钛合金由于具有密度低、比强度高以及耐蚀性优良等一系列优势而被广泛的应用于航空航天领域^[1,2]。但Ti合金较低的硬度和较高的黏性导致其零部件在实际使用时表面易出现划伤、黏着和咬合,进一步导致零部件的失效。钛合金的上述缺陷严重限制了其在航空航天领域特别是作为航空结构零部件的实际使用^[3-5]。因此,改善和提高钛合金表面摩擦磨损抗力对其在未来的进一步应用具有重要的意义。目前,能够有效改善钛合金摩擦磨损抗力的途径主要有两种：一种是整体合金化,即向钛合金中添加合金化元素如Al,Mo,V,Nb等或微合金化元素如B,Y等提高其耐磨性能。该方式虽然能够有效提高钛合金的摩擦磨损抗力,但也会在一定程度上削弱合金在其它方面的性能^[6,7]。例如,TiAl金属间化合物由于大量Al的添加 (43%~49%,原子分数) 而导致该合金的室温脆性很大,而Mo和Nb等元素的添加则会在一定程度上增加钛合金的密度。因此,单一的合金化方式提高钛合金摩擦磨损抗力在某种程度上存在局限性。另一种有效提高钛合金表面摩擦磨损抗力的途径是制备表面涂层。与整体合金化方法相比,制备表面抗摩擦磨损涂层的方法能够在保护基体合金的同时对其综合性能并不会产生明显的负面影响^[8,9]。

Ni-SiC复合镀层具有高硬度、耐磨性能好、耐腐蚀等优势。在该镀层体系中,SiC微粒在Ni基体中的嵌入可以抑制Ni的塑性变形,使复合镀层得以强化,而且本身具有高强度、高硬度的SiC微粒也会产生弥散强化效应^[10-12]。同时,采用简单的电镀或化学镀的方法就能在基体材料表面制备出厚度均匀可控、组织致密且与基体结合紧密的Ni-SiC复合镀层,因此非常适合用于钛合金的表面改性。但是,Ni-SiC复合镀层的实际使用性能很大程度上受到其组织结构如镀层内SiC微粒含量、镀层厚度及镀层/基体结合强度的影响,而镀层的组织结构受到共沉积工艺参数如镀液中SiC微粒的尺寸和悬浮量、阴极电流密度、温度、pH值、搅拌速率、沉积时间等诸多因素的控制,并且上述制备工艺参数往往还存在交互作用,因此如何合理的选择共沉积工艺参数以制备结构合理、摩擦磨损抗力较高的复合镀层显得比较困难^[13,14]。人工神经网络 (ANN) 能够模拟人脑神经系统的功能特征,通过对实验样本进行学习而建立起实验工艺参数与结果的映射,实现对实验结果的预测。其中,误差反向传播神经网络 (BP) 是前向型人工神经网络的核心部分,具有很强的自适应、自组织及联想记忆能力,成为材料科学与工程领域应用最广泛、最成熟的神经网络^[15-17]。在建立数学模型时,BP网络无需预先给定公式的形式,而是以实验数据为基础,经过有限次迭代计算而获得一个反映实验数据的内在规律,因而特别适合于研究材料科学中复杂的非线性问题^[18,19]。采用BP神经网络实现共沉积工艺参数对Ni-SiC复合镀层组织结构影响规律的预测,对于节约实验成本,优化实验工艺具有重要意义。基于上述原因,本文采用复合电镀工艺在TA15合金表面制备了Ni-SiC复合镀层,研究了复合电镀参数对镀层组织的影响;同时,基于正交试验结果,建立了4×9×2的3层BP神经网络模型,将镀液中SiC微粒含量、阴极电流密度、搅拌速率和温度作为人工神经网络的输入单元,镀层中SiC的含量和镀层厚度作为网络的输出结果,建立了反映钛合金表面Ni-SiC复合镀层制备工艺参数与镀层组织关系的映射模型。

1 实验方法

选用TAl5钛合金作为实验基体材料,名义成分为：Ti-6Al-2Zr-1V-1Mo (原子分数)。采用线切割的方法将材料加工为15 mm×15 mm×4 mm的片状试样,用80~2000# SiC水砂纸将试样各表面逐级打磨,然后抛光并清洗。

进行Ni-SiC共沉积前对试样进行预处理,具体的预处理步骤为：(1) 除油→碱洗→酸洗→除光。首先通过除油清洗试样表面以去除试样表面油污,然后通过碱洗去除试样表面的氧化皮,通过酸洗去除试件表面有害金属成分,最后通过除光去除试件表面上的残渣。电镀时阴极为欲制备镀层试样,阳极采用100 mm×40 mm×6 mm 纯镍板。采用的镀液成分为：NiSO₄6H₂O 500 g/L,NiCl₂/6H₂O 50 g/L,H₃BO₃ 40 g/L,糖精 1.5 g/L,镀液的pH值约为3.5。电镀时,镀液中SiC颗粒的含量为10~60 g/L,采用的阴极电流密度为1~4 A/dm²,镀液温度为40~60 ℃,搅拌速率为50~400 r/min,电镀时间为5~30 min。

