7075铝合金具有较高的比强度、弹性模量、断裂韧性^[1],因此广泛用于制造飞机的梁、起落架零件等。随着航天航空技术的兴起,对于厚板铝合金在航空工业上的应用变得越来越广泛。1991年发明的搅拌摩擦焊 (FSW)^[2]能很好的解决铝合金在熔化焊时产生的焊缝金属凝固裂纹、热影响区软化及应力集中^[3]等常见问题,因此在航空领域得到了广泛的应用。

目前,对于厚板铝合金FSW接头性能的研究主要集中在接头的力学性能^[4-9],但关于厚板铝合金FSW接头沿厚度方向的腐蚀行为的报道不多。厚板铝合金在FSW时,在板厚方向存在大的温度梯度,导致在焊接过程中焊缝厚度方向金属塑化程度和流动行为存在差异,造成组织结构不同,进而使得接头沿板厚方向存在腐蚀性能差异。Xu等^[10]对14 mm厚的2219-O铝合金FSW接头焊核区上中下3个位置的点蚀行为进行了研究,焊核上部区域相比于下部区域表现出了更好的耐蚀性能。胡百晖等^[11]对8 mm厚的LY12铝合金FSW焊缝进行分层腐蚀,研究结果表明,沿厚度方向向下,焊核区腐蚀程度逐渐变大,而热机影响区 (TMAZ) 和热影响区 (HAZ) 的腐蚀程度逐渐减小。

对于铝合金材料来说,晶间腐蚀是常见的腐蚀形式之一,而且腐蚀前期不容易被发现,给使用这些材料的飞机和船舶带来了严重的安全隐患。目前对于厚板铝合金FSW焊缝的晶间腐蚀行为的研究较少。因此,本文以20 mm厚的7075铝合金板材为研究对象,沿焊缝厚度方向对FSW接头进行分层晶间腐蚀,研究各层各区域的晶间腐蚀行为,分析组织结构对厚板7075铝合金FSW接头晶间腐蚀行为的影响。

1 实验方法

实验材料为20 mm厚的AA7075-T6铝合金板材,其化学成分 (质量分数,%) 为Si 0.1,Zn 5.43,Mn 0.06,Ti 0.03,Fe 0.36,Cu 1.6,Cr 0.2,Mg 2.7,Al余量。实验选定在自制的搅拌摩擦焊设备上进行。选用的搅拌头轴肩36 mm,锥形的搅拌针端部直径8 mm、根部直径14 mm、长19.7 mm。FSW工艺参数为：旋转速率235 r/min,焊接速率30 mm/min,倾斜角度2°,下压量0.5 mm。

沿焊件水平面截取金相试样,打磨、抛光后,用Keller试剂腐蚀,采用Zeiss Axioscope A1型光学显微镜对接头各区进行微观组织观察。

晶间腐蚀试样截取示意图见图1。将切好的50 mm×10 mm×20 mm的接头沿厚度方向每隔4 mm切成1个50 mm×10 mm×4 mm的试样,共计5个试样,并从上到下将5个试样分别标号为1#,2#,3#,4#和5#。将试样的上表面打磨、抛光,然后按GBT7998-2005铝合金晶间腐蚀测定方法进行晶间腐蚀实验。腐蚀介质为57 g NaCl+1000 mL H₂O+10 mL H₂O₂溶液。选取各层上表面为腐蚀面,非腐蚀面进行密封处理;腐蚀温度为 (35±2) ℃,腐蚀时间为6 h。腐蚀后,取20 g CrO和50 mL H₃PO₄加水稀释到1000 mL后,加热到80 ℃,然后将腐蚀试样浸泡5~10 min,去除腐蚀产物。采用光学显微镜测量晶间腐蚀深度,用Canon EOS 50D单反相机对试样腐蚀宏观形貌进行观察,用VEGA II LMH型扫描电子显微镜 (SEM) 及自带能谱仪 (EDS) 对试件各区微观腐蚀形貌进行观察及各区域内第二相粒子EDS分析。

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图1   晶间腐蚀试样截取示意图

Fig.1   Schematic diagram of cutting of samples for intergranular corrosion tests

2 结果与讨论

2.1 腐蚀宏观形貌

图2为接头横截面宏观形貌图。根据组织特征形貌可以将接头分为4个区域：焊核区 (NZ)、热机影响区 (TMAZ)、HAZ和轴肩影响区 (SAZ)。图中AS为前进边,RS为返回边。本文将NZ和SAZ视为焊缝中心区。

图3是沿板厚方向各层试样上表面晶间腐蚀宏观形貌。从图3并且参照图2各区位置可见,HAZ因存在大量腐蚀坑,对光的漫反射作用增强而颜色明显偏暗,说明腐蚀程度严重,而焊缝中心区和TMAZ的颜色比较白亮,说明腐蚀程度较轻。图3a为焊缝上表面的SAZ,可见大量的腐蚀坑,表明其腐蚀程度较下部NZ严重。

