率较高,其对基体的保护性较好,结合EDS分析和XRD图谱,其腐蚀产物为FeS,能对金属提供保护,抑制腐蚀过程,从而降低腐蚀速率[11]。

1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S环境中,从XRD图可以见到极轻微的FeS衍射峰,EDS表明Fe含量高,这是因为腐蚀产物膜较薄所致。FeS的过饱和度远远高于FeCO3,管道内壁会优先形成FeS,阻碍FeCO3的形成,加强对基体材料的保护,此外Cl-会破坏钢表面形成的保护膜,会对含硫产物膜产生弱化作用,使得产物膜的生成速率降低且更容易脱落[12,13]。EDS图谱显示S含量较高,即此条件下H2S腐蚀占主导,因此XRD图谱中未观察到FeCO3衍射峰,只有轻微的FeS衍射峰。

2.3 高温高压电化学测试

图4为J55钢在4种条件下的极化曲线。对比4种条件下的极化曲线可以看出,在1.0 MPa CO2+0.3 MPa N2环境中极化曲线相对于1.3 MPa N2明显负移,其腐蚀电位最低,且阴极极化区域电位随电流的变化明显,这可能是因为CO2与水反应生成了HCO3-,而HCO3-可能会直接参与阴极反应从而加速阳极溶解[14],造成J55钢的腐蚀速率升高。

图4

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图4   在4种实验环境中J55钢的极化曲线

Fig.4   Polarization curves of J55 steel in four simulated environments


0.3 MPa H2S+1.0 MPa N2与1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S环境中的极化曲线正移较多,腐蚀电位较高,即腐蚀过程难以达到其活化位垒,腐蚀趋势降低,这可能是J55钢在该环境中腐蚀速率较低的原因之一。

0.3 MPa H2S+1.0 MPa N2环境中,J55的阳极极化曲线A点发生突变,这是因为在此电位下生成的FeS吸附在试样表面,形成了一定的保护作用,很多学者[11,13,15]对FeS的吸附机理已经做出了解释。而1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S环境下在B点也出现此变化,这或许是因为CO2的加入会影响FeS产物膜的生成和吸附,因此腐蚀模拟实验结束后未能在试样表面观察到腐蚀产物膜。

极化曲线的Tafel拟合结果见表1。在1.0 MPa CO2+0.3 MPa N2环境中,J55腐蚀电流密度最大,达到119.0 μA/cm2,说明此条件下J55钢腐蚀速率最高,电化学测试结果与高温高压模拟腐蚀结果相吻合,其阴极Tafel斜率远大于阳极Tafel斜率,可能是CO2及碳酸盐可能直接参与Fe的溶解反应[16]。0.3 MPa H2S+1.0 MPa N2与1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S环境中,J55钢的腐蚀电流密度分别为28.88 μA/cm2和16.52 μA/cm2,说明两者腐蚀速率相近但前者腐蚀速率稍快,此结果与高温高压腐蚀实验相映证。

表1   J55钢极化曲线Tafel拟合结果

Table 1  Fitting results of polarization curves of J55 steel under various test conditions

ConditionEcorr / mVI0 / μA·cm-2ba / mVbc / mV
1.3 MPa N2-657.84.30832.3693.60

1.0 MPa CO2+

0.3 MPa N2

-772.4119.023.03255.6

0.3 MPa H2S+

1.0 MPa N2

-406.528.8873.9452.53

1.0 MPa CO2+

0.3 MPa H2S

-382.616.5243.9195.28

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在1.3 MPa N2环境中,阴极极化斜率大于阳极极化斜率。当体系中存在1.0 MPa CO2后阴极极化斜率增大,阳极极化斜率减小,与HCO3-直接参与阴极反应有关[7]。在0.3 MPa H2S+1.0 MPa N2环境中,阳极极化斜率大于阴极极化斜率,腐蚀受阳极溶解控制。但在0.3 MPa H2S+1.0 MPa CO2环境中阴极极化斜率大于阳极,说明CO2改变了H2S的腐蚀机制,腐蚀受阴极反应控制。

图5是J55钢在4种条件下的Nyquist图等效电路。阻抗图中弧的半径大小反应材料的耐蚀性,通常弧的半径越大材料的耐蚀性越好[17-19]。从Nyquist图中可以看出,在该溶液中1.3 MPa N2中的容抗弧半径最大,结合表1的Tafel拟合结果,其腐蚀电流密度最小,可以推测,溶液不含CO2和H2S气体时J55的腐蚀速率最小。这是因为溶液中含有大量的Cl-,当Cl-含量高时,Cl-会与H2S、HS-发生竞争吸附,Cl-吸附力较大,会优先占据表面吸附位,降低腐蚀速率[11]。

图5

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图5   在4种实验环境中中J55钢的电化学阻抗图谱及等效电路

Fig.5   Electrochemical impedance spectra (a) and equivalent circuit diagrams of J55 steel in the test environments of 1.3 MPa N2, 0.3 MPa H2S+1.0 MPa N2, 0.3 MPa H2S+1.0 MPa CO2 (b) and 1.0 MPa CO2+0.3 MPa N2 (c)


在1.0 MPa CO2+0.3 MPa N2环境中,容抗弧的半径最小,这与谷坛等[20]对碳钢的CO2腐蚀研究相同,这可能是因为在1.0 MPa CO2条件下,CO2与水反应生成H2CO3,H2CO3电离成H+和HCO3-,HCO3-浓度的增大也会使J55钢发生强烈腐蚀[18],电离的H+使溶液pH值降低,溶液呈酸性,在酸性条件下Cl-对材料的保护性可能降低,甚至促进腐蚀。