采用HV-1000型显微硬度仪测量基体合金和Ni-SiC镀层的硬度,其中加载载荷为0.49 N,保持时间为20 s。为保证测量的精度,硬度测量5次后取平均值。利用光学显微镜测量Ni-SiC镀层的厚度,每个厚度值为镀层对边测量20次后的平均值。利用X'Pert-Pro 型X射线衍射仪 (XRD,CuKα,40 kV) 分析所制备镀层的相组成;采用带有能谱仪 (EDS) 的JSM-6360LV 型扫描电子显微镜 (SEM) 观察磨损表面的磨痕形貌和组织结构。

2 结果与讨论

2.1 共沉积因素的正交试验

为研究复合电镀参数对Ni-SiC复合镀层组织结构的影响规律,本文固定镀液的pH值为3.5,共沉积时间为30 min,将复合镀层的厚度和平均硬度作为考察指标,采用L16 (4⁴) 正交表对镀液中SiC微粒悬浮量、搅拌速率、阴极电流密度和镀液温度进行正交试验,试验结果如表1所示。可以看出,各因素对镀层厚度的影响程度依次为：阴极电流密度、镀液温度、镀液中SiC微粒悬浮量和搅拌速率,其中复合镀层的厚度随电流密度和镀液温度的增加明显增加;各因素对镀层显微硬度的影响程度依次为：镀液中SiC微粒悬浮量、搅拌速率、阴极电流密度和镀液温度,其中,镀层的硬度随镀液中SiC含量和搅拌速率的增加而增加。

2.2 Ni-SiC复合镀层的组织结构

图1为所制备的Ni-SiC复合镀层的表面和截面形貌、表面的XRD谱和沿镀层厚度方向的硬度分布曲线。该复合镀层的制备工艺参数如表1中实验12所示：镀液中SiC颗粒含量为60 g/L,阴极电流密度为2 A/dm²,镀液温度为40 ℃,搅拌速率为400 r/min,电镀时间为30 min,镀液的pH值为3.5。可以看出,采用上述电镀工艺参数所制备的Ni-SiC复合镀层厚度约为75 μm,主要由灰白色的Ni和弥散分布其中的黑色SiC颗粒组成,整个镀层组织致密且与基体结合紧密。由图1d中的硬度分布曲线可以看出,该镀层的硬度范围在600~900 HV_0.49之间,平均值约为720 HV_0.49,明显高于基体合金的硬度 (约400 HV_0.49)。镀层靠近基体合金区域的硬度较低,这与该区域内较低的SiC含量有关。镀层的硬度与其SiC含量密切相关,SiC含量越高,镀层的硬度值也越高。需要说明的是,镀层较高的硬度能够使其在摩擦磨损过程中抵御塑性变形的能力增强,从而具有较好的摩擦磨损抗力;但当SiC含量过高时,也会导致镀层塑性的降低,使其在摩擦磨损过程中磨损面容易出现裂纹或脱层等疲劳破坏^[20]。

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图1   Ni-SiC复合镀层的表面和截面形貌、表面的XRD谱和沿镀层厚度方向的硬度分布曲线

Fig.1   Surface (a) and cross-sectional (b) BSE images, XRD pattern (c) and micro-hardness distribution profile (d) of the Ni-SiC composite coating prepared under the plating condition of test 12 in Table 1

图2给出了固定电流密度为2 A/dm²时所制备的Ni-SiC复合镀层的横截面背散射电子 (BSE) 形貌像,其中图2a~c中所示镀层的制备工艺分别对应表1中的实验2、5和15。如图2a所示,在较低的SiC含量和搅拌速率下所制备的镀层中SiC微粒的含量很低,因此其硬度值也较低;增加镀液中SiC微粒的含量至30 g/L后,虽然搅拌速率有所降低,但镀层内SiC的含量明显增加,如图2b所示,硬度值也明显增加,但镀层厚度变化并不明显;当进一步增加镀液中SiC微粒含量至90 g/L后,所制备的镀层内SiC微粒的含量显著增加,如图2c所示,相应地硬度也显著增加。

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图2   采用表1中实验2、5和15的参数所制备的Ni-SiC复合镀层的横截面形貌

Fig.2   Cross-sectional BSE images of the Ni-SiC composite coatings prepared using the plating parameters of test 2 (a), test 5 (b) and test 15 (c) in Table 1