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图2   7075铝合金焊接接头横截面宏观形貌

Fig.2   Macroscopic morphology of cross section of FSW joint of 7075 Al alloy plate

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图3   沿板厚方向各层试样上表面晶间腐蚀宏观形貌

Fig.3   Intergranular corrosion morphologies of the top surfaces of 1# (a), 2# (b), 3# (c), 4# (d) and 5# (e) samples locating at different depths of FSW joint

2.2 腐蚀微观形貌

图4为3#试样各区晶间腐蚀显微形貌。可以看出,不同的区域表现出不同的腐蚀行为,NZ腐蚀程度最轻,HAZ腐蚀最严重。由图4b和c可见,NZ分布大量点蚀坑,且出现了明显的晶间腐蚀。由图4e可见,HAZ部分区域表层晶粒发生了大量脱落,出现了严重的剥蚀现象,同时可见大量腐蚀坑分布其上,表明HAZ不仅出现了晶间腐蚀,还伴随着点蚀和剥蚀现象。由图4f可见,晶粒晶界和晶粒内部都遭受了严重的腐蚀,逐渐向基体内部腐蚀。由图4h可见,TMAZ区存在大量不规则的腐蚀坑,腐蚀坑内仍有未脱落的第二相粒子 (如图中箭头所示)。由于晶界被腐蚀,可以从图4i观察到特征明显的TMAZ晶粒组织。因此,TMAZ内晶间腐蚀和点蚀同时存在。

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图4   3#试样各区晶间腐蚀显微形貌

Fig.4   Intergranular corrosion microstructures of different zones of 3# sample: (a) NZ, (b, c) magnified images of areas A and B in Fig.4a and Fig.4c, respectively; (d) HAZ, (e, f) magnified images of areas C and D in Fig.4d and Fig.4e, respectively; (g) TMAZ, (h, i) magnified images of the areas E and F in Fig.4g and Fig.4h, respectively

2.3 晶间腐蚀深度

表1为沿焊缝厚度方向各层试样各区晶间腐蚀深度的测量值。可知,焊缝中心区域的SAZ和NZ腐蚀深度最小,HAZ腐蚀深度最大,这与宏观和微观腐蚀形貌结果一致。焊缝中心最大腐蚀深度出现在1#试样的SAZ,腐蚀深度为23.8 μm。图5为3#试样各区晶间腐蚀深度测量图。由图5b可见,TMAZ腐蚀后形貌呈波浪状,这与TMAZ扭曲变形的组织结构相一致,也从侧面印证了腐蚀沿晶间进行。从表1可知,TMAZ的最大腐蚀深度出现在焊缝中部的3#试样上,最大腐蚀深度为68.5 μm。结合图5c可知,HAZ表现出最严重的腐蚀倾向,最大腐蚀深度出现在焊缝最上部的1#试样的HAZ上,深度为123.8 μm。

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图5   3#试样各区晶间腐蚀深度测量图

Fig.5   Corrosion depth maps of NZ (a), TMAZ (b) and HAZ (c) of 3# sample

2.4 接头微观组织及第二相分布

图6为沿焊缝厚度方向水平面不同区域的微观组织形貌。由图6a~c可见,焊缝中心区为细小的等轴晶,沿焊缝向下晶粒尺寸略微变大。这是因为焊缝中心上部金属材料受到轴肩的挤压摩擦和搅拌针的双重摩擦搅拌作用,温度最高,晶粒发生了充分的动态再结晶,所以晶粒最为细小;沿板厚向下,温度和搅拌作用逐渐减弱,晶粒动态再结晶程度没有上部那么充分,所以晶粒尺寸逐渐变大。由图6d~f可见,TMAZ组织发生严重变形,在垂直于轧制方向呈弯曲的长条状,晶粒尺寸沿板厚方向,先变大后变小。这是因为TMAZ上部组织由于受到的温度较高,塑性挤压作用较强,所以部分晶粒发生再结晶变成细小的等轴晶;TMAZ中部组织塑性流动较为强烈,晶粒为弯曲的长条状,晶粒尺寸较大;TMAZ下部范围较窄,紧贴NZ,受到搅拌针带动的塑性金属挤压作用,晶粒为长条状和不规则块状,晶粒尺寸略小于中部的。由图6g~i可见,HAZ沿板厚方向晶粒尺寸逐渐变小,这是因为沿板厚方向温度逐渐降低^[12],HAZ组织粗化程度减弱。图7为1#试样各区第二相分布,表2为第二相粒子成分分析。可见,3个区域的第二相粒子形貌都呈不规则块状。NZ第二相粒子尺寸最小,分布最均匀,尺寸约为1~10 μm;TMAZ中第二相粒子分布均匀性较差,尺寸约为1~15 μm;HAZ中第二相粒子分布最不均匀,成串排列,尺寸约为5~20 μm。由表2的粒子成分分析可以确定,这些不规则块状第二相粒子可能是由7075铝合金在铸锭凝固过程中形成的FeCrAl₇和FeAl₃等粗大难溶相和FSW过程的高温析出相共同组成的。