0.3 MPa H2S+1.0 MPa N2和1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S条件下的阻抗半径均小于1.3 MPa N2而大于1.0 MPa CO2条件下的阻抗半径,表明两条件下的腐蚀速率小于含1.0 MPa CO2条件而大于1.3 MPa N2的条件,前者可以从腐蚀模拟实验得到验证。含0.3 MPa H2S和含1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S条件相比,阻抗弧的半径却和腐蚀速率结果相悖,这还需要进一步研究。

对4种条件下的阻抗数据进行拟合,其等效电路见图5b。图中,Rs为溶液电阻,Rt为传质电阻,Qdl为双电层电容的常相位角元件,Rc为产物膜电阻,Qc为产物膜电容的常相位角元件。

由图可以看出,1.0 MPa CO2+0.3 MPa N2条件下等效电路与剩余3组相比减少了产物膜的电阻与电容,这可能是因为该条件下的腐蚀产物膜疏松且不均匀,不能阻碍两相界面腐蚀介质和金属离子的扩散[23],故未形成产物膜电容和电阻。1.3 MPa N2条件下由于Cl-含量较高,能形成基体之间界面结合良好的产物膜,可有效阻隔腐蚀介质与基体接触[24],依然能拟合出产物膜的电容和电阻元件。在0.3 MPa H2S+1.0 MPa N2和0.3 MPa H2S+1.0 MPa CO2条件下,拟合出的产物膜电阻和电容元件与SEM和XRD所测数据相吻合,即FeS膜在基体与溶液间产生电阻和电容。

图6是J55钢在4种条件下的Bode图。图中,带连线的为Bode相图,不带连线的为Bode模图。在模图中,曲线与左侧坐标轴的交点表示极化电阻 (Rp) 与溶液电阻 (Rsol) 的和,曲线高频端的纵坐标值代表溶液电阻 (Rsol),可知Rsol远远小于Rp。在4组中1.3 MPa N2环境下的极化电阻高于含有H2S和CO2 3组,这是导致其腐蚀电流密度和腐蚀速率较低的原因。含0.3 MPa H2S环境下的极化电阻高于1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S环境,这可能与FeS在试样表面的成膜相关,当在0.3 MPa H2S中添加了1.0 MPa的CO2后,其相位曲线显示出两个相位极大值,即高频容抗弧与低频容抗弧,这可能与FeS的形成或者吸附相关,同时极化电阻降低,这是因为CO2的存在导致FeS产物膜的生成和溶解机制发生了改变,剩余3曲线中仅显示一个相位最大值,表明在金属-溶液界面处发生了一个弛豫过程,即电荷转移过程[23]。对比1.3 MPa N2和1.0 MPa CO2试验组可以推测,CO2的存在会使腐蚀过程的成膜机制发生变化,导致腐蚀腐蚀速率的增加或减缓。

图6

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图6   在4种实验环境中J55钢的Bode图

Fig.6   Bode diagrams of J55 steel in four test environments


3 结论

(1) 1.0 MPa CO2对J55钢有较高的腐蚀,其腐蚀性比0.3 MPa H2S高出约3倍；溶液中同时存在1.0 MPa CO2和0.3 MPa H2S时的腐蚀速率接近于0.3 MPa H2S单独存在时的腐蚀速率。

(2) 1.0 MPa CO2环境中J55表面腐蚀产物膜疏松且稀少,而在0.3 MPa H2S环境下J55能生成致密的FeS产物膜,对基体起到保护作用。

(3) 高温高压电化学极化曲线表明,在0.3 MPa H2S和1.0 MPa CO2+0.3 MPa H2S环境中,J55钢的腐蚀电位远高于在1.0 MPa CO2和1.3 MPa N2环境中的,同时CO2的加入能使生成FeS的电位上升。

(4) 高温高压电化学极化曲线表明,不含腐蚀气体时,J55腐蚀受阴极控制；只含H2S时,腐蚀受阳极溶解控制；只含CO2时,阴极控制效果加强；H2S与CO2同时加入后,腐蚀为阴极控制。

(5) 高温高压电化学阻抗图谱表明,不含腐蚀性气体时J55钢的腐蚀极化电阻最大,高浓度Cl-会对基体起到一定的保护性,而CO2会强烈地降低J55钢在高Cl-体系中的极化电阻,使材料的腐蚀速率增大。

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应用动电位扫描和失重法研究HCO3-对油气田CO2腐蚀的影响.实验表明,当HCO3-浓度低于0.042 mol/L时,随着HCO3-浓度的增加,溶液pH升高,H+的还原速率(阴极电流密度)下降;HCO3-浓度增至0.126 mol/L时,溶液中的H2CO3、HCO3-的直接还原占主导地位,故阴极过程随HCO3-浓度的上升而加速,对阳极过程,在HCO3-浓度低于0.042 mol/L下,主要为活化过程,而且其阳极溶解电流(密度)随HCO3-浓度的增加而下降;HCO3-浓度增至0.126 mol/L时,阳极过程出现明显的活化-钝化行为.高温高压腐蚀试验显示,材料的腐蚀速率随介质HCO3-浓度的增加而下降.SEM、EDS、XRD分析表明,在较低的HCO3-浓度下,腐蚀产物膜的主要成分为FeCO3晶体,HCO3-浓度较高时,则腐蚀产物主要为Ca、Mg的化合物,并形成Ca(Fe,Mg)(CO3)2复盐.在高pH值下,Ca2+、Mg2+比Fe2+更容易沉积.

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Corrosion behavior of metallic pipes in CO2/H2S environment

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Corrosion resistance of 028 nickel-based alloy in ultra high temperature containing CO2 environment

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孙毅, 张文鑫, 许春香 等.

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张雷, 国大鹏, 路民旭.

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