图3给出了电流密度分别为3和4 A/dm²,采用表1中实验8和13工艺参数所制备的Ni-SiC复合镀层的横截面BSE形貌。可以看出,在较大的共沉积电流密度下,镀层的厚度明显较大,但无论是镀液中SiC含量较低还是较高,所制备的镀层中均存在明显的横向裂纹,并且镀层内SiC微粒含量越高,镀层内的裂纹也越大。镀层内裂纹的产生与其生长速率密切相关,在较大的阴极电流密度下,镀层较快的生长速率使得镀层在形成过程中内部的应力无法及时释放,当内应力增加至某一临界值后导致了裂纹的产生。

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图3   采用表1中实验8和13的参数所制备的Ni-SiC复合镀层的横截面形貌

Fig.3   Cross-sectional BSE images of the Ni-SiC composite coatings prepared using the plating parameters of tests 8 (a) and 13 (b) in Table 1

上述实验结果表明,在给定的实验条件下,Ni-SiC复合镀层的厚度随电流密度和镀液温度的增加明显增加,而镀层的硬度随镀液中SiC含量和搅拌速率的增加而显著增加。分析认为,较低的镀层生长速率使得镀层生长过程中引入的内应力较小,所获得的复合镀层更加致密,与基体间的结合也更紧密;而镀层较高的硬度虽然能够提高其耐磨性,但也会造成镀层韧性降低、易于产生裂纹以及与基体结合力不强等一系列问题,因此需要在各工艺参数间找到合适的平衡。就本文中的实验结果看,采用实验12的工艺参数所制备的复合镀层组织致密,与基体间无明显的裂纹。并且,对该工艺进行沿截面的硬度测试后依然与基体结合紧密且镀层中未出现明显裂纹,这也证明所制备的Ni-SiC复合镀层与TA15基体间具有较为优良的结合力。但是,采用较大电流密度制备的复合镀层中及镀层/基体界面处出现了明显的裂纹,表明镀层与基体的结合力并不理想。

3 人工神经网络模型

3.1 网络模型的结构设计

根据复合电镀参数的特点,将镀液中SiC含量、搅拌速率、电流密度和镀液温度作为网络的输入节点,复合镀层的厚度和硬度作为输出单元,建立结构为4×9×2的三层BP网络,其模型如图4所示。其中,I层为输入层,共有4个单元,分别对应不同的电镀工艺参数;H层为隐层,含有9个单元,该隐含层的单元数由经验公式确定 (隐层单元数=2m+1,m为输入单元数目);O层为输出层,含有2个单元,分别对应复合镀层的厚度和硬度。输入层和中间隐层之间的传递函数采用双曲正切S型 (Sigmoid),具体的算法为：

f(x)=1/(1+e-x)(1)

中间隐层和输出层之间采用线性传递函数 (purelin),同一层的神经元之间相互独立。采用带动量的梯度下降算法对网络进行训练,其权值迭代公式为：

Wij(n+1)=Wij(n)+η[(1-φ)H(n)+φH(n-1)](2)

其中,H(n),H(n-1) 分别表示n和 (n-1) 时刻的负梯度;η为学习步长;φ为动量系数,取值范围为0~1。

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图4   神经网络结构

Fig.4   Structure diagram of the BP neural network

3.2 学习样本的获取与网络的训练

将表1中的正交试验结果作为所建立网络模型的训练样本,在进行训练之前,首先对输入的实验参数进行归一化处理至[0,1]区间,采用的公式如下：

Ū=0.1+0.9×(U-Umin)(Umax-Umin)(3)

其中,U为实验参数,U_max和U_min分别为各参数相应数据的最大值和最小值。然后按照BP网络的编程规则编程后进行训练学习,样本目标的精度为0.00001,训练最大步数为500。图5给出了对样本进行训练的过程。可以看出,样本训练的收敛较为迅速,经过159步的训练,网络的精度已经满足目标的精度要求。

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图5   BP神经网络的训练结果

Fig.5   Training process of the sample using BP neural network

为了验证所设计网络的可靠性,人为设定3组参数进行实验,然后采用训练好的神经网络预测所制备镀层的厚度和硬度值,并将预测值与实测值进行对比。表2给出了3组实验的参数及实测结果与拟合结果的对比,可以看出,网络的拟合结果与实验的实测结果吻合较好,预测结果与实测结果的偏差处于合理范围,表明所建立的网络模型具有良好实用性和可靠性。

4 结论

(1) 通过正交试验研究了复合电镀工艺对Ni-SiC复合镀层组织结构的影响规律。结果表明,复合镀层的厚度随电流密度 (1~4 A/dm²) 和镀液温度 (40~70 ℃) 增加而明显增加;而镀层的硬度随镀液中SiC含量 (10~90 g/L) 和搅拌速率 (50~400 r/min) 增加而显著增加。

(2) 所建立的人工神经网络模型经过训练后能够较为准确的预测不同复合电镀工艺参数制备的Ni-SiC复合镀层的厚度和硬度,所获得的预测结果与实验结果吻合较好,预测偏差处于合理范围。

The authors have declared that no competing interests exist.