分析认为,工业使用的7075铝合金在铸锭凝固过程中会形成FeCrAl₇和FeAl₃等粗大难溶相,在随后的加工过程中被破碎,往往排列成串^[13,14]。当厚板7075铝合金在FSW时,由于焊缝中心区搅拌针的机械作用强,这些难溶第二相发生破碎,尺寸减小,并随着金属塑性流动分布较为均匀,所以NZ第二相粒子尺寸最小;HAZ只受到热循环的作用,第二相粒子发生粗化,所以尺寸最大;TMAZ介于NZ和HAZ之间,同时又受到流动金属的挤压作用,第二相部分发生破碎,但效果远远弱于NZ中的,因此该区第二相尺寸和分布均匀性介于NZ和HAZ中的之间。

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图6   1#,3#和5#试样沿焊缝厚度方向水平面不同区域微观组织形貌

Fig.6   Microstructures of different zones of 1# (a, d, g), 3# (b, e, h) and 5# (c, f, i) samples along the weld thickness direction: (a) SAZ, (b) top of NZ, (c) bottom of NZ, (d) top of TMAZ, (e) middle of TMAZ, (f) bottom of TMAZ, (g) top of HAZ, (h) middle of HAZ, (i) bottom of HAZ

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图7   1#试样各区第二相分布

Fig.7   Distributions of second-phase particles in different zones of 1# sample: (a) NZ, (b) TMAZ, (c) HAZ

2.5 分析与讨论

铝合金发生晶间腐蚀的主要原因是在晶界存在连续析出相和无沉淀析出带^[15],铝合金中第二相往往优先在晶界处析出,造成晶界附近化学溶质偏聚,产生电位差,发生电化学反应。由于晶粒越大,在晶界析出的第二相粒子越多,晶界处发生沿晶腐蚀的倾向就越大^[16],并且大尺寸晶粒,有利于腐蚀介质通过连续晶界向金属深层发展。对于本研究中的7075铝合金FSW接头,焊缝中心区组织为细小的等轴晶,所以晶间腐蚀倾向最小,而HAZ受热循环影响组织发生粗化,晶间腐蚀倾向最大。

在焊缝中心沿板厚向下,晶粒尺寸逐渐变大,增大了晶间腐蚀倾向。但从表2可知,1#试样SAZ的晶间腐蚀深度大于焊缝下部的3#和5#试样NZ的晶间腐蚀深度。这是因为焊缝上表面SAZ的金属由于受到搅拌头反复挤压,形成周期性弧纹结构,大量的第二相粒子也呈周期性聚集在弧纹的波谷位置^[17],增大了SAZ化学溶质原子偏析程度,加重了SAZ的腐蚀程度。HAZ沿焊缝厚度向下,晶粒尺寸先增大后减小,所以腐蚀深度也呈现为中间最大,下部次之,上部最小;而HAZ只受热循环的影响,组织发生粗化,沿着板厚方向向下组织粗化程度逐渐减小,因此,HAZ晶间腐蚀深度沿板厚方向向下也逐渐变小。

另一方面,点蚀往往是晶间腐蚀的开端^[18],而第二相粒子是铝合金腐蚀的起源。接头各区域中的大尺寸含Fe难溶相电位偏正,与周围Al基体形成微区电偶对,周围Al基体作为阳极被腐蚀,最后导致这些第二相粒子完全脱落,留下腐蚀坑。在焊缝中心区第二相粒子尺寸较小,分布较均匀,留下的大量均匀的小腐蚀坑,减弱了腐蚀介质进一步向金属内部传输。在HAZ中的第二相粒子尺寸最大,腐蚀脱落后留下了较大的腐蚀坑,促进了腐蚀向金属内部进行,腐蚀介质通过腐蚀缺陷不断向基材内部腐蚀。而且,HAZ的板条状组织的晶粒长宽比较大,为晶间腐蚀提供了一个连续的发展空间,使腐蚀产物连续分布,产生锲形力^[19],易于发生剥落腐蚀。

3 结论

(1) 7075Al合金FSW焊接接头焊缝中心区组织为细小等轴晶,第二相分布均匀,晶间腐蚀程度最轻;HAZ晶粒尺寸最大,第二相分布均匀性相比最差,晶间腐蚀程度最严重。

(2) 各区晶间腐蚀程度沿板厚向下,NZ逐渐变大,TMAZ先增大后减小,HAZ逐渐变小。

(3) 7075厚板铝合金FSW接头各区沿板厚方向晶粒大小和第二相粒子尺寸及分布存在的差异,是造成接头各区沿板厚方向晶间腐蚀程度不同的主要原因。

The authors have declared that no competing interests exist.